ГОСТ 20996.0-82
ГОСТ 20996.0−82 工業用セレン. 分析方法に関する一般要求事項（変更 N 1 付き）
ГОСТ 20996.0−82*
グループ B59
国家間規格
工業用セレン
分析方法に関する一般要求事項
Selenium. General requirements for methods of analyses
ОКСТУ 1709
施行日 1983−07−01
ソ連国家標準委員会の1982年6月22日付決議（N 2481）により施行日が1983.07.01に定められた。
有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証協議会の議事録 N 7−95 により解除された（ИУС 11−95）。
代替：ГОСТ 20996.0−75
* 出版（2000年5月）及び1987年12月に承認された変更 N 1 を含む（ИУС 3−88）。
1. 本規格は工業用セレンの分析方法に関する一般的要求事項および分析実施時の安全要件を定める。
2. セレン試料の採取および分析用の前処理は ГОСТ 10298−79 に従って行うこと。
3. セレン、鉄およびアルミニウムの質量分率は平行した三つの秤量で決定し、その他の不純物の質量分率は二つの秤量で決定すること。
4. 工業用セレン中の不純物を測定する際には、同一条件下でそれぞれの分析法による対照試験を2回行い、試薬による汚染について結果を補正する。すなわち、試料分析で得られた成分の値から対照試験の値を差し引くか、対照試験に対する比で決定すること。
5. 分析結果は平行測定の算術平均を採用するものとし、平行測定間の最大差は、該当する分析方法の規格に示された、測定される成分の質量分率範囲に対応する許容差の値を、信頼度0.95で超えてはならない。
平行測定の結果の差が許容差を超える場合は、測定を繰り返すこと。分析結果の数値表現においては、有効数字の最下位桁は、許容差の数値の有効数字の最下位桁と同じ桁に揃えること。
4、5項（改訂版、変更 N 1）。
6. 分析に用いる試料、分析過程で得られる沈殿物、標準溶液や滴定溶液の調製に用いる原料の秤量は、誤差0.0002 g 以下で行うこと。
7. 分析および試薬溶液の調製には ГОСТ 6709−72 に準拠した蒸留水を用い、規格に別段の定めがない限り試薬は分析用（ч.д.а.）以上の純度のものを使用すること。
8. 「希釈 1:1、1:2 等」という表示において、最初の数値は酸またはある溶液の体積部分を、二つ目の数値は希釈に用いる物質の体積部分を示す。希釈の指定がない場合は濃酸またはアンモニアを指すものとする。
9. 「熱い水（溶液）」とは温度70−90 ℃ を、「ぬるま湯（または溶液）」とは40−70 ℃ を意味する。
10. ピペット、ビュレット、容量フラスコ等の実験室用計測器具は ГОСТ 1770−74 および他の関連規格に適合していること。
11. 比色法および原子吸光法による定量では、横軸に測定対象成分の質量分率、縦軸に各溶液の光学濃度（吸光度）を取った検量線を作成すること。検量線作成には測定範囲にわたって均等に分布した5点以上を用い、最大値および最小値が測定範囲の限界となるようにすること。
12. 溶液の標定（滴定係数）は、原料の秤量を少なくとも三回行って求め、1 cm³ の溶液あたりの物質グラム数で表し、少なくとも第3有効数字までの精度で計算し、月に1回以上の頻度で確認すること。
13. 標準溶液の調製には、主成分含有率が99.9％以上の金属、またはその酸化物、硝酸塩、炭酸塩を用いること。標準溶液の調製方法は ГОСТ 4212−76 に従う。
14. 分析結果の妥当性の管理は、工業用セレン組成の標準試料を用いるか、添加法により行う。
標準試料を使用する場合、分析結果は以下の関係が成り立つときに正しいとみなされる。
При использовании метода добавок добавка должна в 2−3 раза превышать массовую концентрацию определяемой примеси в пробе (
, если Результаты анализа считаются правильными, если выполняется соотношение
где — среднее арифметическое воспроизведенной величины массовой доли добавки, %;
— массовая доля добавки, %;
и
— допустимые расхождения результатов параллельных анализов компонента в пробе и в пробе с добавкой, %.
Периодичность проведения контроля правильности результатов анализа — по нормативному документу.
11−14. (Измененная редакция, Изм. N 1).
15. Требования безопасности
15.1. Размещение и хранение химических реактивов, проб селена и прочих материалов, применяемых в анализах и обладающих опасными и вредными свойствами, а также их использование должны соответствовать нормативным документам на их изготовление и применение.
15.2. Пробы технического селена, поступающие на анализ, следует хранить в пакетах из плотной бумаги по
15.1, 15.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
15.3. Лабораторные помещения, в которых выполняется химический анализ технического селена, должны быть оборудованы вентиляционными системами по
15.4. Лабораторные помещения, в которых выполняется работа по анализу химического состава технического селена, должны быть обеспечены огнетушителями ОХП-10 и ОУ-8 по НД.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
15.5. Все операции химического анализа (растворение пробы, осаждение, экстракция
15.6. При проведении анализа технического селена в воздух рабочей зоны могут выделяться вредные вещества, предельно допустимые концентрации которых не должны превышать концентраций, указанных в таблице.
| Наименование вредного вещества |
Класс опасности по |
Предельно допустимая концентрация, мг/м |
Азота окислы в пересчете на NO |
3 |
3 |
| Аммиак |
4 |
20 |
| Ангидрид серный |
2 |
1 |
| Ангидрид сернистый |
3 |
10 |
| Диэтиловый эфир |
4 |
300 |
| Йод |
2 |
1 |
| Кислота серная |
2 |
1 |
| Кислота соляная |
2 |
5 |
| Кислота уксусная |
3 |
5 |
| Спирт этиловый |
4 |
1000 |
| Толуол |
3 |
50 |
| Углерод четыреххлористый |
2 | 20 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
15.7. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны осуществляют по
15.8. Рабочие места для выполнения анализов должны соответствовать
15.9. При работе с токсичными, едкими, пожаро-, взрывоопасными реактивами следует соблюдать требования безопасности, изложенные в нормативных документах.
15.10. При работе с вредными и ядовитыми веществами необходимо применять средства защиты по
15.11. Спецодежда должна использоваться согласно инструкции о порядке выдачи, хранения и пользования спецодеждой, спецобувью и предохранительными приспособлениями*, утвержденной Госкомитетом СССР по труду и социальным вопросам.
______________
* Действуют «Правила обеспечения работников специальной одеждой, специальной обувью и другими средствами индивидуальной защиты», утвержденные постановлением Минтруда
15.12. При утилизации, удалении и обезвреживании отходов производства анализов необходимо руководствоваться правилами безопасной работы в химической лаборатории и нормативными документами, согласованными с санитарно-эпидемиологической службой Министерства здравоохранения СССР.
15.13. При работе с газовыми установками следует руководствоваться
15.14. Все электроприборы и электроустановки в лаборатории должны соответствовать правилам устройства электроустановок, утвержденным Госэнергонадзором СССР.
Эксплуатация электроприборов и электроустановок, используемых в процессе анализа, должна проводиться в соответствии с правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей и правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей*, утвержденными Госэнергонадзором СССР, и
_______________
* На территории Российской Федерации действуют «Межотраслевые Правила по охране труда (правила безопасности) при эксплуатации электроустановок» (ПОТ Р М-016−2001, РД 153−34.0−03.150−00), утвержденные постановлением Министерства труда и социального развития Российской Федерации от 5 января 2001 г. N 3; приказом Министерства энергетики Российской Федерации от 27 декабря 2000 г. N 163. — Примечание изготовителя базы данных.
15.15. Работающие в химической лаборатории должны быть обеспечены спецжирами согласно «Правилам бесплатной выдачи молока или других равноценных пищевых продуктов рабочим и служащим, занятым в производствах, цехах, на участках и в других подразделениях с вредными условиями труда"*, утвержденным Госкомитетом СССР по труду и социальным вопросам.
_______________
* На территории Российской Федерации действуют «Нормы и условия бесплатной выдачи молока или других равноценных пищевых продуктов работникам, занятым на работах с вредными условиями труда», утвержденные постановлением Минтруда России от 31 марта 2003 года N 13. — Примечание изготовителя базы данных.
15.16. На работу в химические и спектральные лаборатории допускаются лица, обученные требованиям безопасной работы в лабораториях по
