ГОСТ 12645.3-77
ГОСТ 12645.3−77 インジウム。カドミウムの測定のためのスペクトル法(修正 N 1, 2, 3 付き)
ГОСТ 12645.3−77
グループ B59
ソビエト連邦国家規格
インジウム
スペクトル法によるカドミウムの定量
Indium. Spectral method for determination of cadmium
ОКСТУ 1709
施行日 1978−07−01
情報
1. 作成・提出:ソ連有色金属工業省
作成者
А.П. Сычев、Л. К. Ларина(課題責任者);М. Г. Саюн(課題責任者);В. Н. Макарцева、Н. С. Беленкова、Е. В. Лисицина、Н. А. Романенко、В. А. Колесникова
2. 承認・施行:ソ連閣僚会議国家標準委員会決定(1977年7月8日、第1715号)による
改正第3号は国際標準化・計量・認証に関する諸州間評議会により1994年3月15日採択(技術事務局報告第1号)
採択に賛成した国:
| 国名 |
各国の標準化当局の名称 |
| アゼルバイジャン共和国 |
Азгосстандарт(アズゴススタンダルト) |
| ベラルーシ共和国 |
Госстандарт Белоруссии(ベラルーシ国家標準) |
| カザフスタン共和国 |
Госстандарт Республики Казахстан(カザフスタン共和国国家標準) |
| モルドバ共和国 |
Молдовастандарт(モルドバスタンドルト) |
| ロシア連邦 |
Госстандарт России(ロシア国家標準) |
| トルクメニスタン |
Главная государственная инспекция Туркменистана(トルクメニスタン主国家検査局) |
| ウズベキスタン共和国 |
Узгосстандарт(ウズゴススタンダルト) |
| ウクライナ |
Госстандарт Украины(ウクライナ国家標準) |
3. 代替:ГОСТ 12645–67
4. 参照規格・技術文書
| 参照される文献の表示 |
該当項、節、附属書番号 |
| ГОСТ 8.315−91 |
第2節 |
| ГОСТ 12645.0−83 |
1.1 |
| ГОСТ 22306–77 |
1.1 |
5. 有効期限の制限は、諸州間標準化・計量・認証評議会議事録第3−93号により解除(ИУС 5−6-93)
6. 再版(1998年1月)— 修正 N 1, 2, 3 を含む(1983年2月、1987年12月、1996年6月に承認)(ИУС 5−83, 3−88, 9−96)
本規格は、インジウム中のカドミウムの質量分率が1·10から8−10
%の範囲にある場合の、カドミウムのスペクトル測定法を規定する。
基礎となる方法は、炭素電極のクレーターから直流アークでカドミウムを蒸発させる「三標準品」法である。
(改訂版、改正 N 2)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法および安全要求の一般事項は ГОСТ 12645.0 および ГОСТ 22306 に従う。
(改訂版、改正 N 2)。
2. 装置、試薬および材料
任意型の三レンズ照明スリットを備えた中分散の石英分光計。
交流アーク発生器。
電圧200 V以上、電流20 A以上を供給できる直流電源。
スペクトル線の暗化(濃度)を測定するためのマイクロフォトメーター。
秤量誤差が0.001 g以下のねじりばかり(タイプ ВТ)。
秤量誤差が0.0002 g以下の分析天秤。
直径6 mm、クレーター寸法4×10 mmの炭素電極。
分光用写真乾板(タイプ ПФС-03、ПФС-04、または НТ-2 СВ)。
校正曲線作成用の標準試料(ГОСТ 8.315 に準拠して作成されたもの)。
______________
* ロシア連邦領域では ГОСТ 8.315−97 が適用される。 — データベース作成者の注。
注:スペクトルの光電記録を行う機器やその他のスペクトル機器、規格に定められた精度指標に劣らない結果を与えるその他の試薬・材料の使用は許容される。
(改訂版、改正 N 2, 3)。
3. 分析の実施
カドミウムの定量は、三レンズコンデンサーを備えた中分散石英分光計で行う。スリット幅は0.015 mm。試料または標準試料の秤量(100 mg)を金属片の形で下側炭素電極の深さ10 mm、直径4 mmの穴に入れ、有機ガラス製の打込み器でしっかりと充填する。上電極は先端が切錐状に削られ、先端の平面径は2 mmとする。電極間に直流アークを点弧し、電流は15 Aとする。露光時間は2分。電極間距離は2.5−3.0 mmであり、露光の全過程で一定に保たれなければならない。
試料のスペクトルは各試料につき6回、比較用標準は各3回同一写真乾板上に撮影する。
(改訂版、改正 N 3)。
4. 結果の処理
4.1. スペクトログラム上でマイクロフォトメーターを用いて、カドミウムの分析線 Cd I 228.8 の暗化度およびその近傍の背景(線の右側)を測定する。校正曲線は座標に作成する。ここで
(
— 線;
— 背景);
— 比較標準中のカドミウム質量分率。
校正曲線により試料中のカドミウム質量分率(%)を求める。
分析結果は、同一写真乾板上で得られた各々3枚のスペクトログラムについて行った、2つの平行測定の算術平均を最終結果とする。
同一写真乾板上での2つの平行測定値の大きい方と小さい方の差は、信頼度0.95で許容差の値を超えてはならない。許容差は次の式で計算する。
,
ここで — 2つの対応する平行測定値の算術平均。
同一試料について得られた2つの分析結果の大きい方と小さい方の差は、信頼度0.95で許容差の値を超えてはならない。許容差は次の式で計算する。
,
ここで — 2つの対応する分析結果の算術平均。
(改訂版、改正 N 1, 2, 3)。
4.2. (削除、改正 N 1)。