ГОСТ 12562.2-82
ГОСТ 12562.2−82 金―プラチナ合金。スペクトル分析法(変更 N 1 付)
ГОСТ 12562.2−82
グループ B59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
金―プラチナ合金
スペクトル分析法
Alloys gold-platinum. Methods of spectral analysis
ОКСТУ 1709
発効日 1984−01−01
情報
1. ソ連非鉄金属省により作成・提出
作成者
А.А.Куранов、
2. ソ連国家標準委員会決議
3. 第3項に関して
4. 参照する規格・技術文書
| 参照されている規格・文書の表示 |
項目番号 |
| ГОСТ 3118–77 |
第2項 |
| ГОСТ 22864–83 |
1.1 |
5. 有効期限制限は、標準化・計量・認証に関する州間評議会の議事録 N 3−93 により解除(ИУС 5−6-93)
6. 再刊(1999年3月)および1988年6月に承認された変更 N 1 を含む(ИУС 10−88)
本規格は、金―プラチナ合金中のパラジウム、イリジウム、ロジウム、鉄および鉛のスペクトル定量法を規定する(各元素の質量分率はパラジウム・イリジウム・ロジウム・鉄が各々0.001〜0.2%、鉛が0.001〜0.02%の範囲)。
本法は、合金の秤量試料をグロブール(溶融液滴)に変換し、そのスペクトルをアーク放電中で撮影して不純物線の強度を測定することに基づく。スペクトル線強度と不純物の質量分率との関係は、標準試料による校正によって確立する。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法の一般的要求事項は
1.2. 分析結果の数値は、規格化された成分組成の表示桁と同じ桁で終わらなければならない。
2. 装置、試薬、溶液
高分散回折分光計。
3段階減光器。
交流アーク発生器。
マイクロフォトメーター。
企業の標準試料。
スペクトル用炭電極(スペクトル純炭素、規格 C-2 または ОСЧ-7−3 より製造)。
スペクトル写真乾板 P 型、感度 10−15 任意単位。
炭電極研磨機。
塩酸(
現像液および定着液。
(改訂版、変更 N 1)。
3. 分析の準備
3.1. 分析用試料は、リボン、線材または切り屑の形で、質量 2.0 g とする。表面汚染を除去するため、試料は塩酸(1:1)で3分間沸騰処理し、水洗後乾燥すること。
4. 分析の実施
4.1. スペクトルは、高分散分光計でスリット幅 0.02 mm、三レンズ照明系、電極間距離 2.5 mm、電流 4 A、露光時間 40〜60 s、3段階減光器を通して撮影する。
電極には直径 6 mm のスペクトル用炭電極を使用する。下電極は形状付で、深さ 1 mm の窪みを有する。窪みに被検試料または標準試料の秤量試料 0.1 g を置く。上電極には半球形または短円錐形に研がれ、直径 1.5 mm の平坦部を有する炭電極を使用する。
被検試料とともに、同一乾板上に当該組成の標準試料のスペクトルも撮影する。
写真乾板は現像液温度 20 °C、3〜6 分で現像する。現像後、乾板を水ですすぎ、定着し、流水で洗浄し乾燥する。
5. 結果の処理
5.1. 分析用スペクトル線の波長は表1に示す。
表1
| 元素 |
該当元素の線の波長, nm |
比較元素 |
比較元素の線の波長, nm |
| パラジウム(Pd) |
342.12 |
金(Au) |
319.47 |
| イリジウム(Ir) |
313.33 |
319.47 | |
| ロジウム(Rh) |
339.68 |
319.47 | |
| 鉄(Fe) |
259.84 |
259.00 | |
| 鉄(Fe) |
259.94 |
268.87 | |
| 鉛(Pb) |
280.20 |
268.87 |
元素の質量分率の決定は「三標準法」を用い、客観的光度測定(フォトメトリー)を行う。
各元素について校正曲線を作成する。縦軸には該当元素線と比較元素線の黒化度(光学濃度)の差を取り、横軸には標準試料濃度の対数を取る。
校正曲線を用いて、既知の黒化度差から被検試料中の該当元素含有量を求める。
5.2. 本法の再現性(収束性)は、相対標準偏差 s により特徴づけられ、表2に示す。
表2
| 不純物質量分率, % |
標準偏差の値 s, % |
| 0.001 〜 0.01 |
0.30 |
| > 0.01 〜 0.05 |
0.15 |
| > 0.05 〜 0.20 |
0.10 |
分析結果は、次の条件を満たす場合、3回の平行測定の算術平均値を採用する。
(説明)
ここで X_max — 平行測定の最大値;
X_min — 平行測定の最小値;
s — 測定の収束性を示す相対標準偏差;
X — n 回の平行測定から算出した算術平均(n = 3)。