ГОСТ 12553.1-77

ГОСТ 12553.1−77 プラチナ‑パラジウム合金. パラジウムの定量方法（改正 N 1 付）

ГОСТ 12553.1−77

グループ B59

ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格

プラチナ‑パラジウム合金

パラジウムの定量方法

Platinum-palladium alloys. Method for the determination of palladium

OKSTU 1709*
______________
* 追加導入、改正 N 1。

施行期間 1979.01.01
から 1984.01.01*
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* 有効期限制限は、1993年の国家間標準化・計量・認証評議会議事録第3号により解除された（IUS N 5/6、1993年）。 — データベース作成者注。

作成：スヴェルドロフスク有色金属加工工場

所長 S. G..グーシチン

作業責任者 V. G. レヴィアン, V.D. ポノマレワ

担当者: M. P. ユファ, A. I. オシンツェワ, R.M. ボグダノワ

提出：ソ連非鉄金属冶金省

副大臣 V.S. ウスティノフ

承認準備：全連合標準化研究所（VNIIS）

所長 A. V..グリチェフ

承認・施行：ソ連閣僚会議国家標準委員会の1977年12月27日付決定 N 3070 により承認・施行

代替：部分的に ГОСТ 12553–67（第2章に関して）

改正 N 1 を追加。ソ連国家標準委員会の1977年5月23日付決定 N 1435 により承認・1989.01.01 発効（注記：改正 N 1 はデータベース作成者が IUS N 8、1988 年の本文に基づき追加）。


本規格は、パラジウムの質量分率が 10.0〜40% の範囲における滴定法による定量法を定める。

方法の原理：pH 5 において、二置換型のエチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩（トリロンB）を用いてパラジウムを錯形成させ、過剰のトリロンB を酢酸亜鉛溶液でキシレノールオレンジ指示薬の存在下に滴定して定量することに基づく。

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法に関する一般的要求事項 — ГОСТ 22864–83 に従う。

(改訂版、改正 N 1)。

1.2. 分析結果の数値は、規格化された組成の表示桁と同じ位取りで終わるように表示しなければならない。

(追加、改正 N 1)。

2. 装置、試薬及び溶液

天びん（てこ式）の分析用は ГОСТ 24104–80 に準ずる*。
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* ロシア連邦では ГОСТ 24104–2001 が適用される。 — データベース作成者注。

円錐フラスコ（フラスコ容量 250 cm） — ГОСТ 25336–82 に準ずる。

容量フラスコ（250 cm） — ГОСТ 1770–74 に準ずる。

自動ゼロ調整付ビュレット（容量 50 cm）。

ピペット（容量 10、20、25 cm）— ГОСТ 20292–74 に準ずる*。
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* ロシア連邦では ГОСТ 29169–91, ГОСТ 29227–91-ГОСТ 29229–91, ГОСТ 29251–91-ГОСТ 29253–91 が適用される。 — データベース作成者注。

塩酸 — ГОСТ 3118–77 に準ずる。

硝酸 — ГОСТ 4461–77 に準ずる。

混酸：硝酸1体積に対し塩酸3体積の混合液。

酢酸ナトリウム — ГОСТ 199–78、質量分率 50% の溶液。

エチレンジアミン‑N,N,N',N'‑四酢酸二ナトリウム塩、二水和物（トリロンB） — ГОСТ 10652–73、0.075 mol/dm 溶液；調製方法：塩 27.9 g を加熱して 500 cmの水に溶解し、全量を水で 1 L に調整する。

酢酸亜鉛 — ГОСТ 5823–78、0.1 mol/dm 溶液；調製方法：塩 9.15 g を 500 cmの水に溶解し、全量を水で 1 L に調製する。

キシレノールオレンジ（指示薬）、質量分率 0.2% の溶液。

パラジウム 標準品 Pd 99.9 — ГОСТ 13462–79、標準溶液；調製方法：パラジウム 5.0000 g を加熱しながら混酸 30 cm に溶解し、容量フラスコ（500 cm）に移し、水で目盛りまで満たして混合する。

1 cmの標準溶液は 0.01 g のパラジウムを含む。

(改訂版、改正 N 1)。

3. 分析の準備

合金の試料（帯状または切削くず）をそれぞれ 2.5 g の秤量で二つ準備し、各々を容量 250 cm の円錐フラスコに入れ、混酸 100 cmで加熱溶解し、蒸発して 50 cmまで濃縮する。

(改訂版、改正 N 1)。

4. 分析の実施

4.1. トリロンB と酢酸亜鉛の比率の設定

ピペットまたはビュレットでトリロンB 溶液 10 cmを取り、容量 250 cmの円錐フラスコに入れ、20 cmの水、5 cmの酢酸ナトリウム溶液、キシレノールオレンジ指示薬溶液 10 滴を加え、酢酸亜鉛溶液で滴定し、溶液の色が黄からワイン色（マルーン）に変わる点を終点とする。平行に三回の測定を行う。

比率（）は次式により計算する。

,

ここで — トリロンB 溶液の体積（cm）；

— 酢酸亜鉛溶液の体積（cm）。

4.2. パラジウムによるトリロンB 溶液の当量（滴定力価）の決定

標準パラジウム溶液 20 cmを容量 250 cmの円錐フラスコに入れ、ピペットまたはビュレットでトリロンB 溶液 40 cmを加え、30 cmの水、10 cmの酢酸ナトリウム溶液、キシレノールオレンジ指示薬 10 滴を加え、酢酸亜鉛溶液で滴定し、溶液の色が黄から鮮赤に変わる点を終点とする。

滴定当量（）、パラジウム g/ cm 表示は次式で計算する。

,

ここで — 標準溶液 20 cm に含まれるパラジウム質量（g）；

— 使用したトリロンB 溶液の体積（cm）；

— 滴定に使用した酢酸亜鉛溶液の体積（cm）；

— トリロンB と酢酸亜鉛の比率。

.

4.1、4.2.（改訂版、改正 N 1）。

4.3. パラジウムの定量

分析用に準備した合金溶液を容量フラスコ（250 cm）に移し、目盛りまで水で希釈してよく混合する。

容量フラスコからピペットで 25 cmのアリクォートを二つ取り、それぞれを容量 250 cmの円錐フラスコに入れる。次に、分析溶液にピペットまたはビュレットでトリロンB 溶液 40 cm、20 cmの水、20 cmの酢酸ナトリウム溶液を加え、pH 5 を作る。

過剰のトリロンB を、キシレノールオレンジ指示薬（10 滴）を加えた状態で酢酸亜鉛溶液により滴定し、溶液の色が黄から鮮赤に変わる点を終点とする。

(改訂版、改正 N 1)。

5. 結果の処理

5.1. パラジウムの質量分率（）[%] は次式で計算する。

,

ここで — パラジウム錯形成のために添加したトリロンB 溶液の量（cm）；

— 過剰トリロンB の滴定に使用した酢酸亜鉛溶液の量（cm）；

— トリロンB と酢酸亜鉛の比率；

— トリロンB のパラジウムに対する滴定当量（g/cm）；

— アリクォートに対応する合金の質量（g）。

(改訂版、改正 N 1

）。

5.2. 並列測定結果間の絶対許容差（ — 収束性指標）は信頼度 =0.95 の場合 0.20% を超えてはならない。

異なる二つの試験所で得られた平均結果間の絶対差（ — 再現性指標）は 0.30% を超えてはならない。

(改訂版、改正 N 1)。

5.3. 分析結果の正確性管理

パラジウムの質量分率の正確性管理は、検査対象合金の組成に近い化学組成を持つ人工混合物の質量分率を分析工程全体を通して再現することにより行う。

人工混合物の測定値の最大値と最小値の絶対差が 0.11% を超えない場合、分析試料の結果は正確であると見なす。

(追加、改正 N 1)。