ГОСТ 23862.8-79

ГОСТ 23862.8−79 ランタン、セリウム、イッテルビウム、ルテチウム、イットリウムおよびその酸化物。希土類元素酸化物中の不純物の化学スペクトル法（改正第1号付）

ГОСТ 23862.8−79

グループ В59

国家間標準

ランタン、セリウム、イッテルビウム、ルテチウム、イットリウムおよびその酸化物

希土類元素酸化物中の不純物の化学‑スペクトル法

Lanthanum, cerium, ytterbium, lutecium, yttrium and their oxides. Chemical-spectral method of determination of impurities in oxides of rare earth elements

ICS 77.120.99
OKSTU 1709

施行日 1981−01−01

ソ連国家規格委員会の1979年10月19日付決定第3988号により、施行日が1981年1月1日に定められた。

有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証審議会の議事録第7−95号により解除された（ИУС 11−95）。

改正第1号を含む版は1985年4月に承認された（ИУС 7−85）。

本規格は、ランタン、セリウム、イッテルビウム、ルテチウム、イットリウムおよびそれらの酸化物中に含まれる希土類元素酸化物の不純物を定量する化学‑スペクトル法を定める。

本法は、希土類不純物の抽出クロマトグラフィーによる濃縮に基づく。得られた濃縮物は、炭素電極の端面に薄層として塗布し、アルゴン‑酸素雰囲気下で蒸発させ、アーク放電により励起して写真記録するアーク発光スペクトルを分析し、較正曲線により不純物の質量分率を求める。

酸化物不純物の定量範囲：


ランタンおよびその酸化物中：
セリウム	от 2·10% до 1·10%
プラセオジム	от 2·10% до 1·10%
ネオジム	от 2·10% до 2·10%
サマリウム	от 2·10% до 1·10%
ユーロピウム	от 2·10% до 1·10%
ガドリニウム	от 4·10% до 5·10%
テルビウム	から 2·10% まで 2·10%
ジスプロシウム	から 4·10% まで 5·10%
ホルミウム	から 4·10% まで 1·10%
エルビウム	から 4·10% まで 5·10%
ツリウム	から 2·10% まで 5·10%
イッテルビウム	から 2·10% まで 1·10%
ルテチウム	から 4·10% まで 2·10%
セリウムおよびその二酸化物中：
ランタン	から 1·10% まで 2·10%
プラセオジム	から 1·10% まで 5·10%
ネオジム	から 1·10% まで 5·10%
サマリウム	から 1·10% まで 5·10%
ユーロピウム	から 1·10% まで 2·10%
ガドリニウム	から 2·10% まで 2·10%
テルビウム	から 1·10% まで 5·10%
ジスプロシウム	から 2·10% まで 1·10%
ホルミウム	から 2·10% まで 5·10%
ツリウム	から 1·10% まで 5·10%
イッテルビウム	から 1·10% まで 2·10%
ルテチウム	から 2·10% まで 1·10%
イッテルビウムおよびその酸化物中：
ランタン	から 4·10% まで 5·10%
セリウム	から 4·10% まで 2·10%
プラセオジム	から 4·10% まで 2·10%
ネオジム	から 4·10% まで 5·10%
サマリウム	から 4·10% まで 1·10%
ユーロピウム	から 4·10% まで 1·10%
ガドリニウム	から 1·10% まで 5·10%
テルビウム	から 4·10% まで 2·10%
ディスプロシウム	から 1·10% まで 2·10%
ホルミウム	から 1·10% まで 1·10%
エルビウム	から 1·10% まで 2·10%
ツリウム	から 4·10% まで 1·10%
イットリウムおよびその酸化物中：
ランタン	から 1·10% まで 5·10%
セリウム（церия）	から 1·10% まで 1·10%
プラセオジム（празеодима）	から 1·10% まで 1·10%
ネオジム（неодима）	から 1·10% まで 5·10%
サマリウム（самария）	から 1·10% まで 1·10%
ユーロピウム（европия）	から 1·10% まで 1·10%
ガドリニウム（гадолиния）	から 4·10% まで 2·10%
テルビウム（тербия）	から 2·10% まで 1·10%
ジスプロシウム（диспрозия）	から 4·10% まで 2·10%
ホルミウム（гольмия）	から 4·10% まで 2·10%
エルビウム（эрбия）	から 4·10% まで 2·10%
ツリウム（тулия）	から 2·10% まで 1·10%
イッテルビウム（иттербия）	から 2·10% まで 1·10%
ルテチウム（лютеция）	から 4·10% まで 2·10%
ルテチウム酸化物中：
ランタン	から 4·10% まで 5·10%
セリウム	から 4·10% まで 1·10%
プラセオジム	から 4·10% まで 1·10%
ネオジム	から 4·10% まで 5·10%
サマリウム	から 4·10% まで 2·10%
ユーロピウム	から 4·10% まで 5·10%
ガドリニウム	から 1·10% まで 2·10%
テルビウム（тербия）	から 4·10% まで 5·10%
ジスプロシウム	から 1·10% まで 2·10%
ホルミウム（гольмия）	から 1·10% まで 2·10%
エルビウム（эрбия）	から 1·10% まで 1·10%
ツリウム（тулия）	から 4·10% まで 2·10%
イッテルビウム（иттербия）	から 4·10% まで 1·10%

(改訂版、改正 N 1)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に対する一般的要求 — ГОСТ 23862.0−79 に従う。

2. 装置、材料および試薬

モリブデンガラス製クロマトグラフィー用カラム（高さ600−800 mm）、2種：水ジャケット付きカラム、水ジャケットなしカラム（図1参照） ГОСТ 23862.7−79。

内径15 mm、高さ35 mmの石英製カラム。

モリブデンガラス製蒸発器（図2参照、ГОСТ 23862.7−79）。

恒温槽 ТС-16 または同等品（水を (40±2) °C まで加熱できること）。

pH を1〜11の範囲で測定できるポテンショメータ ЛПУ-01 または同等品。

直径210 mm、長さ200 mm、質量4 kg の金属製ボールミル。

直径30 mm の金属球、25個。

金属製ふるい。

温度調節器付き乾燥炉、最高200 °C。

温度調節器付きマッフル炉、最高1000 °C。

ミシン用モーター ДШС-2。

回折分光計 ДФС-13（格子1200 溝/mm）、一次回折で動作する単レンズ照明系または同等品。

追加リアオスタット付きアーク発生器 ДГ-2 または同等品（高周波放電で直流アークを点火できること）。

整流器 250−300 V、30−50 A。

非記録型マイクロフォトメータ МФ-2 または同等品。

スペクトロプロジェクター ПС-18 または同等品。

分析天秤。

トーションばね天秤 ВТ-500 型または同等品。

電極研磨用工作機。

電気加熱板。

ガラス製の水噴射式ラボ用ポンプ（ГОСТ 25336–82 に準拠）。

石英製チャンバー：高さ42 mm、直径50 mmの光学石英円筒と、直径70 mmの技術用石英製円板2枚からなり、器具のスタンドに固定される。石英円筒は下部円板上に自由に置かれ、上部円板を円筒に下ろす。各円板にはガス供給用の導出管および電極用の開口がある。

流量計（ ротаметры ） РС-3 型。

酸素用減圧器。

圧力計（ГОСТ 2405–88）1−4 kgf/cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 。

スペクトル用炭（ОСЧ-7−3）、直径6 mm。

ОСЧ-7−3 炭から加工した電極、直径6 mm、先端は15°の切頭円錐形、中央に直径1.5 mm の平坦部あり。

ОСЧ-7−3 炭製電極、直径6 mm、縁部高さ1 mm。

高純度グラファイト粉末（ГОСТ 23463–79）。

分光写真用感光板（タイプ I）、サイズ 9×24 cm または同等品、分析線が通常の濃度で現像されること。

ガラス製ビーカー。

分液ロート（1000, 2000 cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 容量）。

ブッフナー漏斗（直径132 mm）。

ブンゼンフラスコ（200、500、1000 cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 容量）。

ピペット。

マイクロピペット（0.1 cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 、疎水化処理済み）：乾燥炉で120−150 °Cで乾燥後、冷却し各ピペット内面をジメチルジクロロシランで洗浄し、120 °Cで乾燥すること。

ビュレット（25 cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) ）。

容量1000 cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) のガラスシリンダー（擦り付け栓付き）。

円錐形フラスコ（ガラス）。

逆流冷却器付き容量1000 cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) のガラスフラスコ。

容量フラスコ。

ガラス製プロペラ撹拌子。

石英製るつぼ（10−15 cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 、疎水化処理済み）：内面をジメチルジクロロシランで処理し120 °Cで乾燥すること。

Vюрцフラスコを用いる蒸留装置（容量 500−1000 cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) ）。

ゴム栓。

ポリエチレンフィルム。

pH 指示紙（1−10）。

シリカゲル（ブランド КСК N 2 または N 2,5）。

フッ素樹脂-4（テフロン）粉末、粒径約0.1 mm。

テフロンワタ。

希釈対象の希土類元素酸化物：ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウムおよびイットリウム（測定対象不純物については純試薬）。

硫酸銅（五水和）ГОСТ 4165–78、0,5 моль/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 溶液。

ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウムおよびルテチウムの標準溶液（各希土類元素の酸化物換算で10 mg/cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) を含む）。各溶液は別々に調製する：

1 g の該当する希土類酸化物（新たに焼成したもの）を容量100 cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) ビーカーに置き、希釈1:1 の塩酸を10 cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 加え、酸化物が完全に溶解するまで加熱する。溶液を冷却し、容量100 cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。

内部標準用溶液（セリウム換算で1 mg/cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) セリウムまたはエルビウム換算で1 mg/cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, иттрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) のエルビウムを含むもの）は、10 mg/cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) を含む標準溶液を10 cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 希釈して調製する（酸化物換算）。

溶液1：酸化物換算でランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウムが各0.1 mg/cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) を含む：各10 mg/cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) の標準溶液を1 cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) ずつ容量100 cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) のメスフラスコに入れ、塩酸1 mol/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 溶液で目盛りまで希釈する。

溶液2：酸化物換算でガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウムおよびルテチウムが各0.1 mg/cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) を含む：各10 mg/cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) の標準溶液を1 cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) ずつ容量100 cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) のメスフラスコに入れ、塩酸1 mol/дм ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 溶液で目盛りまで希釈する。

酢酸ナトリウム（ГОСТ 199–78）、分析級、飽和溶液。

炭酸ナトリウム（結晶、ГОСТ 84–76）、分析級、50 g/dm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 濃度の溶液。

塩化ナトリウム（ГОСТ 4233–77）、分析級、100 g/dm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) および20 g/dm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) の溶液。

水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328–77）、分析級。

臭素酸カリウム（ГОСТ 4457–74）、分析級：0.1 mol/dm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 溶液（16.8 g を1000 cm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) の水に溶かす）；0.1 mol/dm ГОСТ 23862.8-79 Лантан, церий, иттербий, лютеций, әтрий и их окиси. Химико-спектральный метод определения примесей окисей редкоземельных элементов (с Изменением N 1) 溶液（3.5 mol/dm ГОСТ 23862.8-79... の硝酸溶液）；0.1 mol/dm 溶液（7 mol/dm の硝酸溶液）。これらは使用当日に調製すること。

チオシアン酸アンモニウム（アンモニウムロダナイド）0.3 mol/dm、0.8 mol/dm 溶液、pH 4.7 に調整。

蒸留水（石英蒸留器で二重蒸留）。

塩酸（ГОСТ 3118–77）、分析級、濃縮および標定済み溶液：0.01; 0.1; 0.3; 0.4; 0.5; 0.8; 1; 1.1; 1.2; 1.5; 2; 2.2; 2.4; 2.5; 3; 4; 5; 7 mol/dm ГОСТ 23862.8-79... 。

塩酸（二重蒸留）、1.5 mol/dm 溶液。

シュウ酸（ГОСТ 22180–76）、分析級、飽和溶液。

硝酸（ГОСТ 4461–77）、分析級、濃縮、3.5 および 7 mol/dm 溶液。

フッ化水素酸（ГОСТ 10484–78）、分析級、濃縮、1 mol/dm ГОСТ 23862.8-79... 溶液。

アンモニア水（ГОСТ 3760–79）、分析級、濃縮、50 g/dm 濃度の溶液。

過酸化水素（ГОСТ 10929–76）。

アセトン（ГОСТ 2603–79）。

アルセナゾ-III（Arsenazo III）、濃度0.2 g/dm の溶液。

フェノールフタレイン（規格に従う）、アルコール溶液 10 g/dm ГОСТ 23862.8-79... 。

ジ(2-エチルヘキシル)リン酸（D2ЭГФК、D2EHPA）、工業用（50−70%）および精製品（純度 ≧95%）。

D2EHPA（100%）は工業用または精製品を ГОСТ 23862.7−79（項3.1および3.2）に従って精製して得る。

トリブチルリン酸（ТБФ、TBP）、ГОСТ 23862.7−79、項3.3 に従って精製したもの。

エチルエーテル。

工業用精留エタノール（ГОСТ 18300–87）。

ジメチルジクロロシラン。

四塩化炭素（ГОСТ 20288–74）。

四塩化炭素中のジメチルジクロロシラン溶液（1:4）。

エチレングリコール（ГОСТ 10164–75）。

アスコルビン酸、5 g/dm ГОСТ 23862.8-79... 濃度の溶液を1 mol/dm 塩酸中に調製；使用当日に調製する。

ベンゼン（ГОСТ 5955–75）。

ポリスチレン。

ベンゼン中に溶かしたポリスチレン（20 g/dm の濃度）；使用当日に調製する。

アルゴン（気体、ГОСТ 10157–79）。

酸素（気体、ГОСТ 5583–78）。

窒素（気体、ГОСТ 9293–74）。

第2節（改訂版、改正 N 1）。

ГОСТ 23862.8-79

ГОСТ 23862.8−79 ランタン、セリウム、イッテルビウム、ルテチウム、イットリウムおよびその酸化物。希土類元素酸化物中の不純物の化学スペクトル法（改正第1号付）

2. 装置、材料および試薬

冶金

私たちのコンサルタントはあなたの時間を節約します。

サブスクリプション

ГОСТ 23862.8-79

ГОСТ 23862.8−79 ランタン、セリウム、イッテルビウム、ルテチウム、イットリウムおよびその酸化物。希土類元素酸化物中の不純物の化学スペクトル法（改正第1号付）

2. 装置、材料および試薬

オンラインでのお支払い

冶金

私たちのコンサルタントはあなたの時間を節約します。

サブスクリプション