ГОСТ 26473.1-85

ГОСТ 26473.1−85 バナジウム基合金および合金化元素. ホウ素の定量法（変更 N 1 含む）

ГОСТ 26473.1−85

グループ B59

ソビエト連邦国家規格

バナジウム基合金および合金化元素

ホウ素の定量法

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of boron

ОКСТУ 1709

有効期間 01.07.86 から 01.07.91* まで
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* 有効期間の制限はソ連国家標準委員会の決定（14.05.91）N 679 により解除された（ИУС N 8, 1991年）。 — データベース作成者注。

作成：ソビエト連邦 非鉄金属冶金省

作成者（執筆者）

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, В. В. Недлер, В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г. Н. Андрианова, А. В. Антонов, В. Д. Десятков, М. А. Десяткова, Т. И. Кириллова, Л. И. Кирсанова, И. Е. Корепина, В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Н. Л. Томашева, М. В. Шмидт, Л.Н.Филимонов

提出：ソビエト連邦 非鉄金属冶金省

コレギウム委員 A. P. Снурников

承認および施行：ソ連国家標準委員会の決定（1985年3月25日）N 751 により承認・施行

変更 N 1 は、ソ連国家標準委員会（製品品質管理および規格管理）決定（14.05.91）N 676 により承認・施行され、1992年1月1日より有効

変更 N 1 はデータベース作成者により ИУС N 2, 1990 年の本文に基づき追加

本規格は、バナジウム基合金および合金中のホウ素を光度法により定量する方法（0.2〜5%）を規定する。付随成分の含有限度は表1に示す。

表 1

本法は、ピロヒドロリシスによりホウ素をホウ酸の形で揮発させ、濃硫酸中でジアントリミド（диантримид）とホウ素が青色の錯体を形成することに基づき、得られた溶液の着色を光度計で測定する方法である。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に対する一般要求事項 — ГОСТ 26473.0−85 に従う。

2. 装置、試薬および溶液

光電色度計 ФЭК-56 または同等の装置。

分析天秤。

実験用天秤。

電気加熱プレート。

水浴。

抵抗式管状電気炉（型式 СУОЛ-0,25−1/12-М1） — 加熱温度 1300 °C を確保できるもの。

石英管（長さ 450−500 mm、内径 20−25 mm）。

オートトランス（型式 РНО-250−5）。

ミリボルト計（型式 М-64）。

白金-白金ロジウム熱電対（型式 ТПП-11）。

陶磁製皿（ローチ）No.2、予め 1000−1100 °C で 10−15 分焼成し、乾燥器中で保管すること。

石英線製フック（直径 (5±1) mm、長さ (500±10) mm）。

塩化カルシウム入り乾燥器。

塩化カルシウム（250−300 °C で焼成、ГОСТ 4460–77 に準拠）。

丸底平底フラスコ 容量 1 дм³（蒸気発生器）。

石英円錐フラスコ 容量 200 см³（受器）。

洗浄瓶（ティシェンコ式）。

窒素（ГОСТ 9293–74 に準拠）。

ピロヒドロリシス用装置（図参照）は、管状抵抗電気炉で構成される。炉には、直角に引き延ばされた側管（長さ (250±20) mm、内径 10−12 mm）を備えた石英管が挿入される。側管の上部には冷却管用の継手（長さ (450±10) mm、内径 20−25 mm）がはんだ付けされている。側管の端部は、直径 1−1.5 mm の孔を有するバルバターで仕上げられている。受器は容量 200 см³ の石英円錐フラスコである。ピロヒドロリシスで用いる蒸気は、蒸気発生器で発生させ、石英管と接続部（すり合わせ接続またはゴム栓により）で連結し、洗浄瓶を通した後、窒素（または空気）により炉内へ供給する。蒸気発生器の加熱は電気プレートで行う。

1 — ガスボンベ; 2 — ガス洗浄瓶（a — 濃硫酸入り；b — 蒸留水入り）; 3 — 電気加熱プレート; 4 — 蒸気発生器; 5 — 管状抵抗電気炉; 6 — 磁器製ボート; 7 — 白金−白金ロジウム熱電対; 8 — 石英管; 9 — 冷却器（コンデンサー）; 10 — 排気管; 11 — 受けフラスコ; 12 — ミリボルトメーター; 13 — 炉温制御用電圧トランスフォーマー 石英試験管（容量 20–25 cm³）、質の良い詰め栓付きおよび円錐すり合わせ（PKM-25 KSh 10/19 型）。 ストップウォッチ。 通過試料の前処理の適正を確認するための、開口径 0.074 μm のふるい。 容量フラスコ（メスフラスコ）容量 50、200、250 cm³ および 1 dm³。 目盛り付きピペット容量 2 cm³、5 cm³。 目盛りなしピペット容量 10、15、20 cm³。 目盛り 0.02 cm³ の目盛り値を持つマイクロビュレット容量 10 cm³。 目盛り付メスシリンダー容量 25、100 cm³。 硫酸（GOST 4204–77 に適合）、濃度 2 mol/dm³ の硫酸溶液。 ジアントリミド（1,1-ジアントラキノニルアミン）、濃硫酸中 5 g/dm³ の溶液：ジアントリミド 1 g をすり合わせ栓の付いた乾燥した 200 cm³ メスフラスコに入れ、濃硫酸をメス線まで注ぎ、プラグで閉じて反応試薬が完全に溶解するまで混合する。 ホウ酸（GOST 9656–75 に準拠）。 標準ボロン溶液（保存用）、濃度 0.1 mg/cm³（100 μg/cm³）のホウ素含有溶液：ホウ酸 0.5715 g を 2 mol/dm³ 硫酸に溶解し、この溶液を 1 dm³ メスフラスコに移し、同じ 2 mol/dm³ 硫酸溶液でメス線まで希釈する。 作業用ボロン溶液、濃度 0.01 mg/cm³（10 μg/cm³）は、保存用標準溶液を 10 倍に希釈して調製し、使用当日に用いる（希釈溶媒は濃度 2 mol/dm³ の硫酸）。 （改訂版、変更 N 1） 3. 分析の準備 パイロハイドロリシス装置を準備し、電気炉、電気加熱プレート、電源導線の絶縁、接地の有無を目視で点検する。蒸気発生器内の水を加熱するため電気加熱プレートを入れ、沸騰させる。電気炉を通電し、窒素（または空気）の供給を調整し、流速を 1–2 バブル／秒に設定する。バブラー（ガス洗浄器）を受け器に沈め、受け器には 100 cm³ の水を入れておく。炉を 400 °C まで加熱する。 4. 分析の実施 4.1 分析対象試料の秤量 0.1 g（粒子径が 74 μm 以下に細かく粉砕した粉末）を薄い層にして磁器ボートに移し、パイロハイドロリシス装置の石英管内、炉の中央部に置き、直ちに蒸気発生器を装置に接続する。炉温を 1300 °C まで上げ、30–40 分間パイロハイドロリシスを行う。その後炉の電源を切り、蒸気発生器の栓を装置から外す。 バブラーを水で洗浄する。受け器に得られた溶液を 250 cm³ メスフラスコに移し、水でメス線まで希釈する。 ホウ素の定量のため、2–20 cm³（ホウ素の質量に応じて） のアリコートを取り（この量により 15–100 μg のホウ素を含むようにする）、50 cm³ メスフラスコに移す。水で 20 cm³ まで加え、慎重に滴下法で 20 cm³ の濃硫酸を加え、室温まで冷却し、水でメス線まで希釈する。得られた溶液から 2 cm³ を乾燥した石英シリンダーに取り、13 cm³ の濃硫酸と 5 cm³ のジアントリミド溶液を加える。シリンダー中の混合液を沸騰水浴中で 1 時間保持する。シリンダーの溶液を室温に冷却し、光電比色計を用いて吸光度を測定する。波長透過の最大が約 630 nm のフィルターを用い、吸光層厚 20 mm のキュベットを用い、濃硫酸を対照溶液（ブランク）として測定する。 一連の試料分析と同時に（試料分析の前に）装置と試薬の汚染管理のための対照実験を同じ手順で行う。対照実験の吸光度は 0.03 を超えてはならない。超えている場合は装置を洗浄し、試薬を交換する。対照実験の吸光度は、分析試料の吸光度から差し引く。 ホウ素の質量は校正曲線から算出された吸光度値により求める。 4.2 校正曲線の作成 50 cm³ メスフラスコにマイクロビュレットを用いて作業標準ボロン溶液をそれぞれ 1.5、3.0、5.0、8.0、10.0 cm³ 加える（これらはそれぞれ 15、30、50、80、100 μg のホウ素に相当する）。水で 20 cm³ まで希釈し、慎重に滴下法で 20 cm³ の濃硫酸を加え、その後は項 4.1 に記載の手順に従う。 5. 結果の処理 5.1 ホウ素の質量分率 w（％）は次式により計算する。 w（％） = (m × V × 10^−4) / (v × m0) ここで m — 校正曲線から求めたホウ素の質量（μg） V — メスフラスコの容量（cm³） v — 定量に用いたアリコートの体積（cm³） m0 — 分析試料の秤量（g） （上式は、m（μg）を全溶液中に換算し g に変換して試料質量に対する百分率を算出するものである。） 5.2 許容差の値は表 2 に示す。 表 2 - ホウ素質量分率（%） — 許容差（%） - 2·10^−2 — 1.5·10^−2 - 1.0 — 0.2 - 3.0 — 0.3 - 5.0 — 0.4 （改訂版、変更 N 1）