ГОСТ 12561.2-78

GOST 12561.2−78 パラジウム−銀−銅合金　スペクトル分析法（変更第1号付き） GOST 12561.2−78 グループ B59 ソビエト連邦国家規格 パラジウム−銀−銅合金 スペクトル分析法 Palladium-silver-copper alloys. Method of spectral analysis ОКСТУ 1709* * 追加導入、変更第1号による。 有効期間：1979年07月01日から1984年07月01日まで* * 有効期間制限は、国際規格・計量・認証に関する国家間審議会の議事録第3−93により解除された（IUS 第5/6号、1993年）。— データベース作成者注。 作成：スヴェルドロフスク有色金属加工工場 主任技師 A.A. Kuranov 作業責任者：G. S. Khayak、V. G. Levian、V. D. Ponomareva 実施者：S. M. Pirogov、R. M. Bogdanova 提出：ソ連有色金属産業省 委員会メンバー：A. P. Snurnikov 承認準備：全連邦規格研究所（VNIIS） 所長 A. V. Glichev 承認・施行：ソ連閣僚会議国家規格委員会の1978年3月24日付決定第795号により承認・施行 置換：ГОСТ 12561−67（第5章に関して） 変更第1号：同変更は1988年11月24日付国家規格委員会決定第3815号で承認され、1989年07月01日より施行。 変更第1号はデータベース作成者によって IUS 第2号（1990年）本文に基づき挿入された。 本規格は、パラジウム−銀−銅合金中の白金（Pt）、ロジウム（Rh）、イリジウム（Ir）、金（Au）、鉄（Fe）、ビスマス（Bi）および鉛（Pb）の含有量を、質量分率の範囲（Pt、Rh、Ir：0.01〜0.20％、AuおよびFe：0.005〜0.10％、BiおよびPb：0.001〜0.02％）においてスペクトル法により定めることを規定する。 方法の原理は、アークスペクトル中の不純元素の線強度を測定することに基づく。含有量の定量評価は、標準試料による校正により行う。 （改訂文、変更第1号） 1. 一般要求事項 1.1. 分析法の一般的要求事項は ГОСТ 22864−83 に従う。 （改訂文、変更第1号） 1.2. 分析結果の数値は、許容される差異の位と同じ桁で終わるように表すこと。 （追加、変更第1号） 2. 装置、試薬および溶液 - 中分散型石英分光計 型式 ИСП-30 - 交流アーク発生器 型式 ИВС-28 - 非記録式マイクロフォトメーター - 企業の標準試料 - 強制冷却付きクランプ（電極ホルダー） - スペクトル写真乾板 II 型、感度 10−15 単位 - 現像剤 No.1 および定着液 - 塩酸（ГОСТ 3118−77）1:1 に希釈したもの （改訂文、変更第1号） 3. 分析の準備 3.1. 試料および標準試料は、直径6 mm、長さ25〜30 mm の二つの鋳造棒とし、半球状に研磨する。 表面汚れを除去するため、試料をビーカーに入れ、1:1 に希釈した塩酸を注ぎ、2分間沸騰させ、洗浄し乾燥する。 4. 分析の実施 4.1. スペクトルの撮影条件：スペクトログラフのスリット幅 0.01 mm、電極間距離 1 mm、アーク電流 5 A、予備焼成時間 20 s、露光時間 30 s。 スペクトルは II 型の写真乾板に撮影する。被検試料と標準試料のスペクトルは同一乾板上に撮影する。 各試料および標準試料について、3枚の平行スペクトログラムを得る。 乾板は現像液温度 18〜20 ℃で 3 分間現像する。現像後の乾板は水ですすぎ、定着し、流水で10分間十分に洗浄し、乾燥後にフォトメーターで測定する。 5. 結果の処理 5.1. 分析線の波長は表1に示す。 表1 （決定元素 — 決定元素の波長（nm） — 比較元素 — 比較元素の波長（nm）） - ロジウム（Rh）: 332.31 nm — 比較元素：パラジウム（Pd） 332.10 nm - イリジウム（Ir）: 266.48 nm — 比較元素：パラジウムまたは基線 268.63 nm - 白金（Pt）: 270.29 nm — 比較元素：パラジウム 268.63 nm - 金（Au）: 267.59 nm — 比較元素：同上 268.63 nm - 鉄（Fe）: 259.94 nm — 比較元素：同上 268.63 nm - ビスマス（Bi）: 306.77 nm — 比較元素：基線（背景） — - 鉛（Pb）: 283.31 nm — 比較元素：同上 — 不純物の質量分率は「三つの標準法（three standards）」と客観的フォトメトリー法により決定する。各決定元素について校正曲線を作成する。縦軸には不純物線と基材線の濃淡差（吸光差）を取り、横軸には標準試料の質量分率の対数値を取る。 校正曲線により、既知の濃淡差から被分析試料中の不純物の質量分率を求める。 5.2. 並列測定間の相対許容差は、信頼確率 P ≥ 0.95 の場合、表2に示す値を超えてはならない。 表2 （質量分率区間、相対許容差） - 0.001 〜 0.02 % : 15 % - 0.02 超 〜 0.20 % : 10 % （項5.1、5.2 は改訂文、変更第1号）