ГОСТ 1367.10-83

グループ B59 国家間規格 アンチモン GOST 1367.10−83 ナトリウムの定量法 Antimony. Method for the determination of sodium. ОКСТУ 1709 制定：ソ連国家標準委員会により 1983年12月16日、№6013（施行日 1985.01.01 に定める） （有効期限の制限は、国家間規格・計量・認証に関する常設委員会の議事録 №4−93 により解除された。NUS 4−94） 本規格は、グレード Су0000П のアンチモン中のナトリウムを、質量分率でおおむね 5·10^-5 〜 2·10^-4 % の範囲で定量するための炎色（フレーム）光度法を規定する。 （改正版、改正 №1） 1. 総則 1.1 分析法の一般的要求事項および安全要求事項は GOST 1367.0−83 に従うものとする。 2. 炎色（フレーム）光度法 本法は、空気−プロパン−ブタン炎におけるナトリウムの共鳴線の放射強度を測定することに基づく。定量を妨げるアンチモンは臭素化して揮散させる。 2.1 設備、試薬および溶液 - フレーム用光度計型式 ФГ1Л-1 または同等の、ナトリウムに対する感度が 0.01 mg/dm^3 以上のフレーム用光度計またはスペクトロフォトメータ。 - プロパン−ブタンガス：GOST 20448−90。 - 容量フラスコ：GOST 1770−74 に準拠、容量 500 cm^3 および 1 dm^3。 - ピペット（規格に準拠）、容量 5 cm^3。 - 石英ビーカー（GOST 19908−90 に準拠）、容量 50 cm^3 および 250 cm^3。 - 目盛り付き石英試験管（GOST 19908−90）、容量 10 cm^3。 - 高純度塩酸（GOST 14261−77）、1:1 に希釈したもの（ビッド蒸留水で希釈）。 - 臭素（GOST 4109−79）、石英装置で二回留出精製したもの。 - 塩化ナトリウム（GOST 4233−77）。 - 二重蒸留水（ビッド蒸留水）。蒸留水を石英蒸留装置で蒸留して調製する。 標準ナトリウム溶液 - 溶液 A：塩化ナトリウム 2.5419 g を容量フラスコ 1 dm^3 に入れ、溶解後目盛りまで希釈して混合する。溶液 A の 1 cm^3 は Na を 1 mg 含む。 - 溶液 B：溶液 A の 1 cm^3 を容量フラスコ 1 dm^3 に移し、蒸留水で目盛りまで希釈して混合する。溶液 B の 1 cm^3 は Na を 1 µg 含む。 標準溶液は密閉したガラス容器で保管する。 比較用溶液：目盛り付き石英試験管（容量 10 cm^3）に標準溶液 B を順次 0; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0; 1.2 cm^3 加え（それぞれ 0; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0; 1.2 µg のナトリウムに相当）、ビッド蒸留水で目盛りまで希釈して混合する。比較用溶液はナトリウム含量の昇順に炎へ噴霧する。比較溶液中のナトリウム濃度はそれぞれ 0; 0.04; 0.06; 0.08; 0.10; 0.12 µg/cm^3 に相当する。 （改正版、改正 №1） 2.2 分析手順 2.2.1 試料の前処理 - アンチモン（グレード Су0000П）1.000 g を容量 50 cm^3 の石英ビーカーに入れ、塩酸（1:1）5 cm^3 を加える。攪拌および冷却を続けながら、滴下で慎重に臭素 2 cm^3 を加える（反応は激しい）。得られた溶液を加熱してほぼ完全に蒸発させて乾固させる。 - 乾固した残渣を塩酸（1:1）2 cm^3 で湿らせ、ビーカーの壁を洗いつつ 0.5 cm^3 の臭素を加えて再び乾固させる。アンチモンを完全に除去するため、この塩酸・臭素処理をさらに 2 回繰り返す。 - 残渣を塩酸（1:1）で 10〜15 滴湿らせ、再度乾固させる。乾固残渣を加熱で塩酸（1:1）2 cm^3 に溶解する。 - 得られた溶液を目盛り付き石英試験管（容量 10 cm^3）に移し、ビッド蒸留水で目盛りまで希釈して混合する。 同時にコントロール試験を 3 回実施する。 2.2.2 光度測定 - 測定結果の歪みを避けるため、測定対象のすべての溶液がガラスやその他のナトリウムイオン供給源と接触しないようにする。すなわち、溶液およびエアロゾルの流路にあるガラス部品は、石英またはプラスチックなどナトリウムイオンの供給源にならない材質に交換すること。 - 器械付属の指示に従って光度計をナトリウム測定用に調整する。 - 光度計を作動させ、炎を点火した状態で、まず蒸留水、次いでビッド蒸留水を噴霧して装置を数分間十分に洗浄し、光度計の表示が最小（「ゼロ」）値に達するまで続ける。 - 測定は制限溶液法（limiting solutions method）により行う。 3. 結果の処理 3.1 試料溶液中のナトリウム濃度 Cx の算出 - 試料溶液のナトリウム濃度 Cx は、2つの比較用標準溶液の測定値およびコントロールの平均値を考慮した線形補間により算出する。一般に、比較用溶液の強度値からコントロール値 Ok を差し引いた補正強度を用いて線形補間を行う： Cx = C1 + (C2 − C1) · ( (Ox − Ok) − (O1 − Ok) ) / ( (O2 − Ok) − (O1 − Ok) ) - ここで - C1 — 第1比較溶液中のナトリウム濃度（µg/cm^3） - C2 — 第2比較溶液中のナトリウム濃度（µg/cm^3） - O1 — 第1比較溶液におけるナトリウム放射強度 - O2 — 第2比較溶液におけるナトリウム放射強度 - Ox — 試料溶液におけるナトリウム放射強度 - Ok — コントロール試験溶液における放射強度の算術平均（ブランク） （上の式は、測定値からブランク Ok を差し引いた補正強度を用いて、2点間で線形補間する方法を示している。） 3.2 ナトリウムの質量分率 W（％）の算出 - W (%) は次の式で求める： W = (Cx · V · 10^−6 · 100) / t = (Cx · V · 100) / (t · 10^6) ここで - Cx — 試料溶液中のナトリウム濃度（µg/cm^3） - V — 試料として解析した溶液の容量（cm^3） - t — 試料の秤量質量（g） （上式は、Cx·V が試料中のナトリウム量（µg）であることから、µg→g の換算および百分率換算を行ったものである。） 3.3 平行測定の差および再現性 - 平行試験の2つの結果の差、および信頼度 P = 0.95 における試験間の差は、以下の表に示す収束性（再現性）および再現性（実験室間再現性）の絶対許容差を超えてはならない。 質量分率ナトリウム（％）および絶対許容差（％） - 範囲 0.00005 〜 0.00010（含む）： - 収束性（繰返し精度）許容差：0.00004 - 再現性（反復間）許容差：0.00005 - 範囲 >0.00010 〜 0.00020： - 収束性許容差：0.00005 - 再現性許容差：0.00006 （表中の数値は絶対値で示す。） （公刊版。無断複写複製を禁ずる。改正 №1 を含む版は 1989年3月に承認（ИУС 6−89）。） （頁 60–61）