GOST 12228.1-78

ГОСТ 12228.1−78 ルテニウム。分光分析法（改正 N 1, 2, 3 付き）

ГОСТ 12228.1−78

グループ В59

国家間規格（МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ）

ルテニウム（РУТЕНИЙ）

分光分析法

Ruthenium. Method of spectral analysis

ОКСТУ 1709

施行日 1980−01−01

情報

1. 作成・提出：ソ連有色金属省

作成者

А.К. デメンチェフ、И.И. コルシャケヴィチ

2. 承認・施行：ソ連国家標準委員会の決定により 1978.07.04 N 1793

改正 N 3 は国家間標準化・計量・認証評議会で採択（議事録 N 10, 1996.10.04）

技術事務局 MГС 登録 N 2252

採択投票に賛成した国：

3. 代替：第2部に関しては ГОСТ 12228−66 の代替

4. 参照する技術規範

5. 有効期限制限の解除は、国家間標準化・計量・認証評議会議事録 N 4−93 による（ИУС 4−94）

6. 再版（1999年1月）改正 N 1, 2, 3 を付記（1984年6月、1989年5月、1997年2月に承認）（ИУС 10−84, 8−89, 5−97）


本規格は、ルテニウム中の白金、パラジウム、金、ロジウム、ニッケル、ケイ素、鉄、アルミニウム、鉛、チタン、オスミウム、スズ（それぞれの質量分率が0.001〜0.1%の範囲）、イリジウム（質量分率が0.005〜0.1%の範囲）、銅、マグネシウム、銀、バリウム（それぞれの質量分率が0.001〜0.01%の範囲）を分光法により定量する方法を規定する。

本法は、グラファイト電極のクレーターからのメタルの蒸発を、交流および直流アーク中で行うことに基づく。

(改訂版、改正 N 3)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に対する一般要求事項 — ГОСТ 22864 に準ずる。

2. 装置、試薬および溶液

分散度の高い回折式分光器（格子600線/mm）または交差分散型分光器 СТЭ-1。

活性化アーク用交流・直流発生器。

非記録型マイクロフォトメーター。

分析天秤。

グラファイト電極の研削用一式工具を備えた卓上旋盤。

アゲート（瑪瑙）乳鉢と乳棒。

試料および校正標準の保管用ビュート、乾燥器、分光乾板やフィルムの取り扱い用キュベットおよびピンセット。

分光用高純度黒鉛電極、直径6 mm。

校正試料（グラウディローファング образцы）。

黒鉛粉末（銘柄 ОС.Ч.）。

分光用感光乾板 ЭС 型、感度5−10単位、または同等の高コントラスト写真材料。

器具、天秤、装置の拭き取り用に、ГОСТ 18300 に規定された精留工業用エタノール。

現像液および定着液は ГОСТ 10691.0, ГОСТ 10691.1 に準ずる。別の高コントラスト現像剤の使用も可。

分析結果の妥当性確認用のルテニウム組成標準試料。

(改訂版、改正 N 3)。

3. 分析の準備

3.1. 分析に用いる試料は、粒径0.3 mm以下の粉末とする。

分析試料から100 mgを秤量する（試料量）。

試料、標準試料および校正試料の秤量分は、グラファイト電極のクレーターに圧入して充填する（クレーター直径3.5−4.0 mm、深さ2−2.5 mm）。対極は長さ30−50 mmの黒鉛棒で、切頭円錐形に研磨する。

3.2. 校正試料の調製

分光分析用の校正試料は、混合物粉末（精密度 h.ч.、粒径0.15 mm）を基材であるルテニウム粉末（質量分率ルテニウム99.98%以上）と機械的に混合して作製する。

ルテニウムの純度は、分析と同一条件の分光法により決定する。ルテニウム中に検出された不純物は添加法により定量し、求めた質量分率を校正試料作製時に考慮する。

まず基準となる主試料を調製し、不均一性を確認するために数個の小試料を採取して均一性を検査する。その後、主試料をルテニウムで希釈して、質量分率の範囲0.001〜0.1%で6点の校正試料系列を作る。

所定の分析精度を満たす他の方法での校正試料作成も可。

3.1、3.2（改訂版、改正 N 2）。

4. 分析の実施

4.1. 校正試料および試料のスペクトルは、次の条件で分光器上で撮影する：スリット幅0.015 mm、三レンズ集光器によるスリット照明、直流電流10 A、露光時間60 s。アーク中の電極間距離は2.5 mmに設定し、スペクトル露光中は中間絞り上の像でこれを一定に保つ。分析試料を充填した電極がアノードとして用いられる。

不純物の質量分率が次の値を超える場合、分析用試料からの秤量は100 mgとし、200 mgの黒鉛粉末と共に30分間十分にすりつぶす：Pt, Fe, Ti — 0.01% を超える場合；Pd, Mg, Si — 0.003% を超える場合；Rh, Ni, Pb, Au, Sn — 0.005% を超える場合；Ag, Cu, Al — 0.001% を超える場合；Ir — 0.025% を超える場合。校正試料および試料のスペクトルは、交流アーク電流7−8 A、露光90 sで撮影する。バリウムの測定では、校正試料と試料のスペクトルを電流7 A、露光45 sで撮影する。オスミウムの測定では、分析試料から400 mgを秤量し、400 mgの酸化銅（CuO）と30分間十分に混合する。校正試料および試料のスペクトルは交流アーク電流8−10 A、露光90 sで撮影する。スペクトルは高コントラストの写真材料（ガラス乾板、フィルム）に撮影する。写真乾板（フィルム）は現像液温度20 °Cで5分間現像する。現像後の乾板・フィルムは水ですすぎ、定着し、流水で洗浄し、乾燥してからフォトメトリーを行う。

(改訂版、改正 N 3)。

5. 結果の処理

5.1. バリウムを除くすべての不純物について、ルテニウムの線が「内部標準」として用いられる。

不純物の線をフォトメトリーする際には背景を考慮する。背景強度は特性曲線を用いて不純物の分析線強度から差し引く。

すべての不純物の質量分率は「三標準法」により求める。

分析線と「内部標準」線の波長は表1に示す。

表1

校正曲線は次の座標で作成する： , 横軸（ абсцисс ）は (校正試料中不純物の質量分率の対数)、縦軸（ ординат ）は (不純物線強度と「内部標準」線強度の比の対数)。校正曲線を用いて試料中の不純物の質量分率を求める。

(改訂版、改正 N 3)。

5.2. 平行測定の許容差は表2に示す値を超えてはならない。

表2

(改訂版、改正 N 2)。