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ГОСТ 12553.2-77

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GOST 12553.2−77 プラチナ−パラジウム合金. 分光分析法(変更 N 1 付)


GOST 12553.2−77

グループ B59


ソビエト連邦 国家規格

プラチナ−パラジウム合金

分光分析法

プラチナ−パラジウム合金. 分光分析法


ОКСТУ 1709*
______________
* 追加導入、変更 N 1。

施行期間: с 01.01.1979
до 01.01.1984*
_________________________________
* 有効期間の制限は、国際標準化・計量・認証に関する州間評議会の議事録 N 3−93 により解除された(IUS N 5/6, 1993 年)。 — データベース作成者の注記。

作成: スヴェルドロフスク有色金属加工工場

工場長 S. G..グシチン

研究責任者 V. G..レヴィアン、V.D.ポノマレワ

実施者: M. P..ユファ、A. I..オシンツェワ、R.M.ボグダノワ

提出: ソ連有色金属省

副大臣 V.S.ウスティノフ

承認準備: 全ソ標準化研究所(VNIIS)

所長 A. V..グリチェフ

1977 年 12 月 27 日付 ソ連閣僚会議 国家規格委員会決定 N 3070 により承認・施行

代替: GOST 12553–67(第 3 節に関して)

変更 N 1 を挿入、1988 年 5 月 23 日付 ソ連国家規格委員会決定 N 1435 により承認し、1989 年 01 月 01 日より施行

変更 N 1 は IUS N 8, 1988 年の本文に基づきデータベース作成者が挿入しました。


本規格は、ロジウム、イリジウム、金および鉄の分光法による定量法を規定する(各元素の質量分率が 0,01〜0,20% の場合)。

本法はアークスペクトル中の微量元素線の強度測定に基づく。微量元素の質量分率は対照標準品による校正で評価する。試料電極の一方には分析する合金片を用い、もう一方の電極は炭素電極とする。

(改訂版、変更 N 1)。

1. 一般要求

1.1. 分析法の一般要求事項 — GOST 22864–83 による。

(改訂版、変更 N 1)。

1.2. 分析結果の数値は、規定される組成の桁と同じ位の数字で終わるものとする。

(追加、変更 N 1)。

2. 装置、試薬および溶液


中分散石英(クォーツ)分光器。

活性化交流アーク発生器。

マイクロフォトメーター。

スペクトル用高純度炭素電極(牌号 C-2 または ОСЧ-3)、直径 6 mm、半球状または切頭円錐形に研がれ、先端部の平面直径 1.5−2 mm。

炭素電極研磨機。

スペクトル用乾板 タイプ II、感度 10−15 任意単位。

三段式減光器。

対照標準品。

現像液 N 1 および定着液。

塩酸(GOST 3118–77 に準拠)、1:1 に希釈。

(改訂版、変更 N 1)。

3. 分析の準備

3.1. 試料および対照標準品は、任意形状の塊とし、質量 40−50 g、面の寸法 300−400 mmGOST 12553.2-77 プラチナ−パラジウム合金. 分光分析法(変更 N1)。面はやすりで清掃する。

3.2. 表面汚染を除去するため、試料をビーカーに入れ、1:1 に希釈した塩酸を注ぎ、2 分間沸騰させ、流水で洗い、乾燥させる。

4. 分析の実施


スペクトルの撮影は、分光器スリット幅 0.015 mm、電極間距離 1.5 mm、アーク電流 5 A、露光時間 30 s で行う。放電器の間隔は各半周期に 1 回または 2 回の放電が生じるように調整する。

スペクトルは三段式減光器を介してタイプ II のスペクトル乾板に撮影する。試料とともに同一乾板上に対照標準品のスペクトルも撮影する。各試料および対照標準品について 2−3 枚の平行スペクトログラムを作成する。

乾板は現像液にて温度 18−20 °C で 3 分間現像する。現像後の乾板は水ですすぎ、定着処理を行い、流水で 10 分間十分に洗浄し、乾燥させた後に光度測定を行う。

5. 結果の処理

5.1. 分析用スペクトル線の波長は表 1 に示す。

表 1

       
測定元素 測定元素の線の波長, нм 比較元素 比較元素の線の波長, нм
ロジウム 339,68 プラチナ 334,39
イリジウム 332,07 同じ 334,39
267,59 同じ 264,54
259,96 同じ 264,54



不純物の質量分率は「三標準法」と客観的なフォトメトリ法により決定する。校正グラフは各測定元素ごとに作成する。縦軸には不純物線と基体線の暗化度差を、横軸には対照標準品の質量分率の対数値を取る。

校正グラフを用いて、既知の暗化度差から試料中の不純物の質量分率を求める。

(改訂版、変更 N 1)。

5.2. 信頼度 0.95 における平行測定結果間の許容相対ばらつきは、表 2 に示す値を超えてはならない。

表 2

   
質量分率, % 許容相対差, %
0.01 〜 0.05 15
0.05 超 〜 0.20 10