ГОСТ 25278.4-82
ГОСТ 25278.4−82 希少金属合金および合金材料 イットリウムの分析方法 (変更N 1を含む)
ГОСТ 25278.4−82
グループ В59
ソビエト社会主義共和国連邦国家規格
希少金属合金および合金材料
イットリウムの分析方法
希少金属の合金および鋳造合金。イットリウムの分析方法
ОКСТУ 1709
有効期限 1983年7月1日から
1993年7月1日まで*
_______________________________
* 有効期限は、1993年に標準化、計量および認証に関する国際評議会の議事録で解除されました (IUS N 2, 1993年)。 — データベース作成者注記。
情報データ
1. ソビエト連邦カラー冶金省によって開発および提出されました
執筆者
ユ・A. カルポフ,
2. ソビエト連邦標準委員会の令によって承認および導入されました
3. 検査の期限 — 1993年
検査の頻度 — 5年
4. 初めて導入
5. 関連する規範技術文書
| 規範技術文書の記号およびタイトル |
項目番号 |
| ГОСТ 61–75 |
2.1 |
| ГОСТ 3117–78 |
2.1 |
| ГОСТ 3118–77 |
2.1, 3.1 |
| ГОСТ 3760–79 |
2.1, 3.1 |
| ГОСТ 4461–77 |
3.1 |
| ГОСТ 4463–76 |
3.1 |
| ГОСТ 10652–73 |
2.1, 3.1 |
| ГОСТ 18300–87 |
2.1 |
| ГОСТ 26473.0−85 |
1.1 |
6. ソビエト連邦標準委員会の令によって1993年1月1日まで有効期限が延長されました
7. (1988年11月) 変更N 1 の修正を含む再版 (1987年10月に承認) (IUS 1–88)。
この規格は、二元合金マグネシウム-イットリウムでのイットリウムの直接的なキレート滴定法 (20% から 40%まで) および二元合金ニッケル-イットリウムでのイットリウムの間接的なキレート滴定法 (10% から 15%まで) を定めています。
1. 一般要件
1.1. 分析方法および安全性に関する一般的要件 —
(改訂版、変更N 1を含む)。
2. マグネシウム-イットリウム合金におけるイットリウムのキレート滴定法
この方法は、pH 4.5-4.8で混合インジケーター (キシレノールオレンジとメチレンブルーの混合) を使用してイットリウムを直接キレート滴定することに基づいています。マグネシウムは測定に影響を与えません。
2.1. 機器、試薬および溶液
電気ヒーター。
分析天秤。
技術天秤。
容量250 cmの円錐フラスコ。
容量25および100 cmのメスシリンダー。
容量25 cmのビュレット。
溶液比1:1の塩酸 (ГОСТ 3118−77)。
溶液比1:1の水性アンモニア (ГОСТ 3760−79)。
酢酸アンモニウム (ГОСТ 3117−78)。
1モル/デシリットルの酢酸溶液 (ГОСТ 61−75): 氷酢酸5.6 cmを100 cmに水で希釈します。
緩衝液 (pH 4.5): 酢酸アンモニウム7.7 gを1モル/デシリットルの酢酸溶液100 cmに溶解します。
_________________
* 文はオリジナルに準拠しています。 — データベース作成者注記。
エタノール試薬 (ГОСТ 18300−87)。
キシレノールオレンジ、5 mg/cmの水溶液。
メチレンブルー、1 mg/cmのエタノール溶液。
コンゴーペーパーインジケーター。
混合インジケーター: キシレノールオレンジ溶液9 cmにメチレンブルー溶液1 cmを加えます。
ジナトリウムエチレンジアミン-N, N, N', N'-テトラ酢酸の塩, 2水和物 (トリロンB) (ГОСТ 10652−73), 0.05モル/デシリットルの溶液: トリロンB18.6 gを加熱しながら水に溶かし (濁っている場合は濾過し)、1リットルのメスフラスコに移し、水で印まで満たします。
トリロンBの溶液モル係数は、亜鉛塩溶液 (ГОСТ 10398−76)を用いて測定します。
(改訂版、変更N 1を含む)
2.2. 分析の実施
分析する試料0.2 gを250 cmの円錐フラスコに置き、10 cmの塩酸溶液 (1:1)で加熱しながら溶解し、溶液を2−3 cmまで濃縮します。次に水で100 cmまで希釈し、コンゴーペーパーインジケーターが青から紫に変わるまで水酸化アンモニウムで中和 (pH4付近)し、緩衝液5 cm、混合インジケーター溶液1 cmを添加した後、トリロンB溶液で滴定して紫から緑色に変化するまで行います。
(改訂版、変更N 1を含む)
2.3. 結果の処理
2.3.1. イットリウムの質量百分率 () を以下の式により計算します：
ここで、 はトリロンB溶液の滴定に消費された体積 (cm
);
0.004445 はイットリウムに対応するトリロンB溶液の濃度 (g/cm);
はトリロンB溶液のモル係数;
は分析する試料の質量 (g)。
2.3.2. 二つの平行測定の結果および二つの分析の結果の間の差は、表に示された許容範囲を超えてはなりません。
| イットリウムの質量百分率, % |
許容される差, % |
| 20.0 |
0.6 |
| 30.0 |
0.8 |
| 40.0 |
1.1 |
2.3.1,
3. ニッケル-イットリウム合金におけるイットリウムのキレート滴定法
この方法は、イットリウムおよびニッケルのキレート形成、その後のフッ化物によるイットリウムキレートの破壊、そしてpH 5.8-6.0におけるキシレノールオレンジインジケーターを用いた亜鉛溶液による遊離したトリロンBの滴定に基づいています。
3.1. 機器、試薬および溶液
電気ヒーター。
分析天秤。
技術天秤。
容量25 cmのビュレット。
25 cmの区切りのないピペット。
容量250 cmの円錐フラスコ。
容量200 cmのガラスビーカー。
容量50および100 cmのメスシリンダー。
容量100および1000 cmのメスフラスコ。
溶液比1:1の硝酸 (ГОСТ 4461−77)。
溶液比1:1の塩酸 (ГОСТ 3118−77)。
溶液比1:1および1:5の水性アンモニア (ГОСТ 3760−79)。
ウロトロピン (ГОСТ 1381−73)。
フッ化ナトリウム (ГОСТ 4463−76)。
キシレノールオレンジ、1 mg/cmの水溶液。
コンゴーペーパーインジケーター。
ジナトリウムエチレンジアミン-N, N, N', N'-テトラ酢酸の塩, 2水和物 (トリロンB) (ГОСТ 10652−73), 70 g/デシリットルおよび0.05モル/デシリットルの溶液。
0.05モル/デシリットルのトリロンB溶液: トリロンB18.6 gを加熱しながら水に溶かし (濁っている場合は濾過し)、1リットルのメスフラスコに移し、水で印まで満たします。トリロンB溶液のモル係数は、亜鉛塩溶液 (ГОСТ 10398−76)を用いて測定します。
(改訂版、変更N 1を含む)。
3.2. 分析の実施
分析する試料2 gを250 cmの円錐フラスコに置き、塩酸30 cmおよび硝酸20 cmの混合溶液で加熱しながら溶解し、溶液を冷却し、1リットルのメスフラスコに移し、水で印まで満たします。
250 cmの円錐フラスコに得られた溶液25 cmを取り、100 cmに水で希釈し、コンゴーペーパーインジケーターが青から紫に変わるまで水酸化アンモニウムで中和し、ウロトロピン1 gを加え、キシレノールオレンジ溶液5-7滴を添加し、トリロンB溶液70 g/デシリットルを紫から緑に変わるまで添加して滴定し続けます。次に、余分なトリロンBを亜鉛溶液で滴定し、緑から紫に変わるまで行います。その後、フッ化ナトリウム1-1.5 gを加えてよく混合し、遊離したトリロンBを亜鉛溶液で安定した紫色になるまで滴定します。
.
3.3. 結果の処理
3.3.1. イットリウムの質量百分率 () を以下の式により計算します：
ここで、 は、滴定に消費された亜鉛塩水溶液の体積 (cm
);
0.004445 はイットリウムに対応するトリロンB溶液の濃度 (g/cm);
はトリロンB溶液のモル係数;
は、メスフラスコの容量 (cm
);
は分析する試料の質量 (g);
は滴定のために取られた溶液のアリコート部分の体積 (cm
)。
.
3.3.2. 二つの平行測定の結果および二つの分析の結果の間の差は、0.4%を超えてはなりません。
3.3.1,
