ГОСТ 13637.4-93

ГОСТ 13637.4−93 ガリウム 鉄の測定法

ГОСТ 13637.4−93

グループ В59

国家標準規格

ガリウム

鉄の測定法

Gallium.
Method for the determination of iron

ОКСТУ 1709

施行日 1995−01−01

序文

1. 国際技術委員会 104「半導体および希少金属製品。特に純粋な金属」により開発された。希少金属研究所（Giiredmet）

ロシア国立標準化機関（Gosstandart of Russia）により提出された。

2. 標準化、計量、および認証に関する国際評議会（プロトコル N 4-93 1993年10月19日）によって採択された。

採択に投票した国:

3. ロシア連邦標準化、計量、認証委員会の決定により、国家標準 ГОСТ 13637.4−93 は 01.01.95 より直接施行された。

4. ГОСТ 13637.4−77 に代わるものである。

情報データ

参照規範技術文書

現在の標準規格は、質量含有率が 2·10 から 1·10% の範囲の鉄の視覚-フォトメトリック法を定めます。

この方法は、鉄をロダニドとして視覚-フォトメトリック法で決定する抽出濃縮に基づいています。ガリウムは測定を妨げません。

1. 一般要求

分析方法および安全性要求の一般要求は ГОСТ 13637.0 に従います。

2. 機器、試薬、溶液

秤量用ラボラトリー天びん、1級 ГОСТ 24104* 。
_______________
* ロシア連邦内では、ГОСТ 24104–2001 が有効です。— データベース作成者の注記。

有機ガラス製ボックス。

クォーツキュベットで覆われた電気プレート。

容量 1 cmのピペット。

容量 10 cmのメスシリンダー。

容量 100 および 1000 cmのメスフラスコ。

容量 50 cmのクォーツ製コップ（クォーツ製の蓋付き）。

無色ガラス製のフォトメトリック用シリンダーセット、20 cmの高さ、直径 1.5 cm、挽いた栓付き。

ГОСТ 14261準拠の特に純粋な塩酸をクォーツ機器で2回蒸留したもの、濃度6 mol/dm。

ГОСТ 11125準拠の特に純粋な硝酸をクォーツ機器で蒸留したもの。

ГОСТ 6709準拠の蒸留水をイオン交換カラムでさらに精製したもの。

1:1:1 の比率で調製される塩酸、硝酸、水の混合物、新たに調整されたもの。

ГОСТ 6691準拠の尿素。

ГОСТ 3759準拠の塩化アルミニウム。

ГОСТ 4139準拠の特に鉄を除去されたチオシアン酸カリウム:

200 gのチオシアン酸カリウムを100 cmの水に弱火で溶解し、50 mgの塩化アルミニウムを加えて、アルミニウムおよび鉄の水酸化物をアンモニアの数滴追加で沈殿させ、翌日に沈殿物をろ過し、最初のフィルトレート部分を廃棄する。

ГОСТ 5830準拠のイソアミルアルコール。

ГОСТ 24147準拠の特に純粋な水性アンモニア。

アミルアセタート（アミル酢酸エステル）。

ГОСТ 14262準拠の特に純粋な硫酸を濃縮し、9 mol/dmの濃度で。

鉄アンモニウムミョウバン。

鉄の溶液（基本的な）、0.8635 gの鉄アンモニウムミョウバンを10-15 cmの蒸留水に溶解し、1-2 cmの濃度が 9 mol/dmの硫酸を加え、容量を1 dmのメスフラスコまで水で満たして混合する。

1 cmの溶液は100 µgの鉄を含む。

より薄い作業用の鉄の溶液は、使用直前に1:9の体積比で水で逐次希釈して調整する。

3. 分析準備

3.1. 試料の準備

ガリウムの試料は、塩酸で室温で数分間洗い表面の汚れを除去し、その後に水で数度洗浄する。

3.2. 比較溶液の準備

五つのフォトメトリック用シリンダーに、1 µg/cmの含有量を持つ作業用鉄の溶液を 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5 cmずつ添加し、1 cmの塩酸溶液を加え、水で溶液の容量を10 cmまで満たし、0.5 cmのチオシアン酸カリウム溶液を加え、混合し、1 cmのイソアミルアルコールまたはアミルアセテートを加えて数回振動させる。

同時に、試薬を同量で取込み、試料分析時と同じ量をコロリメトリックシリンダーに投入して、制御試験を行う。

比較溶液は試料の分析と同時に準備する。比較溶液は20－30分間安定している。

4. 分析の実施

質量0.5 gのガリウムの試料を、手順3.1に従って清めた後、クォーツコップに入れ、6 cmの塩酸、硝酸および水の混合物を加え、クォーツ蓋でカバーする。ガリウムは電気プレートで中温で溶解される。すべての加熱関連の操作はボックス内で行われる。溶解後、蓋を取り外し、溶液を乾燥させる。その後、1 cmの塩酸溶液を加えて、再び乾燥させる。硝酸が完全に除去されるまでこの操作を2,3回繰り返す。その後、乾燥した残留物を、1 cmの塩酸溶液で加熱して溶解し、10 cmの水を加え、スパチュラの端で尿素を加え、沸騰させる。冷却後、溶液をフォトメトリックシリンダーに移し、水で溶液の容量を10 cmまで必要に応じて満たし、1 cmのチオシアン酸カリウム溶液を加え、1 cmのイソアミルアルコールまたはアミルアセテートを加えて数回振動させる。

試料溶液および制御試験の有機層の着色を、シリンダー内での比較溶液の有機層の色と比較し、試料溶液の有機層に最も近い色を持つ比較溶液を見出す。制御試験での鉄量は0.1 µgを超えてはならない。

5. 結果の処理

5.1. 試料中の鉄の質量比率 () は以下の式で計算されます

ここで は試料溶液中の鉄の質量、µg、

は制御試験の補正値、µg、

はガリウムのサンプル質量、g。

5.2. 分析結果は、別々のサンプルから得られた2回の並行測定値の算術平均値とする。

並行測定の2回の結果および分析の2回の結果（最大値と最小値の差）の許容差は、信頼レベル 0.95 で以下の表に示されている。

鉄の質量分率の中間値の許容差は、線形補間法で計算する。

5.3. 分析の正確性の確認は ГОСТ 25086に基づく加算法で行う。