ГОСТ 22519.7-77
ГОСТ 22519.7−77 タリウム. スズの測定法（改正 N 1, 2, 3 を含む）
ГОСТ 22519.7−77
グループ B59
ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格
タリウム
スズの測定法
THALLIUM. Method for the determination of tin
OKSTU 1709
施行日 1978−01−01
情報事項
1. 作成および提出： ソ連有色金属産業省
作成者
A.П. シチェフ、M. G. サユン、V. I. リシェンコ、I. A. ロマネンコ、V. A. コレスニコワ
2. 承認および施行： ソ連閣僚会議 国家規格委員会の決定により
改正 N 3 は、国家間標準化・計量・認証評議会により採択（議事録 №4、1993年10月21日）
採択に賛成した国：
（各国の国家標準機関）
- アルメニア共和国 — Armgosstandart
- ベラルーシ共和国 — ベラルーシ国立標準局
- カザフスタン共和国 — カザフスタン共和国国立標準局
- モルドバ共和国 — Moldovastandard
- ロシア連邦 — ロシア国立標準局
- トルクメニスタン共和国 — トルクメニスタン主国家監督局
- ウズベキスタン共和国 — Узгосстандарт
- ウクライナ — ウクライナ国立標準局
3. 初度制定
4. 参照規格
- ГОСТ 860–75 —（参照項目 2）
- ГОСТ 3118–77 —（参照項目 2）
- ГОСТ 3760–79 —（参照項目 2）
- ГОСТ 4204–77 —（参照項目 2）
- ГОСТ 4233–77 —（参照項目 2）
- ГОСТ 4461–77 —（参照項目 2）
- ГОСТ 4658–73 —（参照項目 2）
- ГОСТ 5456–79 —（参照項目 2）
- ГОСТ 10652–73 —（参照項目 2）
- ГОСТ 10929–76 —（参照項目 2）
- ГОСТ 18337–80 —（導入部）
- ГОСТ 22159–76 —（参照項目 2）
- ГОСТ 22519.0−77 —（参照項目 1.1）
- ГОСТ 23932–90 —（参照項目 2）
5. 有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会のプロトコルにより解除された（IUS 2−93）。
6. 再版（1998年2月）および改正 N 1, 2, 3（1983年1月、1987年3月、1996年6月に承認、IUS 5−83, 6−87, 9−96）。
本規格は、タリウム等級 Tl000、Tl00、Tl0（ГОСТ 18337 に準拠）に含まれるスズの質量分率を、ポーラログラフ法により定める（スズ質量分率範囲 0.00005〜0.0001%）。
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* ロシア連邦の領域では ГОСТ 18337–95 が有効である。— データベース作成者の注記。
本法は、トリロンB（EDTA二ナトリウム）存在下で硝酸溶液中からベリリウムの水酸化物上にスズを予め分離し、基質として塩化ナトリウム 1.72 mol/dm^3 と塩酸 3 mol/dm^3 を含む溶媒で、飽和カロメル電極に対して −0.52 V の電位でポーラログラフ的に測定することに基づく。
(改訂版、改正 N 2, 3)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法および安全要件の一般的事項は ГОСТ 22519.0 に準拠する。
(改訂版、改正 N 3)。
2. 装置、試薬および溶液
オシロスコープ式ポーラログラフまたは任意型の交流ポーラログラフを用いる。
ガラスろうと（ろ過用） N°2、タイプ ВФ、直径 28−30 mm（ГОСТ 23932 に準拠）。
硝酸（ГОСТ 4461）、1:1 に希釈したもの。
塩酸（ГОСТ 3118）。
硫酸（ГОСТ 4204）、1:1 に希釈したもの。
アスコルビン酸。
水アンモニア（アンモニア水、ГОСТ 3760）。
過酸化水素（ГОСТ 10929）。
四水和硝酸ベリリウム（50 g/dm^3 溶液）または四水和硫酸ベリリウム（40 g/dm^3 溶液）。
1 cm^3 中のベリリウム含有量は 10 mg。
ジヒドロクロリドヒドラジン（ГОСТ 22159）またはヒドロキシルアミン塩酸塩（ГОСТ 5456）。
硝酸鉄溶液 70 g/dm^3。
塩化ナトリウム（ГОСТ 4233）。
スズ（金属、ГОСТ 860）、規格 01。
標準スズ溶液：次のように調製する。0.100 g のすりつぶしたスズを 250 cm^3 の円すいフラスコに入れ、硫酸 10 cm^3 を加え、分解しすぎて硫酸無水物が生じないように注意して加熱して完全に溶解させる。冷却後、塩化物溶液 100 cm^3 を加え、定容量 1 dm^3 容量フラスコに定量的に移し、塩化物溶液で目盛りまで希釈し混合する。
1 cm^3 の標準溶液は 0.1 mg のスズを含む。
スズの目盛り溶液：7 本の 200 cm^3 容量メスフラスコに、それぞれ標準溶液を 0; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0; 2.0 cm^3 取り、基質電解液で目盛りまで希釈・混合する。これらの目盛り溶液のスズ濃度はそれぞれ 0; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 1 mg/dm^3 である。
洗浄液：1 dm^3 容量のビーカーにアンモニア 10 cm^3、蒸留水 200 cm^3、トリロンB 2 g を入れ、所定量まで水で希釈し混合する。
エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸の二ナトリウム塩（トリロンB、ГОСТ 10652）。
基質電解液：1 dm^3 容量のビーカーに塩化ナトリウム 100 g、ジヒドロクロリドヒドラジン（またはヒドロキシルアミン塩酸塩）10 g、塩酸 335 cm^3 を入れ、所定量まで水で希釈し混合する。
塩化物溶液：1 dm^3 容量のビーカーに塩化ナトリウム 100 g と塩酸 335 cm^3 を入れ、所定量まで水で希釈し混合する。
水銀（ГОСТ 4658）。
(改訂版、改正 N 3)。
3. 分析の実施
3.1. 100 cm^3 の円すいフラスコに試料（タリウム）を 5.000 g 取り、1:1 に希釈した硝酸 20 cm^3 を加え、加熱して溶解させる。次に水 50 cm^3 と硝酸鉄溶液 1 cm^3 を加え、80−90 °C まで加熱する。アンモニアを加えて鉄およびスズの水酸化物を完全に沈殿させ、さらに過剰に 3 cm^3 投入する。沈殿を 15−20 分間温めて凝集させ、ガラスろ紙（無真空）でろ過し、温水で4回洗浄する。ろ液および洗浄水は廃棄する。
ろ紙上の沈殿は、希釈塩酸（1:3） 30 cm^3（加熱）と過酸化水素 6−8 滴を加えて溶かし、その後ろ紙を水 20 cm^3 で洗う。得られた溶液と洗浄水を、最初に沈殿生成を行ったフラスコに回収する。ここに硝酸ベリリウム溶液 2 cm^3 を加え、アンモニアで弱い臭気がする程度に中和し、トリロンB を約 1 g 加えて混合する。さらにアンモニアを過剰に約 2 cm^3 加え、35−40 °C で 15−20 分間ベリリウムおよびスズの水酸化物沈殿を凝集させる。沈殿をガラスろ紙（無真空）でろ過し、洗浄液で 3−4 回、沈殿を乱さないように洗い、温水で 2 回洗う。ろ紙上の液は完全に滴下させ（ろうと先端に液が残らないこと）、ろ液および洗浄水は廃棄する。
ろ紙上の沈殿は基質電解液 5 または 10 cm^3 で溶解し、同量でフラスコ壁面を洗い、溶液を清浄乾燥した 50 cm^3 ビーカーに移す。
溶液にアスコルビン酸を約 10 mg 加えて混合し、電解セルに注入して、滴下水銀電極の電極化領域について飽和カロメル電極または水銀比較電極に対して −0.4 〜 −0.7 V の範囲でポーラログラフ測定を行う。オシロスコープ式または交流ポーラログラフを使用する。目盛り溶液および対照実験溶液も同様に測定する。
試料溶液の波高（ピ−ク高さ）から対照実験の波高を差し引く。
(改訂版、改正 N 3)。
4. 結果の処理
4.1. スズの質量分率 w（％）は次式により算出する：
(式画像参照)
ここで：
- h — 試料溶液のスズ波高（mm）；
- V — 試料溶液の体積（cm^3）；
- k — 目盛り溶液におけるスズ波高とその質量濃度との比（mm·dm^3/mg）；
- m — タリウム試料の秤量質量（g）。
4.2. 2 回の平行測定の差の絶対値（再現性指標）は、有意水準 0.95 において 0.00003% を越えてはならない。また、2 回の別分析の結果の差（再現指標）は 0.00004% を越えてはならない。
4.1、4.2（改訂版、改正 N 3）。
