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ГОСТ 24977.1-81

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ГОСТ 24977.1−81 高純度テルル。微量不純物の化学・分光法(改正 N°1, 2を含む)


ГОСТ 24977.1−81*

グループ В59


ソビエト連邦国家規格

高純度テルル

不純物の化学・分光法による測定

Tellurium high purity. Method of chemical and spectral for the determination of impurities(原題)


ОКСТУ 1709

施行日 1983−01−01


1981年9月30日付ソビエト国家規格委員会決議 N 4486 により施行期日が 1983.01.01 と定められた。

1992年9月7日付 Госстандарт 決議 N 1123 により有効期間の制限は解除された。

代替規格: ГОСТ 17434−72

* 再版(1997年3月)および改正 N°1, 2(1987年6月、1992年9月承認)(ИУС 11−87, 12−92)を含む。


本規格は、等級 Т‑В4 の高純度テルル中のインジウム、ガリウム、クロム、鉛、マンガン、銀および銅の化学‑分光法による定量を規定する。質量分率(パーセント)における不純物の値は表のとおりである:

       
  インジウム

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2);

 
  ガリウム

3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2);

  クロム

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2);

 

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2);

  マンガン

1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)-1·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2);

 

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)-3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2);

 

5·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2)-3·10ГОСТ 24977.1-81 Теллур высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2).


本法は、テルルの主成分を二酸化テルルの形で分離し、得られた不純物濃縮物を分光分析することに基づく。濃縮係数は 20 〜 25 の範囲にある。

得られた濃縮物のスペクトル分析は、「三標準法」によって行い、不純物の蒸発およびスペクトル励起には交流アークを用いる。

1. 一般要求

1.1. 一般要求 — ГОСТ 22306−77 に従う。ただし以下の補足を加える。

1.2. テルル試料は事前に有機ガラス(アクリル)製乳鉢で粉砕し、ГОСТ 6613−86 に規定された 0.071 mm 篠(ふるい)を通過する微粉末にする。分析には、それぞれ質量 5 g のテルル試料を2つ用いる。

1.3. 平行測定の結果の相違(Δ)および二回の分析結果の相違(R)は、規格で定められた許容差を超えてはならない。

分析結果の数値は四捨五入し、対応する許容差の桁と同じ位の最終桁で表示すること。

1.4. 分析の正確さの管理は、比較試料のロット交換、装置の修理、長期の作業中断および分析結果に影響を与えるその他の変化のたびに、ГОСТ 22306–77に従って行う。

1.3、1.4.(改訂版、改正 № 2)。

1.5. フォトプレートの現像には、現像前に1:2で混合する2つの溶液からなるメトール–ヒドロキノン現像液を使用する。

         
  溶液 I.
蒸留水(ГОСТ 6709–72

1 dm³ まで

 
    炭酸カリウム(ГОСТ 4221–76 60 g
  溶液 II.
蒸留水(ГОСТ 6709–72

2 dm³ まで

    メトール(ГОСТ 25664–83 6 g
    ヒドロキノン(ГОСТ 19627–74 15 g
    亜硫酸ナトリウム(無水)(ГОСТ 195–77 90 g
    臭化カリウム(ГОСТ 4160–74 6 g


注:別組成のコントラスト現像液の使用を許容する。


次の組成の酸性定着液:

       
  チオ硫酸ナトリウム(ГОСТ 244–76 500 g
 
  塩化アンモニウム(ГОСТ 3773–72 100 g
  蒸留水(ГОСТ 6709–72

2 dm³ まで。

1.6. 安全要件

1.6.1. 分光分析の実験装置は互いに少なくとも1.5 m以上の間隔を置いて配置しなければならない。分析で使用する電気機器および装置は、電気設備の構造規則(ГОСТ 12.2.007.0−75)に適合している必要がある。

テルル試料(ポリエチレン包装)および分析に用いる試薬(製造包装のまま)は、換気設備を備えた専用のキャビネットまたはボックスに保管しなければならない。

(改訂版、改正 № 1, 2)。

1.6.2. 分光分析の過程で電気機器および電気設備を使用・運用する際には、消費者用電気設備の技術的運用規則*および消費者用電気設備運用時の安全技術規則**(ГосэнергонадзорおよびГОСТ 12.3.019−80により承認)を遵守することが要求される。
________________
* ロシア連邦においては「消費者用電気設備の技術的運用規則」が2003年1月13日付ミネンルギー令(от 13.01.2003 № 6)により承認されている。
** ロシア連邦においては「電気設備の運用に関する産業横断的労働保護規則(安全規則)」(ПОТ Р М-016−2001、РД 153−34.0−03.150−00)が適用される。ここ以降、-- データベース作成者注。

テルルの分析では、人体に有害な次の試薬・材料が使用される:鉛、クロム、銅、インジウム、マンガン、アンチモン、水銀、アンモニア、硝酸、炭素電極(研削時に炭素含有粉じんが発生する)。

分析の実施にあたっては、化学実験室における基本的な安全作業規則*を遵守する必要がある。
________________
* ロシア連邦においては当該文書は適用されない。PND F 12.13.1−03 が適用される。— データベース作成者注。


(改訂版、改正 № 1)。

1.6.3. 各スペクトル励起源は、オゾン、窒素酸化物、金属酸化物、一酸化炭素など、励起源から発生して作業者に有害な物質を除去するための局所排気装置を備えた囲いの内部に配置し、紫外線によるやけどを防ぐための防護スクリーンを設けなければならない。

1.6.3.1. 炭素電極の研ぎ用機械は、作業域の空気中に許容濃度を超えて炭素含有粉じんが放散するのを防ぐために、内蔵の排気取入口を備えていなければならない。

(改訂版、改正 № 1)。

1.6.3.2. 試料の分析前処理(秤量、粉砕、炭粉との混合)は、換気装置を備えたドラフトチャンバーまたはボックス内で行わなければならない。

1.6.4. テルルの分析を行うと、作業区域の空気中に表1に示す有害物質が発生する。

表 1

     
有害物質
危険度クラスおよび危険の種類

最大許容濃度, mg/m³ГОСТ 24977.1-81 高純度テルル。微量不純物の化学スペクトル分析法(改正 N 1, 2 を含む)

テルル
1 — エアロゾルによる中毒
0.01
水銀
1 — 蒸気による中毒
0.01/0.005

1 — エアロゾルによる中毒
0.01/0.007
オゾン
1 — ガス(蒸気)による中毒
0.1
酸化クロム
2 — エアロゾルによる中毒
1
マンガン
同上
0.3
アンチモン(スズマ)
同上
0.5–0.2
窒素酸化物
2 — 蒸気による中毒
5
炭素粉じん
4 — 線維化作用(線維化性影響)
6



作業場空気中の有害物質の濃度管理は、ГОСТ 12.1.007−76 および ГОСТ 12.1.005−88 に従って実施しなければならない。

空気試料中の有害物質の分析は、ソビエト連邦保健省が承認した「空気中有害物質の測定法に関する技術条件」に従って行われるものとする。

1.6.5. 分析に使用しなかった金属テルルの残留物はすべて製造者(発注者)に返却しなければならない。

廃棄の必要がある場合、有害廃棄物の無害化および処分は、所定の手続きで承認され、ソビエト連邦保健省の衛生疫学サービスと協議された文書に従って行われるものとする。

1.6.6. 分光分析ラボは、ГОСТ 12.4.021−75 の要求に従い、全体の給排気換気および局所排気(局所フード)を備えていなければならない。

スペクトル励起源から放出され、作業者の健康に有害な物質が作業場空気中に拡散するのを防ぐため、また電磁放射からの保護と紫外線による火傷を防止するために、各スペクトル励起源は ГОСТ 12.4.021−75 の要求に従った内蔵排気取り入れ口を備えた装置内に収容され、ГОСТ 12.1.019−79 に従った保護スクリーンで覆われなければならない。

1.6.6.1. 分析作業はすべて、乾燥した良好な状態の作業服および保護具を着用して実施しなければならない。これらは、作業者および職員への作業服、作業靴、保護具の無償支給に関する現行の標準的業界規定に従って供給される。

作業服は、固く閉まる専用の収納戸棚に他の衣類と分けて保管し、毎週洗濯に出すこと。作業服の持ち出し、ならびに作業場外での着用は禁止する。

1.6.6.2. 化学および分光ラボで働く者には、有害な労働条件のある製造、工場、作業区画およびその他の部門に従事する労働者・職員への牛乳または同等の栄養食品の無償支給に関する規定に従い、牛乳が支給されるものとし、これを勤務前または勤務後に摂取しなければならない。

1.6.6−1.6.6.2.(改訂版、改正 N 1)。

1.6.6.3. テルルを用いた作業終了後は、手袋を外さずにまず手を十分に洗い、その後手袋を外して石けんとブラシで再度手を洗うこと。

1.6.7. 化学および分光ラボでの作業には、18歳以上で、機器および電気設備の基本操作(消費者用電気設備の運転に関する安全規則、ソ連国営電力監督庁(Госэнергонадзор СССР)承認)および分析法について訓練を受けた者が従事できる。採用者および現職者は、ソビエト連邦保健省の指示に従って、入職時および定期的な医療検診を受けなければならない。

有害物質の取り扱い方法および保護具の使用に関する事前教育、並びに安全技術に関する特別指導を行い、所定の様式で記録すること(ГОСТ 12.0.004−90 に準拠)。

(改訂版、改正 N 1)。

2. 機器、材料、試薬


回折式分光計 型式 ДФС-8(格子 600 線/mm、1 次)または型式 СТЭ-1(スリット照明用三レンズ系、および三段階減衰器付き)。

スペクトル線の暗化度(濃度)を測定するためのマイクロフォトメーター。

スペクトルプロジェクター 型式 ПС-18。

任意型の活性化アーク交流発生器。

炭素電極研削用機械。

一般用実験用天秤(第2級)で、称量誤差 0.0002 g 以下(ГОСТ 24104–88*)。
______________
* ロシア連邦の領域では ГОСТ 24104–2001 が有効である。 — データベース作成者の注記。

トーション天秤 型式 ВТ、称量誤差 0.001 g 以下(ГОСТ 13718–68)。

分銅 G-2−210(ГОСТ 7328–82)、ステンレス鋼製医療用ピンセット(ГОСТ 21241–89)。
______________
• ロシア連邦の領域では ГОСТ 7328–2001 が有効である。— データベース作成者の注。 有機ガラス製ボックス。 PNO‑250–2 型実験用オートトランス等を備えた赤外線ランプ、または同等品。 温度調節器付き電気加熱プレート。 クォーツ(石英)製器具(ビーカー、カップ) ГОСТ 19908–90 に準拠。 フッ素樹脂(フッロロプラスチック)製蒸発皿、容量 100–200 cm³。 試薬の蒸留用クォーツ蒸留装置。 有機ガラス(アクリル)製乳鉢と乳棒。 特別純度の炭素電極(ТУ 48–20–78–75 に準拠)、直径 6 mm、クレーター寸法 3.8×4 mm。 対極(カウンター電極):特別純度の炭素製(ТУ 48–20–78–75 に準拠)、直径 6 mm、長さ 30–50 mm、片端を半球形または切頭円錐に加工し、接触面直径 1.5–2 mm。 特級純度硝酸(ГОСТ 11125–84 に準拠)、必要に応じてクォーツ装置で二重蒸留したもの、および濃度 1:1 および 1:4 の溶液。 特級純度グラファイト粉末(ГОСТ 23463–79 に準拠)。 高純度テルル(銘柄 T‑В4、ТУ 6–04–65–82 または ТУ 48–0515–028–89 における「экстра」)。 精留済みエチルアルコール(工業用、ГОСТ 18300–87)。 クロム酸アンモニウム(ГОСТ 3774–76)。 写真乾板 PFS‑02、PFS‑03、寸法 130×180 mm(ТУ 6–43–1475–88 に準拠)。 注:分光の光電記録を行う装置およびその他の分光器、他の試薬・材料、写真乾板は、本規格で規定された精度指標と同等以上の精度が得られるものであれば使用を認める。 インジウム(Індий) ГОСТ 10297–94 に準拠。 ガリウム ГОСТ 12797–77 に準拠。 鉛 ГОСТ 3778–77 に準拠。* ______________ * ロシア連邦の領域では ГОСТ 3778–98 が有効である。— データベース作成者の注。 マンガン ГОСТ 6008–90 に準拠。 銅 ГОСТ 859–78 に準拠。* ______________ * ロシア連邦の領域では ГОСТ 859–2001 が有効である。— データベース作成者の注。 銀 ГОСТ 6836–80 に準拠。* ______________ * ロシア連邦の領域では ГОСТ 6836–2002 が有効である。— データベース作成者の注。 金属の質量分率は 99.99% 以上。 高純度金属の溶液。 ガリウム溶液:金属 0.5 g を硝酸 1:1 溶液 10 cm³ に溶解し、窒素酸化物を除去するために沸騰させ、冷却して定量的に目盛り付きフラスコ(容量 100 cm³)に移し、硝酸 5 cm³ を加え、目盛りまで水で満たして混合する。 1 cm³ の溶液は 0.005 g のガリウムを含む。 インジウム溶液:金属 0.5 g を硝酸 1:1 溶液 10 cm³ に溶解し、沸騰させて冷却し、定量的に目盛り付きフラスコ(容量 100 cm³)に移し、目盛りまで水で満たして混合する。 1 cm³ の溶液は 0.005 g のインジウムを含む。 鉛溶液:金属 0.5 g を硝酸 1:4 溶液に溶解し、沸騰させて冷却し、定量的に目盛り付きフラスコ(容量 100 cm³)に移し、硝酸 1:1 溶液で目盛りまで調製して混合する。 1 cm³ の溶液は 0.005 g の鉛を含む。 クロム溶液: 二クロム酸アンモニウム 1.4615 g を 50 cm^3 の水に溶かし、定量的に容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。溶液は調製した当日に使用する。 1 cm^3 の溶液は 0.005 g のクロムを含む。 マンガン溶液: 金属マンガン 0.05 g を 1:1 の硝酸溶液 10 cm^3 に溶かし、溶液を沸騰させて冷却し、定量的に容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 1 cm^3 の溶液は 0.0005 g のマンガンを含む。 銅溶液: 金属銅 0.05 g を 1:1 の硝酸溶液 10 cm^3 に溶かし、定量的に容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 1 cm^3 の溶液は 0.0005 g の銅を含む。 銀溶液: 銀 0.05 g を 1:3 の硝酸溶液 10 cm^3 中で弱火加熱して溶かし、溶液を冷却して定量的に容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し、硝酸 5 cm^3 を加え、目盛りまで水で希釈して混合する。 1 cm^3 の溶液は 0.0005 g の銀を含む。 溶液の調製には、上記金属の酸化物、炭酸塩または硝酸塩で、分析用(高純度)または化学純度のものを使用してよい。 (改訂版、変更 N 1, 2) 3. 分析の準備 3.1. 二酸化テルル. 溶融石英ビーカー(200 cm^3 容量)に 1:1 の硝酸溶液 100 cm^3 を入れ、電気加熱板で 40–50 ℃ に加温し、少量ずつ(各 500 mg)テルル試料(全量 15 g)を加える。各分取の元素テルル粒子の溶解は完全でなければならない。反応は絶えず進行させること。必要に応じて弱火の電気加熱板で軽く加温する。 得られた溶液を沈殿とともにランプ下で蒸発し、湿った塩が残るまで蒸発する(残存する酸の量は少なくとも 3–5 cm^3 であること)。 残留物に熱水 150 cm^3 を加えると二酸化テルルが沈殿する。ビーカーを流水で冷却し、冷却した溶液をデカントする。沈殿を水 30 cm^3 で 2 回洗浄し、その後ランプ下で硝酸のにおいがなくなるまで乾燥させる。乾燥させて十分に混合した二酸化テルルはポリエチレン容器に保存する。 比較標準品。主となる比較標準品を作成するには、インジウム、タリウム、クロム、鉛各0.1%、マンガン、銀、銅各0.01%を含むものとして、石英皿にグラファイト粉末5.0 gを入れ、各指定溶液をそれぞれ1 cm^3ずつ滴下する。溶液を加える際には、基材に浸透する溶液が皿の側面や底に付着しないよう注意する。そのため、不純物溶液を加えるごとにグラファイト粉末をランプ下で硝酸臭が消えるまで乾燥させる。 得られた混合物は乳鉢で60分間十分に混合する。主となる比較標品をグラファイト粉末で5倍に希釈し、以降の各標品は5倍または2倍に希釈して一連の作業用比較標品を作成し、これらを純二酸化テルルと4:1の割合で混合する。 二酸化テルルと混合した比較標品は、表2に示す不純物量を含む。 表2 対照試料番号 | 不純物の質量分率, % | マンガン、銀、銅 | インジウム、ガリウム、クロム、鉛 1 | 0.0005 | 0.005 2 | 0.0001 | 0.001 3 | 0.00005 | 0.0005 4 | 0.000025 | 0.00025 5 | 0.00001 | 0.0001 作成した比較標品は、密閉できる蓋付きのポリエチレン容器に保管する。 (改訂版、改正 N 2) 4. 分析の実施 テルル試料はあらかじめ有機ガラス製の乳鉢で微粉末にすりつぶす。分析にはテルルを各5.0 gの秤量試料を2つ用いる。 内容量100 cm^3の石英ビーカーに、1:1の硝酸溶液を各30 cm^3入れ、40–50 ℃に加熱し、テルルの秤量試料を約500 mgずつの分割で順次投入する。各分割は前の分割の単体テルル粒子が完全に溶解した後に加える。反応は連続して進行させる必要があるため、溶液は弱加熱した電気プレートで軽く温める。 得られた各溶液は沈殿とともにランプ下で蒸発させ、湿った塩類となったら熱湯50 cm^3を注ぐ。ゆっくり蒸発させる際の溶液の酸度はメチルバイオレットで判定して約19 g/dm^3(黄緑色)とする。沈殿を含む溶液を3分間沸騰させ、その後流水で60分間冷却する。冷却した溶液を予め秤量したフッ素樹脂(PTFE)製カップにデキャンタし、沈殿は10 cm^3の水でデキャンテーションにより2回洗浄する。洗浄水は溶液に加え、すべてを乾燥まで蒸発させる。 乾燥残渣を入れたカップを秤量して濃縮物の質量を決定し、濃縮係数Kを次の式で算出する。 K = 質量_分析試料 / 質量_濃縮物 ここで、質量_分析試料 — 分析に用いた試料の質量(g)、質量_濃縮物 — 濃縮物の質量(g)である。 対照実験を行うため、フッ素樹脂製(容量100 cm³)の容器に二酸化テルル200 mgを入れ、硝酸30 cm³を加えて少量になるまで蒸発させ、さらに水70 cm³を加えて乾くまで蒸発させる。これらの操作は濃縮物の調製と同時に行う。同時に調製される各試料系列について、対照実験を2回行う。 各濃縮物および対照実験の濃縮物は、グラファイト粉末と4:1の割合で混合する。準備した濃縮物試料、対照実験の濃縮物、および比較標品から、それぞれトーション天秤で40 mgずつ秤量し、炭素電極のクレーターに入れて、有機ガラス製の押し棒で充填を押し固める。 対照実験の濃縮度(係数 η)は次式により計算する。 (式を参照) ここで、記号はそれぞれ次の意味を表す: - 試料として解析に供したテルルの秤量質量(g); - 解析の基準として取った二酸化テルルの秤量質量(g)。 電極は事前に交流アーク(電流10 A)で15秒間予備焼成する。各濃縮物および比較標品からそれぞれ2本の電極を作製する。 比較標品および試料のスペクトルは、回折分光器を用い、3段階の減光器を介してフォトプレート(感光板)に撮影する。分光器のスリット幅は0.025 mm、電極間距離は2.5 mmとする。 試料の蒸発およびスペクトルの励起は交流アーク(電流12 A)で行う。露光時間は40秒。1枚のフォトプレートには、分析試料の濃縮物の各比較標品および対照実験について、それぞれ2スペクトルずつ撮影する。 (改訂本文、改訂 N 1, 2) 5. 結果の処理 5.1 マイクロフォトメーターを用いて、測定対象元素の各線の暗化(光学濃度)および各線周囲の最小背景暗化を測定する(波長は nm): - インジウム In I 303.94 nm; - ガリウム Ga I 294.36 nm; - クロム Cr II 283.56 nm; - 鉛 Pb I 283.31 nm; - マンガン Mn I 279.83 nm; - 銅 Cu I 327.40 nm; - 銀 Ag I 328.07 nm。 На микрофотометре… の部分は画像や数式が多く含まれているため、元の タグや数式画像はそのまま残し、周囲のロシア語本文を日本語に翻訳しました。画像部分は変更していません。 На микрофотометре измеряют плотность почернения линии определяемого элемента в спектрах градуировочных образцов во всех трех ступеньках ослабителя (см. приложения 1−2), строят характеристическую кривую и находят по ней соответствующие измеренным величинам ... , ... значения ... и .... Вычисляют величину ..., находят среднее значение ... для двух спектров каждого образца сравнения, концентрата пробы и контрольного опыта. Градуировочные графики строят в координатах ... , ... и находят по ним содержания примесей в концентратах проб и контрольных опытах. マイクロフォトメーターにおいて、校正標準試料のスペクトルにおける測定元素の線の黒化濃度(光学濃度)を減光器の3段階すべてで測定(付属書1–2参照)し、特性曲線を作成して、対応する測定量 ...... に対する値 ... および ... を求める。式 ... を計算し、各比較試料、試料濃縮物および対照実験について、それぞれ2つのスペクトルの平均値 ... を求める。校正グラフは座標 ...... にプロットし、それらから試料濃縮物および対照実験中の不純物含有量を求める。 Массовую долю элемента (...) в процентах вычисляют по формуле ..., где ... — массовая доля определяемого элемента в концентрате анализируемой пробы, %; ... — массовая доля определяемого элемента в контрольном опыте, %; ... — коэффициент обогащения; ... — коэффициент обогащения контрольного опыта. 元素の質量分率(%)は次式により算出する。 ...、 ここで ... は試料濃縮物中の測定元素の質量分率(%)、... は対照実験中の測定元素の質量分率(%)、... は濃縮係数、... は対照実験の濃縮係数である。 За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений по двум спектрограммам каждое, полученных на одной фотопластинке. 分析結果は、同一の写真板上で得られたそれぞれ2スペクトログラムずつの2並列測定結果の算術平均を採用する。 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2). (改訂版、改正 N 1, 2) 5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (...) и результатов двух анализов (...) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.3. 5.2. 2並列測定の結果(...)および2回の分析の結果(...)の差は、信頼度0.95で表3に示す値を超えてはならない。 Таблица 3 表3 Определяемый элемент → 測定元素 Массовая доля элемента, % → 元素の質量分率, % Расхождение результатов двух параллельных определений, % → 2並列測定の差, % Расхождение результатов двух анализов, % → 2回の分析の差, % Индий, медь, хром, свинец → インジウム、銅、クロム、鉛 (表中の数値は元の タグおよび記号を保持しています) [表の各行は元の数値・式画像をそのまま参照してください。要素名は上記の通り翻訳しました。] Марганец → マンガン Серебро → 銀 Таллий → タリウム Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей примесей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам для индия, меди, хрома и свинца: 許容される差は、中間の質量分率について線形補間法またはインジウム、銅、クロム、鉛に対する次の式により計算する: ...; ... в диапазоне массовых долей от 5·10... до 1·10... %; (式画像を参照)(質量分率の範囲は 5·10^... から 1·10^... % まで) ...; ... — в диапазоне массовых долей от 1·10... до 1·10... %; 同様に、質量分率の範囲 1·10^... から 1·10^... % に対して。 для марганца: マンガンについて: ...; ... — в диапазоне массовых долей от 1·10... до 1·10... %; для серебра: 銀について: ...; ... — в диапазоне массовых долей от 1·10... до 1·10... %, ...; ... — в диапазоне массовых долей от 3·10... до 1·10... %, ...; ... — в диапазоне массовых долей от 1·10... до 1·10... %; для таллия: タリウムについて: ...; ... — в диапазоне массовых долей от 3·10... до 1·10... %, ...; ... — в диапазоне массовых долей от 1·10... до 1·10... %, где ... — среднее арифметическое результатов параллельных определений; ここで ... は並列測定結果の算術平均を示す。 ... — среднее арифметическое двух результатов анализа. ... は2回の分析結果の算術平均を示す。 (Измененная редакция, Изм. N 2). (改訂版、改正 N 2) ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). ПОСТРОЕНИЕ ХАРАКТЕРИСТИЧЕСКОЙ КРИВОЙ ФОТОПЛАСТИНКИ ПО СПЕКТРАМ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ, СНЯТЫМ ЧЕРЕЗ ТРЕХСТУПЕНЧАТЫЙ ОСЛАБИТЕЛЬ 付属書1(参考)。三段階減光器を通して得た比較標準試料のスペクトルに基づく写真板の特性曲線の作成 ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное 付属書1 参考 На фотометре измеряют почернение линии определяемого элемента в спектрах образцов сравнения во всех трех ступеньках ослабителя. Обозначают условно эти ступеньки как 100, 50 и 10%. Вычисляют разность почернений линий в 100 и 50%-ной ступеньках .... Для тех спектров, в которых две ступеньки ослабления лежат в области нормальных почернений, эта разность является постоянной величиной, равной ..., где ... — фактор контрастности фотопластинки, ... — разность пропускаемости ступенек ослабителя (по паспорту). フォトメーターで、比較標準試料のスペクトルにおける測定元素の線の黒化濃度を3段階の各減光ステップ(便宜上100、50、10%とする)について測定する。100%と50%ステップにおける線の黒化濃度の差 ... を算出する。2つの減光ステップが通常の黒化領域にあるスペクトルについては、この差は一定であり、値は ... で、ここで ... は写真板のコントラスト係数、... は減光ステップの透過差(仕様値)である。 Оси координат наносят на миллиметровой бумаге, откладывая по оси ординат почернения в масштабе 1 мм =0,01 единицы, начиная от ... =0. 座標軸は方眼紙に描き、縦軸には黒化(濃度)を 1 mm = 0.01 単位の目盛で取り、起点は ... = 0 とする。 Вычисляют среднее из пяти-шести значений разности почернений между 100 и 50%-ными ступеньками для области нормальных почернений .... 通常黒化領域における100%と50%ステップ間の黒化差の5〜6値の平均 ... を算出する。 Точку 1 находят с произвольно выбранной абсциссой и ординатой, равной почернению начала прямолинейного участка характеристической кривой (... приблизительно 0,50 для пластинок типа ЭС). От точки 1 отсчитывают вправо число миллиметров, равное разности пропускаемости 100 и 50%-ных ступенек ослабителя — ... (по паспорту ослабителя), умноженной на 100, и ставят точку 2. 点1は横軸の任意の座標に取り、縦軸は特性曲線の直線部分の開始点に相当する黒化濃度(ЭС型写真板では約0.50)とする。点1から右方向に、減光器の100%と50%ステップの透過差 ...(仕様値)に100を掛けた値(ミリメートル)を取って点2を打つ。 От полученной точки 2 откладывают вверх число миллиметров, равное средней величине разности почернений ..., умноженное на 100, и ставят точку 3. 点2から上方に、黒化差の平均値 ... に100を掛けたミリメートル数を取って点3を打つ。 Полученную точку 3 соединяют прямой линией с точкой 1 и продолжают прямую до ... =1,80. Эта прямая соответствует области нормальных почернений характеристической кривой. 得られた点3と点1を直線で結び、その直線を ... = 1.80 まで延長する。この直線が特性曲線の通常黒化領域に相当する。 В тех случаях, когда почернение линий в 100%-ной ступеньке слишком велико, вместо разности между 100 и 50%-ной ступеньками построение проводят по разности между 50 и 10%-ной ступеньками. 100%ステップでの線の黒化が大きすぎる場合は、100%と50%の差の代わりに50%と10%の差を用いて作図する。 Для построения области недодержек используют спектры, в которых одна из ступенек лежит в нормальной области, а вторая — в области недодержек. 不足領域(アンダーイクセプション)の作図には、片方のステップが通常領域に、もう一方が不足領域にあるスペクトルを用いる。 Находят для одного спектра на прямолинейном участке характеристической кривой точку, ордината которой равна почернению линии в 100%-ной (или 50%-ной) ступеньке. От этой точки отсчитывают влево число миллиметров, равное разности пропускаемости ступенек ослабителя, умноженной на 100, и для этой абсциссы находят точку с ординатой, равной почернению той же линии в более ослабленной ступеньке. あるスペクトルについて、特性曲線の直線領域上で、縦軸の値が100%(または50%)ステップの線の黒化に等しい点を見つける。その点から左方向に、減光ステップの透過差に100を掛けたミリメートル数を取り、その横軸位置においてより減光されたステップでの同一線の黒化に等しい縦軸の点を求める。 Так поступают со всеми измеренными почернениями. Полученные точки соединяют плавной кривой с началом прямолинейного участка. すべての測定黒化について同様に行い、得られた点を直線部分の開始点と滑らかな曲線で結ぶ。 На оси абсцисс наносят значения ... в масштабе 1 мм =0,01 единицы, начиная от произвольно выбранного начала координат. 横軸には ... の値を 1 mm = 0.01 単位の目盛でプロットし、原点は任意に選ぶ。 (Измененная редакция, Изм. N 2). (改訂版、改正 N 2) ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). ПОЯСНЕНИЕ К РАСЧЕТУ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ ПОМОЩИ ТАБЛИЦ ДЛЯ УЧЕТА ФОНА 付属書2(参考)。背景補正用表を用いた分析結果の計算に関する説明 ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное 付属書2 参考 По характеристической кривой фотопластинки находят для измеренных почернений линий вместе с фоном ... и фона ... соответствующие им значения ... и .... 写真板の特性曲線から、背景を含む線の測定黒化 ... と背景 ... に対応する値 ... および ... を得る。 Вычитая из величины ... соответствующую величину ... находят .... По таблице, для каждой величины ..., помещенной в первой колонке, находят соответствующее ей во второй колонке значение .... 値 ... から対応する値 ... を差し引いて ... を求める。表では、第一欄に置かれた各 ... に対して、第二欄の対応する ... の値を参照する。 Величины ..., соответствующие вычисленным значениям ... 計算された値 ... に対応する ... の値 [ここに続く大きな表は数値を対応表示したものです。表中の第一列(1)と第二列(2)の見出しはそのまま数値を表しています。元文の数値テーブルはそのまま参照してください。] (Окончание таблицы и последующие числовые対応は原文の数値表をそのまま保持しました。) --- 注記: - 上記翻訳は本文中の説明文および見出し、要素名、手順説明などを日本語に訳したものです。 - 数式や特定の記号、表内の詳細数値は元文中が画像( タグ)で示されているため、そちらをそのまま残してあります。必要であれば、各画像内の数式・記号をテキスト化して日本語文中に埋め込むことも可能です。どの画像をテキスト化すべきか指示してください。