ГОСТ 16274.9-77

ГОСТ 16274.9−77 ビスマス。化学スペクトル法による金含有量の測定（改正 N 1, 2, 3 付）

ГОСТ 16274.9−77

グループ B59

ソ連国家規格（ГОСТ）

ビスマス

化学スペクトル法による金含有量の測定

Bismuth. Spectrochemical method for determination
of gold content

ОКСТУ 1709

施行日 1978−01−01

情報

1. 作成・提出：ソ連有色金属冶金省

作成者

П.С.Поклонский, Ф. М. Мумджи, Г. В.Хабарова

2. 承認・施行：ソ連閣僚会議国家標準委員会決定 25.01.77 N 172

3. 点検周期 5年

4. 初めて導入

5. 参照規格・技術文書

6. 国家標準委員会決定 30.07.92 N 836 により有効期限の制限を解除

7. 再刊（1997年7月）改正 N 1, 2, 3（1983年1月、1987年6月、1992年7月に承認）（ИУС 5−83, 11−87, 10−92）


本規格はビスマス等級 Ви0000, Ви000 に適用され、金含有率が 1·10～1·10% の範囲における金の化学スペクトル法による測定方法を定める。

この方法は、塩酸溶液（モル濃度 6 mol/dm）からジエチルエーテルにより金を抽出して化学的に濃縮し、三標準法による濃縮物の分光分析に基づく。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般的要求事項 — ГОСТ 16274.0 に準拠する。

2. 装置、材料及び試薬

石英分光器 ИСП-30 型（セット）。

直流アーク用電源：200−400 V、電流 20 A を供給できること。濃縮は二つの平行試料から行う。

炭素電極を研磨するための旋盤（成形切削具一式）。

炭素電極（マーク С-2、С-3）。

スペクトル線の暗化度を測定するマイクロフォトメーター（セット）。

分光用感光板 タイプ III。

石英ビーカー（ГОСТ 19908 に準拠）。

最高 700 °C まで調節可能な電気マッフル炉。

閉回路ヒーターの電気加熱プレート。

電極用ホルダー。

塩酸（ГОСТ 3118）およびモル濃度 6 mol/dmの溶液。

特級純度の硝酸（ГОСТ 11125）および 1:1 希釈硝酸。

スペクトル級純ビスマス酸化物；調製方法は ГОСТ 16274.8 に示す。

エチルエーテル（ジエチルエーテル）。

分液ロート。

秤量範囲最大 1000 mg のトーション天秤型 VT。

粉末黒鉛（特級純） ГОСТ 23463 に準拠、または炭素電極から得たもの。

金の比較標準試料は ГОСТ 16274.1 の付属書に従って調製する。

注：スペクトルの光電記録装置や他の分光装置、精度要求を満たす他の試薬、材料、感光板の使用は許容される。

(改訂版、改正 N 1, 2, 3)。

3. 分析の準備

3.1. 金の濃縮

ビスマス試料 5 g を容量 300 cm の石英ビーカーに入れ、弱火で 15−20 cm の王水で溶解する。溶液を蒸発して湿塩にし、3 cm の塩酸を加えて再度湿塩まで蒸発する。沈殿を 40 cm の塩酸溶液に溶解し、分液ロートに移す。次にジエチルエーテル 60 cm を加え、ロートを約 2 分間激しく振盪する。その後、抽出をさらに 2 回繰り返し、毎回新しい 60 cm のエーテルを用いる。

エーテル抽出物を蒸発皿に集め、体積を 8−10 cm まで蒸発する。沈殿にスペクトル純ビスマス酸化物 50 mg を加え、1:1 希釈硝酸 5 cm を加えて乾燥する。その後、沈殿を 2−3 cm の希硝酸で 2 回処理し、毎回乾燥する。得られた沈殿を電気加熱プレートで焼成し、その後 500−550 °C のマッフルにて 15 分間焼成し、秤量する。濃縮は 4 つの平行試料から行う。

分析の全段階において管理試料を通す。管理試料の基材には、濃縮試料の質量と等しい量のスペクトル純ビスマス酸化物を用いる。

係数（）は次式で計算する。

,

ここで は原試料（ビスマス）の質量、g；

は濃縮試料の質量、g；

0.897 はビスマス酸化物をビスマスに換算する係数である。

濃縮試料と管理試料を分光分析に供する。

(改訂版、改正 N 2)。

4. 分析の実施

4.1. 抽出物中の金の分光測定。

炭素電極は事前に直流 12 A のアークで 15 秒焼成する。

得られた試料濃縮物、管理試料、比較標準を粉末黒鉛と質量比 5:1 で混合し、各々 27 mg を黒鉛電極のチャネルに入れる。スペクトルは分光器 ИСП-30 にて直流アーク 12−13 A で撮影する。露光時間 50 s。分光器のスリット幅 0.01 mm。

焦点距離 75 mm の石英コンドンサーを光源から 100 mm、スリットから 316 mm の位置に設置する。

電極の像をスリットから 100 mm に位置する中間絞り 5 mm に投影する。スペクトルは感光板タイプ III に撮影する。

金の定量には波長 267.6 nm の解析線を用いる。スペクトログラム上で解析線の暗化度および線近傍の背景の暗化度をマイクロフォトメーターで測定する。

(改訂版、改正 N 1, 2, 3)。

5. 結果の処理

5.1. 分析結果の計算は ГОСТ 16274.8（項 2.4.5）に示す方法による。分析結果は、二枚の感光板上で得た四つの平行測定の算術平均とする（各感光板につき2回の測定、各測定は2つのスペクトログラムからなる）。一枚の感光板上で得られた二つの平行測定の算術平均を分析結果とすることもできる。

(改訂版、改正 N 1, 2, 3)。

5.2. 二つの平行測定結果の差（）および二回の分析結果の差（）は、信頼度 0.95 の下で表に示す値を超えてはならない。

中間的な質量分率に対する許容差は線形補間法または次の式により算出することができる：

; ,

ここで は平行測定の算術平均、

は二回の分析の算術平均である。

(改訂版、改正 N 3)。