ГОСТ 12563.2−83 金-パラジウム合金. 分光分析法（変更 N 1 付）
ГОСТ 12563.2−83
グループ B59
歴史的規格体系国家規格
金-パラジウム合金
分光分析法
Gold-palladium alloys. Method of spectral analysis
OKP 17 5350
OKSTU 1709*
______________
* 追加導入。変更 N 1。
有効期間 1984.07.01 から 1989.07.01*
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* 有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 3−93 により解除（IUS N 5/6、1993年）。 -
データベース作成者の注記。
作成：歴史的規格体系有色金属工業省
執筆者
提出：歴史的規格体系有色金属工業省
評議会委員
承認・施行：歴史的規格体系国家規格委員会の決議 1983年3月25日 N 1373 により承認・施行
代替：
変更 N 1 は、1988年11月21日付決議 N 3759 により承認され、1989年7月1日から施行されるよう挿入
変更 N 1 は IUS N 2、1989 年の本文に基づきデータベース作成者により挿入される。
本規格は、金-パラジウム合金中のプラチナ、イリジウム、ロジウム、鉄および鉛の含有量を分光法により規定する（各プラチナ、イリジウム、ロジウムの質量分率 0.01〜0.20%、鉄 0.01〜0.10%、鉛 0.001〜0.016% の範囲）。
本法は合金をグロブュラ（溶融した液滴）に変換し、アークスペクトル中の不純元素の線の強度を測定することに基づく。各不純物の質量分率の定量評価は標準試料を用いた標定により行う。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法に関する一般的要求事項 —
(改訂版、変更 N 1)。
1.2. 分析結果の数値は、許容される差の桁と同じ位取りで終えること。
(追加導入、変更 N 1)。
2. 装置、試薬、溶液
石英高分散分光計。
三段階減光器。
交流アーク発生器。
マイクロフォトメーター。
スペクトル純度の高い炭素（ОРЧ-7）から製造された炭素電極。
企業標準試料。
電極研削用卓上旋盤。
感度 10−15 任意単位のスペクトル用フォトプレート（タイプ II）。
現像液および定着液。
塩酸（
(改訂版、変更 N 1)。
3. 分析の準備
分析用試料は帯状、線材または切粉の形でなければならない。表面汚染を除去するため、秤量用試料は塩酸（1:1）で沸騰させて2分間処理し、水で洗い、乾燥させる。
電極には直径 6 mm のスペクトル用炭素電極を使用する。下電極は端面に深さ約1 mm の窪みを有する成形型とし、その窪みに分析または標準試料を質量 0.10−0.15 g で入れる。上電極は半球形または台形円錐で、その先端面に直径 1.5−2 mm の平坦部を持つように研削する。
(改訂版、変更 N 1)。
4. 分析の実施
スペクトルは三段階減光器を通して撮影し、スペクトログラフのスリット幅は 0.020−0.025 mm、露光時間 40−60 s、電流は 4 A（Au の質量分率 70〜90% の合金の場合）および 6 A（Au の質量分率 50〜70% の合金の場合）。電極間距離は 2.5 mm で、露光中に中間ダイアフラムにより調整する。波長ドラムは 295 nm に設定する。
解析試料とともに標準試料のスペクトルを同一フォトプレート上で撮影する。各解析試料および各標準試料について、3 本の平行スペクトログラムを得る。
フォトプレートは現像液温度 18−20 ℃ で 3 分間現像する。現像後のフォトプレートは水で洗い、定着し、流水で洗い、乾燥させて光度測定を行う。
(改訂版、変更 N 1)。
5. 結果の処理
5.1. 分析線の波長は下表の通りである。
| 測定元素 |
測定元素の線の波長, nm |
比較元素 |
比較元素の線の波長, nm |
| プラチナ |
299,80 |
金（Au） |
319,47 |
| （同上） |
265,94 |
同じく |
268,87 |
| イリジウム |
313,33 |
（同上） |
319,47 |
| ロジウム |
339,68 |
（同上） |
319,47 |
| 鉄 |
259,84 |
（同上） |
259,00 |
| （同上） |
259,94 |
（同上） |
268,87 |
| 鉛 |
280,20 |
（同上） |
268,87 |
5.2. 元素の質量分率の決定は、客観的なフォトメトリーを伴う「三標準法」によって行う。各測定元素について標定曲線を作成する。縦軸には測定元素と基準元素の線の暗さの差を取り、横軸には標準試料の濃度の対数値を取る。
標定曲線により、既知の暗さ差から解析試料中の測定元素の含有量を求める。
5.3. 本法の再現性は相対標準偏差（r）= 0.15 により特徴づけられる。
最終的な分析結果は、以下の条件を満たす場合に 3 回の平行測定の算術平均を採用する：
ここで 
は平行測定の最小の結果を示す；
は測定の再現性を示す相対標準偏差；
は
個の平行測定（ここでは
= 3）から算出した算術平均を示す。
