ГОСТ 12558.2-78

ГОСТ 12558.2−78 パラジウム−銀合金. スペクトル分析法（改正第1号を含む） ГОСТ 12558.2−78 グループ B59 ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格 パラジウム−銀合金 スペクトル分析法 Palladium‑silver alloys. Method of spectral analysis OKSTU 1709* ______________ * 追加導入、改正第1号。 施行期間 1979.07.01 〜 1984.07.01* _________________________________ * 有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証協議会（議定書 No.3−93）により解除されました（ИУС No.5/6, 1993年）。— データベース作成者注。 作成： スヴェルドロフスク 有色金属加工工場 主任技師 A.A. クラノフ 作業責任者： G.S. ハヤク、V.T. レヴィアン、V.D. ポノマレワ 実施担当 R.M. ボグダノワ 提出： ソ連有色金属省 会員（評議会） A.P. スヌルニコフ 承認準備： 全ソ科学研究標準化研究所（ВНИИС） 所長 A.V. グリチェフ 承認・施行： ソ連閣僚会議 国家規格委員会決定（1978年3月24日） No. 793 代替： ГОСТ 12558−67（第3節に関して） 改正第1号は、ソ連国家標準委員会の決定（1988.11.24） No. 3812 により承認され、1989.07.01 より施行。 改正第1号は ИУС No.2, 1989 に基づきデータベース作成者が挿入。 本規格は、パラジウム−銀合金中の白金（Pt）、ロジウム（Rh）、イリジウム（Ir）、金（Au）、鉄（Fe）、ビスマス（Bi）、鉛（Pb）の含有量を、次の質量分率範囲で測定するためのスペクトル法を定める（Pt、Rh、Ir：0.01〜0.20％、Fe、Au：0.005〜0.10％、Bi、Pb：0.001〜0.02％）。 方法はアークスペクトルにおける不純物線の強度の測定に基づく。定量は管理標準試料による較正により行う。電極にはパラジウム−銀合金の鋳造棒を用いる。 1. 一般要求事項 1.1. 分析法の一般的要求事項は ГОСТ 22864−83 による。 （改訂版、改正第1号） 1.2. 分析結果の数値は、許容差と同じ位の桁で終わるようにしなければならない。 （追加、改正第1号） 2. 機器、試薬および溶液 - 中分散石英分光計 型式 ИСП‑30。 - 交流活性化アーク発生器 型式 ДГ‑2 または ИВС‑28。 - 非記録型マイクロフォトメーター。 - 企業（工場）標準試料。 - 強制水冷式クランプ（電極ホルダー）。 - スペクトル用写真乾板 タイプ I および II。 - 現像剤および定着剤。 - 塩酸（ГОСТ 3118−77）、1:1 に希釈。 （改訂版、改正第1号） 3. 分析の準備 試料および標準試料は、直径 6 mm、長さ 25〜30 mm の鋳造棒をそれぞれ2本の形状とし、先端は半球状に整えること。 表面汚れを除去するため、試料をビーカーに入れ、1:1 に希釈した塩酸を注ぎ、2分間沸騰させ、水で洗浄し、乾燥させる。 （改訂版、改正第1号） 4. 分析の実施 スペクトルの撮影は、スリット幅 0.01 mm、電極間距離 1 mm、アーク電流 5 A、予備焼成時間 20 s、露光時間 30 s の条件で行う。 スペクトルはタイプ I または II のスペクトル写真乾板に撮影する。被試料と同一の写真乾板上に標準試料のスペクトルも撮影する。各試料と標準試料について 2〜3 本の平行スペクトログラムを得る。 写真乾板の現像および定着は ГОСТ 10691.0−84 に従う。 （改訂版、改正第1号） 5. 結果の処理 5.1. 分析用スペクトル線の波長および測定対象不純物の質量分率区間は表1に示す。 表1 - 測定元素 — 波長（nm） — 比較元素 — 比較元素の波長（nm） — 測定濃度範囲（％） 1) ロジウム（Rh） — 332.31 nm — パラジウム（Pd） — 332.10 nm — 0.01−0.20 2) イリジウム（Ir） — 266.48 nm — 背景またはパラジウム — 268.63 nm — 0.01−0.20 3) プラチナ（Pt） — 270.24 nm — パラジウム — 268.63 nm — 0.01−0.20 4) 金（Au） — 267.59 nm — 同上 — 268.63 nm — 0.005−0.10 5) 鉄（Fe） — 259.94 nm — 同上 — 268.63 nm — 0.005−0.10 6) ビスマス（Bi） — 306.77 nm — 背景 — — — 0.001−0.02 7) 鉛（Pb） — 283.31 nm — 同上 — — — 0.001−0.02 不純物の質量分率は「三標準法（three standards）」および客観的光度測定により決定する。較正曲線は各測定元素について作成する。縦軸には不純物線と基材線の光度差の値を取り、横軸には管理標準試料の質量分率の対数値を取る。較正曲線を用いて既知の光度差から被分析試料中の不純物含有量を求める。 5.2. 平行試料測定結果間の相対許容ずれは、信頼度 P ≥ 0.95 のもとで表2に示す値を超えてはならない。 表2 - 濃度範囲（％） — 相対許容ずれ（％） - 0.001〜0.03 — 15 - 0.03超〜0.20 — 10