ГОСТ 12645.13-87

ГОСТ 12645.13−87 Индий. Химико-спектральный метод определения галлия (с Изменением N 1)

ГОСТ 12645.13−87

グループ B59

ソビエト連邦国家規格

インジウム

インジウム中のガリウムの化学スペクトル法

Indium. Chemicospectral method for determination of gallium

OKSTU 1709

施行日 1989−01−01

情報

1. 作成・提出：ソ連有色金属冶金省

作成者

G. I. イワノフ, A. B. ミネエフ, L. K. ラリナ, N. G. ペレヴィナ

2. 承認・施行：ソ連国家規格委員会の決定 1987.12.17 № 4625 により

変更№ 1 は、1994年3月15日に州間規格・計量・認証評議会により採択（技術事務局報告 № 1）

採択に賛成した機関：

3. 初回公表

4. 参照規格・技術文書

5. 有効期限の制限は、州間規格・計量・認証評議会の議事録 № 3−93 により撤廃（IUS 5−6-93）

6. 再版（1998年1月）および1996年6月に承認された変更№ 1を含む（IUS 9−96）


本規格は、インジウム中のガリウムをその質量分率が5·10から5·10%の範囲で定量する化学スペクトル法を規定する。

本法は、塩酸性媒質から酢酸ブチルでガリウムを抽出し、これを水相へ再抽出（リーク）して、得られた濃縮液を硝酸性インジウム上に沈殿させ、得られた濃縮物を分光分析することに基づく。

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法に関する一般要求事項および安全要件は ГОСТ 12645.0 および ГОСТ 22306 に従う。補足事項あり。

1.1.1. インジウム中のガリウムの測定では、ГОСТ 12645.0 に記載のインジウムおよび試薬に加えて、人体に有害な作用を及ぼす酢酸ブチルを使用する。これを取り扱う際は、ГОСТ 22300 に定める安全要件を順守すること。

2. 装置、試薬および材料

回折型分光計 DФС-8 または三レンズスリット照明系を備えた分光計 СТЭ-1。

交流アーク発生装置 型式 ДГ-2、ПС-39 または ИВС-28。

直流アーク発生装置（出力電圧 ≥ 200 V、電流 ≥ 18 A を確保できるもの）。

分光線の黒化度を測定するマイクロフォトメーター。

分光投影機タイプ ПС-18。

分析天秤（質量測定誤差 ≤ 0.0002 g）。

最大出力500 Wの任意型赤外線ランプと実験用オートトランス 型式 ПНО-250−2。

加熱電気プレート（ГОСТ 14919 準拠）。

温度を700 °Cまで調節できるマッフル炉。

グラファイト電極研磨機（タイプ КП-35 または同等品）。

有機ガラス製ボックス。

ガラス製計量器具（ГОСТ 1770 準拠）。

石英製器具（ГОСТ 19908 準拠）。

直径6 mm、クレーターサイズ 4×4 mm のグラファイト棒（銘柄 С-2 または С-3）製電極。対向電極は切頭円錐形に研削され、先端の有効面直径は1.5−2.0 mm。

分光写真乾板 タイプ ПФС-02、ПФС-03、НТ-2СВ。

インジウム（銘柄 Ин00、ГОСТ 10297 準拠）および硝酸インジウム溶液（インジウム含量 100 mg/cm）。

特級純度の塩酸（ГОСТ 14261）および溶液 (HCl)= 6 mol/dm³. 硝酸（特級） — ГОСТ 11125。 酢酸ブチル — ГОСТ 22300。 蒸留水 — ГОСТ 6709、石英装置で再蒸留したもの。 ガリウム — ГОСТ 12797。 注記. 分光スペクトルの光電記録装置やその他の分光器、ならびに本規格で規定された精度を満たす他の試薬および材料の使用を許容する。 （改定稿、改正 N 1） 3. 分析の準備 3.1. ガリウム溶液：0.05 g の金属ガリウムを硝酸と塩酸の混合液 1:3 の 5 cm³ に溶解する。これを容量フラスコ（容量 100 cm³）に移し、水で目盛まで満たして混合する。 溶液 A の 1 cm³ 中には 0.5 mg のガリウムが含まれる。 溶液 A の 10 cm³ を容量フラスコ（容量 100 cm³）に移し、目盛まで水で希釈し混合する。 溶液 B の 1 cm³ 中には 0.05 mg のガリウムが含まれる。 3.2. 比較用試料：比較試料作製の基材は、インジウム（ марки Ин000 ）を硝酸で溶解し、乾燥および硝酸インジウムをムッフル炉で約 500 °C で 40–50 分焼成して得た酸化インジウムである。得られた基材は乳鉢で十分にすり潰す。 主試料（ガリウム含有量 1·10^… %）：容量 50 cm³ の石英皿に 12.091 g の酸化インジウムを置き、溶液 B を 2 cm³ 滴下する。溶液を乾燥させ、ムッフル炉で約 500 °C にて 20–30 分焼成する。その後、主試料および各新たに調整した試料を基材で希釈して、作業用の比較試料群を下表の通り調整する。 （表） - 比較試料番号 - 比較試料中のガリウム質量分率, % - 希釈する試料の量 - 希釈に必要な基材の量 1) 1·10^… 2) 3.3·10^… : 2,000（試料番号 1）を希釈、基材 4,000 3) 1·10^… : 1,000（試料番号 2）、基材 9,000 4) 5·10^… : 3,000（試料番号 3）、基材 3,000 （改定稿、改正 N 1） 3.3. 基材および校正用標準試料は、ブカス（ビン）または密閉できる瓶に入れて最長 1 年間保存する。 4. 分析の実施 4.1. 1.000 g のインジウム試料を容量 30–50 cm³ の石英皿に入れ、加熱しながら 5–7 cm³ の塩酸で溶解する。皿は時計皿で覆う。試料が完全に溶解した後、赤外ランプの下で塩類が乾くまで蒸発させる。乾燥物を 5 cm³ の塩酸（HCl = 6 mol/dm³）に溶かし、100 cm³ の分液ロートに移す。皿は同じ塩酸溶液 5 cm³ で洗い、その洗浄液を同じ分液ロートに加える。酢酸ブチル 10 cm³ を加え、1 分間強く振盪する。相分離後、下層は破棄し、有機抽出液を 2–3 cm³ の塩酸溶液で 2 回洗う。 有機層からのガリウムの再抽出は、10 cm³ の水を用いて 1 分間を 2 回行う。 第一次および第二次の再抽出で得た水相を石英皿に合わせ、そこに 1 cm³ のインジウム溶液と 2–3 cm³ の硝酸を加える。溶液をランプで乾燥し、電気炉上でさらに乾燥し、ムッフル炉で約 500 °C にて 25–30 分焼成して酸化インジウムを得る。焼成した沈殿を称量し、皿内で石英棒で擦り取る。 濃縮係数（K） は次式で求める。 K = m1 / m2, ここで m1 — 分析に用いたインジウムの質量（g）、m2 — 濃縮後に得られた濃縮物の質量（g）。 分析工程全体を通じて、試薬、器具および操作条件の純度を把握するために、対照実験を同一操作で、分析試料から得られる不純物濃縮物を得るのに必要な同量の試薬を用いて行う。濃縮係数は対照実験についても同じ式で計算する。 各試料について 2 つの秤量を取り、各々から 2 つの濃縮物を得る。 （改定稿、改正 N 1） 4.2. 比較試料および試料および対照実験の濃縮物の秤量 50 mg を、クレーターサイズ 4×4 mm の炭素電極に入れる（各試料と各濃縮物について 2 個の電極を準備する）。直流 15 A のアークで 3 分間（焼尽するまで）燃焼させる。スペクトルは DFС-8 型または СТЭ-1 型スペクトログラフ（第1次回折）で撮影する。スペクトログラフのスリット幅は 0.02 mm。 5. 結果の処理 5.1. スペクトログラム上でマイクロフォトメータを用いてガリウム 287.4 nm の線の暗さ（黒化）と付近のバックグラウンドを測定する。校正曲線は縦軸に I（光度あるいは暗さ）、横軸に W — 比較試料中のガリウム質量分率（%）として作成する。 試料中のガリウム質量分率 w を次式で求める。 w = (w1 · K1) / K2, （式中の記号は文中の定義に従う） ここで w1 および w2 は、それぞれ試料の濃縮物および対照実験の濃縮物のガリウム質量分率（校正曲線から得た値、%）、K1 および K2 は試料および対照実験の濃縮係数である。 5.2. 分析結果は、同一フィルム上で得られた 2 組の平行測定（各平行測定は 2 枚のスペクトログラムから成る）から得られた結果の算術平均を採用する。 2 回の平行測定結果の大きい方と小さい方との差は、信頼度 0.95 において、許容差 R（所定の式により計算）を超えてはならない。ここで x̄ は比較する 2 つの平行測定結果の算術平均である。 同一試料の 2 回の分析結果の大きい方と小さい方との差も、信頼度 0.95 において、別に定められた許容差を超えてはならない。許容差は所定の式により計算され、ここで x̄ は比較する 2 つの分析結果の算術平均を示す。 （改定稿、改正 N 1）