ГОСТ 12556.2-82

GOST 12556.2−82 プラチナ−ロジウム合金．スペクトル分析法（改正 N 1 含む） GOST 12556.2−82 分類 В59 ソ連国家標準 プラチナ−ロジウム合金 スペクトル分析法 （Alloys platinum-rhodium. Methods of spectral analysis） ОКСТУ 1709* ______________ * 追加導入、改正 N 1。 有効期間：1984.01.01 〜 1989.01.01* _______________________________ * 有効期限の制限は、国家間規格・計量・認証評議会の議事録 No.3−93 により解除された（IUS No.5/6、1993年）。 — データベース作成者注。 制定：ソ連 非鉄金属冶金省 実施者： А. А. クラノフ、Г. С. ハヤク、Н. С. ステパノワ、Н. Д. セルギエンコ、Т. И. ベリャエワ、Е. Е. サフォノワ 提出：ソ連 非鉄金属冶金省 副大臣 V. V. ボロダイ 承認・公布：ソ連国家標準委員会の決定（1982年9月30日付 No.3865）により承認・施行 代替：ГОСТ 12556–67（第3章に関して） 改正 N 1 は、ソ連国家標準委員会の決定（1988.06.13付 No.1730）により導入・発効（1989.01.01） 改正 N 1 はデータベース作成者が IUS No.9, 1988 の本文に基づき挿入 本規格は、プラチナ−ロジウム合金中の不純物（パラジウム、イリジウム、ルテニウム、金、銀、鉄、ニッケル、銅、ケイ素、アルミニウム、鉛、アンチモン、亜鉛、スズ、マグネシウム）をスペクトル法により定量する方法を規定する。 1. 一般要求事項 1.1 分析法の一般要求事項は ГОСТ 22864–83 に従う。 （改訂版、改正 N 1） 1.2 分析結果の数値は、表示する等級（規定値）の桁と同じ位の数字で終わらせなければならない。 （追加項目、改正 N 1） 2. 任意形状・小質量試料中の不純物を測定するスペクトル法（質量分率：金、ケイ素、アルミニウム、鉛、アンチモン、亜鉛、スズ、ニッケル 0.005〜0.05%、ルテニウム・鉄 0.01〜0.08%、パラジウム 0.005〜0.10%、イリジウム 0.02〜0.08%、マグネシウム 0.003〜0.03%、銀・銅 0.001〜0.02%） 2.1 方法の本質 試料を球状のしずく（グローブル）に溶かし、アーク放電中でそのスペクトルを撮影して不純物線の強度を測定することに基づく。スペクトル線強度と不純物濃度の関係は校正曲線により確定する。 2.2 装置、試薬、溶液 - 大分散回折型分光器 - 石英中分散型分光器 - 3段減光器 - 直流アーク発生器 - 交流アーク発生器 - マイクロフォトメーター - クランプ（電極保持具） - 企業標準試料 - スペクトル純炭素電極（銘柄 ОСЧ-7 又は С-2） - 分析天秤 - ストップウォッチ - 感度10^−15（任意単位）のスペクトル写真乾板（II型またはЭС型） - 炭素電極研磨機 - 塩酸（ГОСТ 3118–77）、希釈 1:1 - 現像液および定着液 （改訂版、改正 N 1） 2.3 分析の準備 2.3.1 分析用試料はテープ、線、または切りくずの形で、質量 2.0 g とする。表面汚染を除去するため、試料を塩酸（1:1）で 3 分間沸騰させ、水で洗浄し、乾燥させる。 2.4 分析の実施 2.4.1 スペクトルは大分散型分光器で、スリット幅 0.02 mm、三レンズコンデンサー（中間レンズに高さ 5 mm の絞り）を通して照明して撮影する。撮影中は中間絞りのスクリーン上のアーク像により電極間隔を連続的に調整する。 電極は直径 6 mm のスペクトル用炭素を用いる。下電極は絞りを持つ形状で、電極端面に深さ 1 mm の窪みを設ける。窪みに分析試料または標準試料 0.1 g を置く。上電極は半球形または切頭円錐形で、直径 1.5 mm の平坦部を持つものを用いる。 撮影露光時間は 45〜60 秒、3段減光器を介して II 型または ЭС 型乾板に撮影する。 励起源は直流アーク（電流 8 A）とする。試料は陽極に接続する。解析試料と同一の合金等級の標準試料のスペクトルを同一乾板上に撮影する。標準試料は各々 2 本の平行スペクトログラムを得、解析試料は各々 3 本を得る。 乾板は現像液で 20 °C、3〜6 分間現像する。現像後水洗、定着、流水で洗浄、乾燥させて光度測定を行う。 （改訂版、改正 N 1） 2.5 結果の処理 2.5.1 分析用スペクトル線の波長は表1に示す。 表1 （列：決定元素 | 不純物線の波長（nm） | 対照線 | 対照線の波長（nm） | 決定濃度範囲（%）） - パラジウム（Pd） - 325.87 nm | 白金（Pt） | 326.84 nm | 0.005–0.10 - 324.27 nm | 白金（Pt） | 324.02 nm | 0.01–0.20 - イリジウム（Ir） - 322.07 nm | 白金（Pt） | 326.84 nm | 0.02–0.08 - 284.97 nm | ロジウム（Rh） | 285.61 nm | 0.01–0.20 - ルテニウム（Ru） - 349.89 nm | 白金（Pt） | 326.80 nm | 0.01–0.08 - 343.67 nm | 白金（Pt） | 326.80 nm | 0.01–0.08 - 金（Au） - 312.27 nm | 白金（Pt） | 307.95 nm | 0.005–0.05 - 267.59 nm | 白金（Pt） | 267.45 nm | 0.01–0.20 - 銀（Ag） - 338.28 nm | 白金（Pt） | 326.84 nm | 0.001–0.02 - 鉄（Fe） - 259.93 nm | 白金（Pt） | 259.60 nm | 0.01–0.08 - 253.58 nm | ロジウム（Rh） | 258.72 nm | 0.01–0.20 - 銅（Cu） - 327.30 nm | 白金（Pt） | 326.84 nm | 0.001–0.02 - 亜鉛（Zn） - 334.50 nm | 白金（Pt） | 326.84 nm | 0.005–0.05 - アルミニウム（Al） - 309.27 nm | 白金（Pt） | 307.95 nm | 0.005–0.05 - 308.21 nm | 白金（Pt） | 307.95 nm | 0.005–0.05 - ニッケル（Ni） - 303.79 nm | 白金（Pt） | 307.95 nm | 0.005–0.05 - ケイ素（Si） - 288.15 nm | 白金（Pt） | 285.31 nm | 0.005–0.05 - スズ（Sn） - 283.99 nm | 白金（Pt） | 285.31 nm | 0.005–0.05 - アンチモン（Sb） - 287.79 nm | 白金（Pt） | 285.31 nm | 0.005–0.05 - 259.81 nm | 白金（Pt） | 259.60 nm | 0.005–0.05 - 鉛（Pb） - 280.20 nm | 白金（Pt） | 285.31 nm | 0.005–0.05 - マグネシウム（Mg） - 277.67 nm | ロジウム（Rh） | 276.77 nm | 0.005–0.02 2.5.2 含有率の決定は「三標準法（3点法）」による客観的光度測定で行う。各測定元素について校正曲線を作成する。縦軸に不純物線と基体線の濃度差の光度値を取り、横軸に標準試料の濃度の対数を取る。校正曲線により、既知の光度差から試料中の元素含有量を求める。 2.5.3 再現性は相対標準偏差 s（%）で表し、表2に示す。 表2 （質量分率範囲 | 標準偏差の値 s, %） - 0.001 ～ 0.01 → 0.30 % - >0.01 ～ 0.05 → 0.15 % - >0.05 ～ 0.20 → 0.10 % 分析結果は、次の条件を満たす場合、3 回の平行測定の算術平均を採用する： （図式表記の条件式あり） ここで、 - Xmax — 平行測定の最大の測定値 - Xmin — 平行測定の最小の測定値 - s — 測定の収束性を示す相対標準偏差（%） - X̄ — n = 3 の平行測定から算出した算術平均 3. モノリシック片（塊）形状の試料中の不純物を測定するスペクトル法（質量分率：金、パラジウム、イリジウム、鉄 0.01〜0.20%） 3.1 方法の本質 交流アーク放電によりスペクトルを励起し、不純物線の強度を測定する方法。強度と濃度の関係は標準試料による校正で確立する。電極の一方としてモノリシック片を用いることができる。 3.2 装置、試薬、溶液 — 項目 2.2 に準ずる。 3.3 分析の準備 3.3.1 分析用試料は任意形状の塊で、質量 50 g 以上、平坦部の面積が 300〜400 mm^2 のものとする。表面汚染を除去するため、塩酸（1:1）で 3 分間沸騰させ、水洗浄し乾燥させる。 3.4 分析の実施 3.4.1 スペクトルは中分散型分光器で撮影する。スリット幅 0.01 mm、電極間隔 1.5 mm、露光時間 30 秒。光源は交流アーク（電流 5 A）とする。 解析試料および標準試料の塊が下電極となる。上電極は半球形または切頭円錐形に研がれた標準炭素電極を用い、平坦部の直径は 1〜2 mm とする。 3段減光器を介して II 型乾板に撮影し、光度測定では分析線の黒化が最適となる段を選ぶ。標準試料は各々 2 本の平行スペクトログラムを得、解析試料は各々 3 本を得る。 乾板は 20 °C で 3〜6 分間現像し、現像後水洗、定着、流水での洗浄、乾燥を行い、光度測定を行う。 （改訂版、改正 N 1） 3.5 結果の処理 — 項目 2.5 に準ずる。