ГОСТ 25278.3-82
ГОСТ 25278.3−82 レアメタル合金および合金材 — ハフニウムの定量法（改正第1号付）
ГОСТ 25278.3−82
分類 B59
ソビエト連邦国家規格（ГОСТ）
レアメタルの合金およびリガチュア
ハフニウムの定量法
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of hafnium
OKSTU 1709
施行期間：1983年7月1日から
1993年7月1日まで*
_______________________________
* 期間制限は州間標準・計量・認証評議会の議定により解除された（IUS №2, 1993年）。— データベース作成者注。
情報事項
1. 開発・提出：ソ連有色金属省
作成者（執筆者）
Ю.А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л. Н. Филимонов
2. 承認・施行：ソ連国家標準委員会決定
3. 見直し期限 — 1993年。
見直し周期 — 5年。
4. 初めて制定。
5. 参照規格
| 参照された標準・技術文書の表示 |
該当項目、節番号 |
| ГОСТ 3758−78 |
2 |
| ГОСТ 4204−77 |
2 |
| ГОСТ 7172−76 | 2 |
| ГОСТ 10652−73 |
2 |
| ГОСТ 10929−76 |
2 |
| ГОСТ 26473.0−85 |
1.1 |
6. 施行期間はソ連国家標準委員会決定
7. 再版（1988年11月）および1987年10月に承認された改正第1号（IUS 1−88）を含む。
本規格はフォトメトリック法によるハフニウムの定量法を規定する：
タングステンに基づく合金（リガチュア、成分：タングステン ≤ 30%、レニウム ≤ 15%）中で 1〜10% の範囲；
イットリウムに基づく合金（リガチュア）中で 1〜3% の範囲。
本法は、硫酸 0.2 mol/dm^3 溶液中でキシレノールオレンジとハフニウムが形成する着色錯体の生成に基づく。合金基（タングステル等）の加水分解は過酸化水素の添加により抑制する。タングステン・ワの錯体吸光、およびタングステン・ハフニウム混合吸光は、試料の等しいアリクォートの一方にのみトリロンB（ハフニウムのみをマスク）を加えたもう一方と比較して総吸光を測定することで補正する。フォトメトリック溶液中では、タングステンは最大 2 mg、レニウムおよびイットリウムは最大 10 mg までは定量を妨げない。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法の一般的要求事項および安全に関する要求は ГОСТ 26473.0−85 に従う。
(改訂版、改正第1号).
2. 装置、試薬および溶液
光電色彩計 ФЭК-56 または同等の装置。
電気プレート。
温度制御付ムッフル炉（最高約1000 ℃）。
分析天秤。
実験用天秤。
メスフラスコ 容量 50, 100, 200 cm^3。
区分のないピペット 1, 2, 5, 10 cm^3。
マイクロビュレット 容量 5 cm^3。
ビーカー 容量 100 cm^3。
時計皿。
高型石英るつぼ（容量 40 cm^3）。
硫酸アンモニウム（ГОСТ 3758−75）*
_______________
* 原文に準拠。— データベース作成者注。
ピロ硫酸カリウム（ГОСТ 7172−76）。
硫酸（ГОСТ 4204−77）および希釈液 1:3、さらに 0.5 mol/dm^3 溶液。
過酸化水素（ГОСТ 10929−76）。
エチレンジアミン-N,N,N',N'-四酢酸二ナトリウム二水和物（トリロンB）（ГОСТ 10652−73）、0.05 mol/dm^3 溶液；調製法：18.6 g のトリロンB を加熱しながら水に溶かす（濁る場合はろ過）、1 dm^3 メスフラスコに移し、冷却後水で目盛りまで希釈する。
キシレノールオレンジ、水溶液 1 mg/cm^3。
ハフニウム金属（粉末または細かい削り屑）で純度 ≥ 99.9%。
標準ハフニウム溶液（保存用、1 mg/cm^3 ハフニウム含有）：0.1 g のハフニウム金属を耐熱ビーカーに入れ、濃硫酸 3 cm^3 中で過熱により溶解し、硫酸アンモニウム 0.3 g を加える。金属が完全に溶けて得られた溶融物を水で溶解し、透明溶液を 100 cm^3 メスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する（最終溶液の酸性度は硫酸で約 0.5 mol/dm^3）。
作業用ハフニウム溶液（10 µg/cm^3 ハフニウム含有）は、使用日に標準溶液を硫酸 0.5 mol/dm^3 で100倍希釈して調製する。
(改訂版、改正第1号).
3. 分析の手順
3.1. 試料を 0.1 g （粉末または細かい削り屑）秤量し石英るつぼに入れ、2−4 g のピロ硫酸カリウムと濃硫酸の数滴を加え、ムッフル炉で 800−900 ℃ にて均一な溶融物が得られるまで溶融する。
タングステン系合金の場合：るつぼ中の溶融物を弱加熱下で硫酸（1:3希釈）6 cm^3 と過酸化水素 1 cm^3 の混合物で溶解する。得られた熱い透明溶液を、あらかじめ 250 cm^3 メスフラスコに入れておいた 25 cm^3 の硫酸（1:3希釈）と過酸化水素 1 cm^3 の混合液に移し、さらに水で目盛りまで希釈して混合する（溶液は 7−8 時間安定、その後加水分解が生じる）。期待されるハフニウム含有率が 4% を超える場合はさらに希釈を行う：溶液 10 cm^3 を 100 cm^3 メスフラスコに取り、硫酸 0.5 mol/dm^3 で目盛りまで希釈する（追加希釈を結果処理で考慮する）。
イットリウム系合金の場合：るつぼ中の溶融物を弱加熱で硫酸 0.5 mol/dm^3 に溶解する。得られた熱い透明溶液を 250 cm^3 メスフラスコに移し、冷却後硫酸 0.5 mol/dm^3 で目盛りまで希釈する。
ハフニウムの定量には、容量 50 cm^3 のメスフラスコ二本に等しいアリクォート（5, 10 または 20 cm^3）を取り、各々 20−60 µg のハフニウムを含むようにし、硫酸 0.5 mol/dm^3 で 20 cm^3 に希釈する。片方のフラスコには 0.2 cm^3 のトリロンB 溶液を加え混合する。次に両方のフラスコに各々 2.5 cm^3 のキシレノールオレンジ溶液を加え、水で目盛りまで希釈して混合する。30 分後、トリロンB を加えていない溶液の吸光度を、トリロンB を加えた溶液に対して光電色彩計で 540 nm にて測定する（光路長 30 mm のキュベットを使用）。
ハフニウムの質量は検量線により求める。
3.2. 検量線の作成
容量 50 cm^3 のメスフラスコにマイクロビュレットで作業用ハフニウム溶液を 0.0 から 7.0 cm^3 まで、1 cm^3 間隔で分注する。全てのフラスコに硫酸 0.5 mol/dm^3 で 20 cm^3 まで整え、各フラスコに 2.5 cm^3 のキシレノールオレンジ溶液を加える（各試薬添加後に混合）。一つのフラスコにはハフニウムを加えず、その他の全ての試薬のみを加えたゼロ溶液を作る。30 分後（着色溶液は 7−8 時間安定）光電色彩計で 540 nm にて光学密度（吸光度）をゼロ溶液に対して測定する。得られたデータを用いて、吸光度（縦軸）対ハフニウム質量（横軸）の検量線を作成する。検量線の個々の点は、試料分析と同時に確認する。
4. 結果の処理
4.1. ハフニウムの質量分率（W_Hf, %）は次式で算出する
(図表・式の画像)
ここで、m — 検量線より求めたハフニウムの質量（mg）；
V1 — 第一次希釈時のメスフラスコ容量（cm^3）；
V — 希釈に用いたアリクォートの体積（cm^3）；
V2 — 第二次希釈時のメスフラスコ容量（cm^3）；
v — 定量に用いたアリクォート体積（cm^3）；
m0 — 試料秤量質量（g）。
4.2. 2回の平行測定結果間および 2 回の分析結果間の差は、下表に示す許容差を超えてはならない。
| ハフニウム質量分率, % |
許容差, % |
| 1.0 |
0.2 |
| 3.0 |
0.4 |
| 5.0 |
0.6 |
| 10.0 |
1.1 |
(改訂版、改正第1号).
