ГОСТ 12555.2−83 銀−プラチナ合金。スペクトル分析法（変更第1号付き）

ГОСТ 12555.2−83

グループ B59

国家間標準

銀−プラチナ合金

スペクトル分析法

Silver-platinum alloys. Methods of spectral analysis

ОКСТУ 1709

施行日 1984−07−01

情報事項

1. 作成・提出：歴史的規格体系非鉄金属冶金省

作成者

A.А. クラノフ、G. S. ハヤク、N. S. ステパノワ、N. D. セルギエンコ、T. I. ベリャエワ、I.G. サジナ

2. 承認・施行：歴史的規格体系国家標準委員会の決議 1983.03.25 №1371 により

3. 代替：ГОСТ 12555–67（第3章に関して）

4. 参照される規格・技術文書

5. 有効期間の制限は、国家間標準・計量・認証評議会の議事録 №3−93 によって解除された（IUS 5−6−93）

6. 再版（1999年2月）および変更第1号（1988年9月承認）（IUS 1−89）を含む

本規格は、銀−プラチナ合金中の不純物であるイリジウム、パラジウム、ロジウム、金、鉄（各元素の質量分率が0.01〜0.10%の場合）および鉛（質量分率が0.001〜0.020%の場合）を測定するためのスペクトル法を規定する。

本法は、合金をグロブール（溶融滴）に変換し、アークスペクトルにおける不純物ラインの強度を測定することに基づく。各不純物の質量分率は標準試料による検量校正で定量される。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般的要求事項は ГОСТ 22864 に従う。

1.2. 分析結果の数値は、許容される差の桁と同じ位で終わるようにすること。

(追記、変更第1号による)。

2. 機器、試薬および溶液

中分散分光器。

交流アーク発生器。

三段式減光器。

マイクロフォトメーター。

企業標準の標準試料。

スペクトル純炭（ОСЧ‑7）製の炭素電極。

炭素電極研削用卓上旋盤。

感度10−15（任意単位）のII型分光用写真乾板。

現像液および定着液。

塩酸（ГОСТ 3118に準拠）、1:1希釈。

(改訂版、変更第1号)。

3. 分析の準備

分析用試料はリボンまたは切りくずの形状とする。表面汚染を除去するため、秤量前に試料を塩酸（1:1）で2分間沸騰させ、その後水で洗浄し乾燥させる。

電極には直径6 mmのスペクトル用炭素を用いる。下電極は端面に直径約1 mmの窪みを有する形状とし、ここに分析試料または標準試料を0.10 g載せる。対電極は半球または先端が切り落とされた円錐状に研ぎ、直径1.5〜2 mmの平坦部を設ける。

(改訂版、変更第1号)。

4. 分析の実施

スペクトルは分光器スリット幅0.025 mm、露光時間30 s、電流5 A、三段式減光器を介して撮影する。電極間距離は2.5 mmとし、露光中に中間絞りで補正する。写真乾板はカセットに装填し、カセットの右長波側端から4 cm手前に位置させる。

各分析試料および各標準試料について3回の平行測定を行う。

写真乾板は現像液温度18〜20 ℃で6分間現像する。

現像後の乾板は水で洗い、定着し、流水で10分間洗浄し、乾燥してフォトメーターで測定する。

5. 結果の処理

5.1. 分析に用いるスペクトル線の波長は表に示す。

5.2. 各元素の質量分率の決定は、客観的フォトメトリーを伴う「3標準」法によって行う。各定量元素について検量曲線を作成する。縦軸には定量元素の線の黒化差の値、横軸には標準試料の質量分率の対数をとる。

検量曲線を用いて、既知の黒化差から被分析試料中の定量元素含有量を求める。

5.3. 本法の再現性は相対標準偏差0.15で特徴付けられる。

分析の最終結果は、次の条件を満たす場合に3回の平行測定の算術平均を採用する。

,

ここで は平行測定の最大値、

は平行測定の最小値、

は測定の収束性を表す相対標準偏差、

は 回の平行測定から算出した算術平均（ここで = 3）。