ГОСТ 25278.2-82

ГОСТ 25278.2−82 希少金属の合金およびリガチャー. バナジウムの測定法 (修正 N 1, 2 付き)

ГОСТ 25278.2−82

グループВ59

ソビエト社会主義共和国連邦国民標準

希少金属の合金およびリガチャー

バナジウムの測定方法

希少金属の合金および鋳造合金. バナジウム測定法

ОКСТУ 1709

発効日1983年7月1日より
1993年7月1日まで*
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* 有効期限は、標準化、計量及び認定に関する国家委員会の枠組みで撤廃された
(ИУС N 2, 1993年). — データベース作成者による注釈。

情報データ

1. ソビエト連邦有色金属工業省によって開発および導入

実行者

Ю.А.カルポフ, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, M.А.Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т.M.Малютина, Е. Ф. Маркова, В.M.Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н.Филимонов

2. ソビエト連邦の国家標準委員会の1982年5月26日付け決定により承認および施行 N 2120。

3. 検証期間 — 1993年

検証の周期 — 5年毎。

4. 初版導入

5. 参照されている関連技術文書

6. 有効期限は1993年1月1日まで国家標準委員会の1987年10月29日付け決定で延長された N 4096

7. 再版 (1988年11月) 修正 N 1、1987年10月に承認された (ИУС 1−88)。

Межгосударственный Советによって受け入れられた修正N 2が標準化、計量及び認定に関する国際評議会 (プロトコル N 12 1997年11月21日) によって導入され、ロシアが開発国である。国家標準委員会 ロシアの1998年4月6日 N 107によって1998年7月1日からロシア連邦に導入されました。

データベース作成者により修正N 2が1998年 ИУС N 6のテキストに基づいて組み込まれました。

この標準は、次の物質のバナジウムを容量分析法で定量する方法を規定します:

1〜10% — 安定の合金(リガチャー)であり、主成分としてNi基 (Ni基の鉱物: アルミニウムは50%以下、タングステンは10%以下、イットリウムは10%以下、モリブデンは50%以下、チタンは50%以下、ジルコニウムは10%以下、クロムは20%以下、炭素は1%以下);

30〜80% — バナジウム基の合金 (リガチャー) (主要成分としてアルミニウムは50%以下、ホウ素は5%以下、タングステンは10%以下、鉄は10%以下、マンガンは5%以下、モリブデンは50%以下、チタンは30%以下、クロムは50%以下)。

方法は、バナジウムを高マンガン酸カリウムで五価状態に酸化し、指示薬ファイランタニル酸を用いてモア塩でバナジウム酸を滴定することに基づいています。フッ化物の導入によってニオブの加水分解を防ぎます。 滴定される溶液中では、アルミニウム、モリブデン、クロム、ジルコニウム、イットリウムは50mgまで、チタンは15mgまで、タングステン、鉄は10mgまで、マンガンとホウ素は5mgまで干渉しません。

(修正された部分、修正 N 2)。

1. 一般要件

1.1. 分析方法の一般的な要件および安全要件 — ГОСТ 26473.0−85に従います。

(修正された部分、修正 N 1)。

2. 機器、試薬、溶液

900°Cまで制御可能な温度を提供する熱電温度調節器付き焼結電気炉。

電気プレート。

分析天秤。

テクニカル天秤。

容量250cmのコニカルフラスコ。

5と10cmのピペット。

容量50と100cmのメスシリンダー。

容量500と1000cmのメスフラスコ。

容量40cmの石英の高いクルーシブル。

カリウムビスフル酸ナトリウム ГОСТ 7172−76による。

容量10と25cmのビュレット。

硝酸 ГОСТ 4461−77による、1:1に希釈。

硫酸 ГОСТ 4204−77による、1:1に希釈。

リン酸 ГОСТ 6552−80による。

カリウムマンガン酸 ГОСТ 20490−75による。 または「標準チトル」、0.02 mol/dmの溶液。

ナトリウム亜硝酸は GOST 4197–74 に基づいて新しく調製された10 g/dm溶液。

尿素は GOST 6691–77 に基づく。

シュウ酸は GOST 22180–76 に基づく10 g/dm溶液。

結晶性炭酸ナトリウムは GOST 84–76 に基づく2 g/dm溶液。

フェニルアントラニル酸、2 mg/cm溶液、0.2 gのフェニルアントラニル酸を加熱しながら100 cmの2 g/dm濃度のナトリウム炭酸水溶液に溶かす。

硫酸鉄(II)・アンモニウムの複塩（モール塩）は GOST 4208–72 に基づく、0.02および0.1 mol/dmの溶液。

0.1 mol/dmのモール塩溶液の調製方法：39.5 gのモール塩を500 cmの水（50 cmの濃硫酸を含む）に溶かし、冷却した後、1 dm容量のメスフラスコに移し、水で印まで希釈し撹拌する。

0.02 mol/dmのモール塩溶液も同様に調製し、7.9 gのモール塩を250 cmの水（50 cmの濃硫酸を含む）に溶かし、上記と同様に調整する。モール塩溶液のチトルは、標準的なバナジウム溶液を用いて使用前に実験的に設定する。

二クロム酸カリウム、0.1 mol/dmのエクイバレントモル濃度の溶液（酸性環境での鉄の酸化反応に使用）は、標準チトルから準備する。

二クロム酸カリウム、0.02 mol/dmのエクイバレントモル濃度の溶液は0.1 mol/dmの溶液を5倍に希釈して調製する。

フッ化アンモニウムは GOST 4518–75 に基づく。

モール塩と二クロム酸カリウム（K）の溶液間の比率を設定する：250 cm容量の円錐フラスコに、0.02 mol/dmまたは0.1 mol/dmの濃度の二クロム酸カリウム溶液25 cmをピペットで加え、100 cmの水と1:1に希釈した硫酸15 cmを加え、フェニルアントラニル酸溶液5滴を加えてよく混ぜ、0.02 mol/dmまたは0.1 mol/dmのモール塩溶液で滴定する。

モール塩と二クロム酸カリウムの溶液の体積比（）は以下の式により計算される。

,

ここで、 は滴定に用いる二クロム酸カリウム溶液の体積、cm;

は滴定に使用するモール塩溶液の体積、cm

モール塩を使用する前に比率 を設定する。

(改訂版、修正番号1、2).

3. 分析の実施

3.1. バナジウム含有0.1%未満のニオブ基合金サンプルを、0.1～0.5 gの重量で250 cmの円錐フラスコに入れ、濃硫酸20 cmで強く加熱し溶解する。完全に溶解後、水100 cmとフッ化アンモニウム1 gを加え、溶液を混ぜてニオブの加水分解時の曇りが消えるまで混合する。

3.1a. バナジウム含有0.1%未満のニオブ基合金サンプルを、0.1～0.5 gの重量で石英るつぼに入れ、カリウムピロサルフェート2～10 gを添加し、濃硫酸の数滴を加えた後、ムフル炉で700～800℃で均質なフラックスを得るまで溶かす。溶けた塩は、20 cmの1:1に希釈した硫酸水溶液で加熱して溶かし、その後、250 cm容量の円錐フラスコに注ぎ、100 cmの水で希釈し、フッ化アンモニウム1 gを加え、ニオブの加水分解時の曇りが消えるまで混合する。

3.1b. 溶液を冷水で15～20℃まで冷やし、過マンガン酸カリウム溶液を滴下して安定したピンク色になるまで加える。その5分後に、過マンガン酸カリウムの過剰を亜硝酸ナトリウム溶液の数滴で中和し、すぐに尿素1 gを加えよく混ぜる。5分後にフェニルアントラニル酸溶液4～5滴を加えよく混ぜ、1.5分分置くと溶液が赤紫色になる。バナジウム(V)は、0.02 mol/dmのモール塩溶液で赤紫色が緑色に変わるまで激しく混ぜながら滴定する。

テーブル1

3.1, 3.1a, 3.1b. （改訂版、修正番号2）。

3.2. バナジウム基合金サンプル0.1 gを250 cmの円錐フラスコに入れ、硫酸10 cm (1:1)と硝酸10 cm (1:1)を加え、フラスコの壁を水で洗い流し、混合後、サンプルが完全に分解するまで加熱する。溶液は二度濃硫酸の濃煙に達するまで減少させ、室温まで冷却し、100 cmの水で希釈し、冷水で15～20℃になるまで冷やす。冷えた溶液に過マンガン酸カリウム溶液を滴下して安定したピンク色になるまで加える。10～15分後、過マンガン酸カリウムの過剰をシュウ酸溶液でピンク色が消えるまで滴下し、その後さらに1～2滴を加える。5 cmのオルトリン酸、フェニルアントラニル酸溶液の5～7滴を加え、0.1 mol/dmのモール塩溶液で紫色から緑色に変わるまでバナジウム(V)を滴定する。
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* テキストはオリジナルに対応しています。 — データベース製作者の注釈。

4. 結果の処理

4.1. バナジウムの質量割合 () は以下の式でパーセンテージにより計算される。

,

ここで、 は滴定に用いるモール塩溶液の体積、cm;

はモール塩溶液のバナジウムに対する濃度、g/cm, 0.005095· (0.1 mol/dmモール塩溶液の場合) または 0.001019· (0.02 mol/dmモール塩溶液の場合) で、 はモール塩と二クロム酸カリウム溶液のボリューム比;

はサンプルの重量、g

.

4.2. 二つの並列分析結果、分析結果の間の差が、表2（ニオブ基合金向け）、表3（バナジウム基合金向け）に示される許容差を超えてはならない。

テーブル2

テーブル3

4.1, 4.2. （改訂版、修正番号1）。