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ГОСТ 25278.8-82

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ГОСТ 25278.8−82 希少金属の合金およびリガチュア。サマリウムの定量法(変更第1号付)


ГОСТ 25278.8−82


グループ B59


ソビエト連邦国家規格

希少金属の合金およびリガチュア

サマリウムの定量法

希少金属の合金および鋳造合金。サマリウムの定量法


ОКСТУ 1709

有効期間 01.07.83
〜 01.07.93*
_______________________________
* 有効期間の制限は、州間規格・計量・認証委員会の議定書により解除された(ИУС N 2, 1993 年)。 — データベース作成者注。



情報事項

1. ソビエト連邦有色金属省により作成・提出。


作成者(実施者)

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л.Н. Филимонов

2. ソ連国家規格委員会決定 26.05.82 番号 2120 により承認・公布。

3. 検査期限 — 1993 年。

検査周期 — 5 年。

4. 初回制定。

5. 参照規格

   
参照される標準の表示 章、項目番号
ГОСТ 1381–73 第2章
ГОСТ 3118–77 第2章
ГОСТ 3760–79 第2章
ГОСТ 4461–77 第2章
ГОСТ 4463–76 第2章
ГОСТ 10398–76 第2章
ГОСТ 10652–73 第2章
ГОСТ 25278.5−82 第3章
ГОСТ 26473.0−85 1.1

6. 有効期限はソ連国家標準委員会決定 29.10.87 番号 4096 により 01.01.93 まで延長。

7. 再版(1988年11月)および変更第1号(1987年10月承認、ИУС 1−88)を含む。


本標準は、二元合金サマリウム−コバルト中のサマリウム(35〜40%)を求めるための配位滴定法(コンプレクソメトリ法)を規定する。

本法はサマリウムとコバルトの錯体の形成に基づき、続いてフッ化物によってサマリウム錯体を破壊し、遊離したトリロンB(EDTA二ナトリウム塩)を pH 5.0−5.5 の条件でキシレノールオレンジ指示薬を用いて亜鉛溶液で滴定する方法である。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法一般および安全要求事項は ГОСТ 26473.0−85 に従う。

(改訂版、変更第1号)。

2. 器具、試薬および溶液


電気加熱プレート。

分析天秤。

技術用天秤。

目盛ビュレット(50 cm³および10 cm³)。

目盛なしピペット(25 cm³)。

コニカルフラスコ(250 cm³)。

ガラスビーカー(200 cm³)。

メスシリンダー(50および100 cm³)。

メスフラスコ(100および1000 cm³)。

硝酸(ГОСТ 4461–77)、1:1 に希釈。

塩酸(ГОСТ 3118–77)、1:1 に希釈。

水アンモニア(ГОСТ 3760–79)、1:5 に希釈。

ウロトロピン(ГОСТ 1381–73)、150 g/dm³ 溶液。

フッ化ナトリウム(ГОСТ 4463–76)、40 g/dm³ 溶液。

コンゴ紙(指示用紙)。

キシレノールオレンジ、1 mg/cm³(1 mg/mL)水溶液。

エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸二ナトリウム 2 水和物(トリロンB)(ГОСТ 10652–73)、70 g/dm³ および 0.025 mol/dm³ の溶液。

トリロンB 0.025 mol/dm³ 溶液は次のように調製する:トリロンB 9.3 g を加熱しながら水に溶解する(溶液が濁る場合はろ過する)、1 dm³ 容量のメスフラスコに移し、冷却後水で目盛りまで希釈する。トリロンB 溶液の正確なモル濃度は亜鉛塩溶液(ГОСТ 10398−76)を用いて標定する。

(改訂版、変更第1号)。

3. 分析の実施


分析試料の秤量 0.5 g を 250 cm³ のコニカルフラスコに入れ、塩酸 10−15 cm³ および硝酸 10−15 cm³ を加え、フラスコ壁を 10−15 cm³ の水で洗い、試料が完全に溶解するまで加熱する。溶液を冷却し、250 cm³ 容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈し混合する(この溶液は ГОСТ 25278.5−82 に従った以降の測定にも用いることができる)。

得られた溶液から 10 cm³ を取り、別の 250 cm³ コニカルフラスコに入れ、100 cm³ まで水で希釈する。コンゴ紙で確認しながらアンモニアで中和してコンゴ紙の色が青から紫に変わるまで調整し、ウロトロピン溶液 10 cm³ を加える(溶液の pH は指示薬紙で pH 5.0−5.5 を確認する)。キシレノールオレンジ溶液を 3−5 滴加え、トリロンB 70 g/dm³ 溶液を紫色からピンク色に変わるまで滴定する。過剰のトリロンB は亜鉛溶液でピンクから紫へ戻る点まで中和する。フッ化ナトリウム溶液 30 cm³ を加え、よく混合して 40−50 分静置し、遊離したトリロンB を亜鉛溶液で滴定して安定したラズベリー色(ローズ色)を呈するまで滴定する。遊離したトリロンB の量はサマリウムの量に相当する。

4. 結果の処理

4.1. サマリウムの質量分率(w、%)は次の式により算出する:

(式の図は原文参照)


ここで

V — 滴定に使用した塩化亜鉛溶液の体積(cm³);

0.003759 — サマリウムとして表したトリロンB 溶液の濃度(g/cm³);

N — トリロンB 溶液のモル濃度係数;

V0 — メスフラスコの容量(cm³);

Vа — 滴定に取ったアリコット量の体積(cm³);

m — 分析試料の秤量質量(g)。

.

4.2. 二回の平行測定結果間および二回の分析の結果間の差は 0.5% を超えてはならない。

第4章(改訂版、変更第1号)。