ГОСТ 12553.2-77
GOST 12553.2−77 プラチナ−パラジウム合金. 分光分析法(変更 N 1 付)
GOST 12553.2−77
グループ B59
ソビエト連邦 国家規格
プラチナ−パラジウム合金
分光分析法
プラチナ−パラジウム合金. 分光分析法
ОКСТУ 1709*
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* 追加導入、変更 N 1。
施行期間: с 01.01.1979
до 01.01.1984*
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* 有効期間の制限は、国際標準化・計量・認証に関する州間評議会の議事録 N 3−93 により解除された(IUS N 5/6, 1993 年)。 — データベース作成者の注記。
作成: スヴェルドロフスク有色金属加工工場
研究責任者
実施者:
提出: ソ連有色金属省
副大臣 V.S.ウスティノフ
承認準備: 全ソ標準化研究所(VNIIS)
1977 年 12 月 27 日付 ソ連閣僚会議 国家規格委員会決定 N 3070 により承認・施行
代替:
変更 N 1 を挿入、1988 年 5 月 23 日付 ソ連国家規格委員会決定 N 1435 により承認し、1989 年 01 月 01 日より施行
変更 N 1 は IUS N 8, 1988 年の本文に基づきデータベース作成者が挿入しました。
本規格は、ロジウム、イリジウム、金および鉄の分光法による定量法を規定する(各元素の質量分率が 0,01〜0,20% の場合)。
本法はアークスペクトル中の微量元素線の強度測定に基づく。微量元素の質量分率は対照標準品による校正で評価する。試料電極の一方には分析する合金片を用い、もう一方の電極は炭素電極とする。
(改訂版、変更 N 1)。
1. 一般要求
1.1. 分析法の一般要求事項 —
(改訂版、変更 N 1)。
1.2. 分析結果の数値は、規定される組成の桁と同じ位の数字で終わるものとする。
(追加、変更 N 1)。
2. 装置、試薬および溶液
中分散石英(クォーツ)分光器。
活性化交流アーク発生器。
マイクロフォトメーター。
スペクトル用高純度炭素電極(牌号 C-2 または ОСЧ-3)、直径 6 mm、半球状または切頭円錐形に研がれ、先端部の平面直径 1.5−2 mm。
炭素電極研磨機。
スペクトル用乾板 タイプ II、感度 10−15 任意単位。
三段式減光器。
対照標準品。
現像液 N 1 および定着液。
塩酸(
(改訂版、変更 N 1)。
3. 分析の準備
3.1. 試料および対照標準品は、任意形状の塊とし、質量 40−50 g、面の寸法 300−400 mm。面はやすりで清掃する。
3.2. 表面汚染を除去するため、試料をビーカーに入れ、1:1 に希釈した塩酸を注ぎ、2 分間沸騰させ、流水で洗い、乾燥させる。
4. 分析の実施
スペクトルの撮影は、分光器スリット幅 0.015 mm、電極間距離 1.5 mm、アーク電流 5 A、露光時間 30 s で行う。放電器の間隔は各半周期に 1 回または 2 回の放電が生じるように調整する。
スペクトルは三段式減光器を介してタイプ II のスペクトル乾板に撮影する。試料とともに同一乾板上に対照標準品のスペクトルも撮影する。各試料および対照標準品について 2−3 枚の平行スペクトログラムを作成する。
乾板は現像液にて温度 18−20 °C で 3 分間現像する。現像後の乾板は水ですすぎ、定着処理を行い、流水で 10 分間十分に洗浄し、乾燥させた後に光度測定を行う。
5. 結果の処理
5.1. 分析用スペクトル線の波長は表 1 に示す。
表 1
| 測定元素 | 測定元素の線の波長, нм | 比較元素 | 比較元素の線の波長, нм |
| ロジウム | 339,68 | プラチナ | 334,39 |
| イリジウム | 332,07 | 同じ | 334,39 |
| 金 | 267,59 | 同じ | 264,54 |
| 鉄 | 259,96 | 同じ | 264,54 |
不純物の質量分率は「三標準法」と客観的なフォトメトリ法により決定する。校正グラフは各測定元素ごとに作成する。縦軸には不純物線と基体線の暗化度差を、横軸には対照標準品の質量分率の対数値を取る。
校正グラフを用いて、既知の暗化度差から試料中の不純物の質量分率を求める。
(改訂版、変更 N 1)。
5.2. 信頼度 0.95 における平行測定結果間の許容相対ばらつきは、表 2 に示す値を超えてはならない。
表 2
| 質量分率, % | 許容相対差, % |
| 0.01 〜 0.05 | 15 |
| 0.05 超 〜 0.20 | 10 |