ГОСТ 22519.6-77
ГОСТ 22519.6−77 タリウム. 鉛およびインジウムの測定方法 (変更 N 1, 2, 3付き)
ГОСТ 22519.6−77
グループ V59
ソビエト社会主義共和国連邦国家基準
タリウム
鉛およびインジウムの測定方法
THALLIUM. Method for the determination of lead and indium
OKSTU 1709
導入日 1978−01−01
情報データ
1. ソビエト社会主義共和国連邦の非鉄冶金省により開発及び導入
開発者
A.P.シチェフ,
2. ソビエト社会主義共和国連邦の基準委員会の評決によって承認され施行
変更 N 3は標準化、計量及び認証に関する国家間評議会で採択されました （議事録 N 4 1993年10月21日）
受理に投票した国:
| 国名 |
国家標準化機関名 |
| アルメニア共和国 |
アルムゴススタンダルト |
| ベラルーシ共和国 |
ベラルーシ国家標準 |
| カザフスタン共和国 |
カザフスタン共和国標準 |
| モルドバ共和国 |
モルドバスタンダルト |
| ロシア連邦 |
ロシア国家標準 |
| トルクメニスタン共和国 |
トルクメニスタン国家検査 |
| ウズベキスタン共和国 |
ウズベク国家標準 |
| ウクライナ |
ウクライナ国家標準 |
3. 初めて導入
4. 参考規範技術文書
| 引用された規範技術文書の名称 |
項目、サブ項目の番号 |
| ГОСТ 2062–77 |
2 |
| ГОСТ 3118–77 |
2 |
| ГОСТ 3778–77 |
2 |
| ГОСТ 4109–79 |
2 |
| ГОСТ 4658–73 |
2 |
| ГОСТ 4461–77 |
2 |
| ГОСТ 9849–86 |
2 |
| ГОСТ 10297–94 |
2 |
| ГОСТ 18337–80 |
序論 |
| ГОСТ 22519.0−77 |
1.1 |
| ГОСТ 23932–90 |
2 |
5. 標準化、計量及び認証に関する国家間評議会のプロトコル（IUS 2–93）により期間制限が解除されました
6. 再発行（1998年2月）変更 N 1, 2, 3付き、1983年1月、1987年3月、1996年6月に承認されました（IUS 5–83, 6–87, 9–96）
本標準は、タリウム Tл00, Tл0 および Tл1 の中の鉛（質量比0.00005%から0.01%）とインジウム（質量比0.00005%から0.0001%）を測定するためのポーラログラフ法を定めています。
______________
* ロシア連邦では
この方法は、鉄水酸化物で鉛とインジウムを予備分離し、共沈したタリウムを抽出し、3 mol/dmの塩酸溶液の中でポーラログラフ測定を行うことに基づいています。水銀滴電極の分極範囲は、飽和カロメルまたは内部水銀比較電極に対してマイナス0.3からマイナス0.8 Vです。
(修正された版, 変更 N 2, 3).
1. 一般要件
1.1. 分析方法の一般要件と安全要件は
(修正された版, 変更 N 3).
2. 装置、試薬および溶液
オシログラフィックポーラログラフまたは任意の型の交流ポーラログラフ。
ガラスフィルターファンネル N 2 型 VF 直径28−30 mm
硝酸
塩酸
ブロム化水素酸
過塩素酸、57% 溶液（8.5 mol/dm）。
ブロム
硝酸鉄、水溶液70 g/dm。
還元鉄粉 PЖВ-1
亜硫酸水素ナトリウム（亜硫酸ナトリウム）、水溶液100 g/dm。
インジウム
鉛
______________
* ロシア連邦では
標準鉛溶液
溶液Aは次のように調製されます。質量0.100gの鉛のサンプルを、1:3に希釈した50 cm³の硝酸に溶解し、冷却後、1 dm³のメスフラスコに定量的に移し、水で目盛りまで希釈して混合します。溶液Aの1 cm³には0.1 mgの鉛が含まれています。
溶液Bは次のように調製されます。標準溶液Aの鉛10 cm³を100 cm³のメスフラスコに入れ、1:3に希釈した硝酸10 cm³を加え、水で目盛りまで希釈して混合します。溶液Bの1 cm³には0.01 mgの鉛が含まれています。
標準インジウム溶液
溶液Aは次のように調製されます。質量0.100gのインジウムのサンプルを1:1に希釈した50 cm³の硝酸に溶解し、冷却後、1 dm³のメスフラスコに定量的に移し、水で目盛りまで希釈して混合します。溶液Aの1 cm³には0.1 mgのインジウムが含まれています。
溶液Bは次のように調製されます。標準溶液Aのインジウム10 cm³を100 cm³のメスフラスコに入れ、1:3に希釈した硝酸10 cm³を加え、水で目盛りまで希釈して混合します。溶液Bの1 cm³には0.01 mgのインジウムが含まれています。
溶液Cは次のように調製されます。標準溶液Aのインジウム1 cm³を100 cm³のメスフラスコに入れ、1:3に希釈した硝酸10 cm³を加え、水で目盛りまで希釈して混合します。溶液Cの1 cm³には0.001 mgのインジウムが含まれています。溶液Cは新たに調製されたものを使用します。
鉛とインジウムの校正溶液は次のように調製されます。ティリウムの質量1.000または5.000g (表1参照)のサンプルに、硝酸で分解する前に、鉛とインジウムの標準溶液をマイクロピペットで加え、その後はセクション3で示された通りに進めます。サンプル溶液の希釈量と添加濃度は表1に示されています。
表1
| ティリウムの質量分率 (%) | ティリウムのサンプル質量 (g) | 添加した標準溶液の量 (cm³) | ピペットの容量 (cm³) | 添加物の質量濃度 (mg/dm³) |
|---------------------------|-----------------------------|-----------------------------|----------------------|----------------------------|
| 99.9995 | 5.000 | B | 0.15 | 0.0015 |
| 99.9995 | 5.000 | | 0.3 | 0.003 |
| 99.999 | 5.000 | | 0.3 | 0.003 |
エーテルジクロルジエチル（クロレックス）。水銀はGOST 4658に従う。
3. 分析実施
3.1. 100 cm³の円錐フラスコに質量1.000g (ティリウム質量分率99.98–99.99%)または5.000g (ティリウム質量分率99.999–99.9995%)のサンプルを入れ、それぞれ10または20 cm³の1:1に希釈した硝酸を加え、窒素酸化物を除去するまで加熱し、50 cm³の水、1 cm³の硝酸鉄溶液、アンモニアを加えて明らかな臭気がある程度にし、その後、2 cm³を過剰に加えます。ナトリウム亜硫酸塩溶液2 cm³を加え、20–25分間温かい場所で析出した鉄、鉛、インジウムの水酸化物をコアリングします。沈殿物をフィルターにかけ、熱水で4回洗浄します。フィルター液と洗浄液を捨てます。
フィルター上の沈殿物を1:1に希釈した溴の飽和塩酸20 cm³で溶解し、少量ずつ析出した金属水酸化物を行ったフラスコに集めます。溶液を100–120 cm³の分液ロートに移し、20 cm³のクロレックス、一滴または二滴のブロムを加え、軽く2分間振り混合してティリウムを抽出します。 有機層を除去し、20 cm³のクロレックス、一滴のブロムを加え、ティリウムの抽出を繰り返します。 奥に置かれた有機層を慎重に排出し、水層を50 cm³のビーカーに排出します。
ブロム化水共液2 cm³を加え、1–2 cm³になるまで蒸発させます。溴酸と硝酸をそれぞれ1 cm³加え、過塩素酸の蒸気が出なくなるまで蒸発させます。
残留物にピペットで5、10または20 cm³の1:3に希釈した塩酸を加え、約0.5gの鉄粉を加えて三価鉄の還元（無色化）まで放置し、コップの内容物を電解槽に移し、鉄の粒子を底に保持しながら、最適な感度で鉛とインジウムの二つをオシロスコープまたは交流電流方形波感光度法で水銀滴電極の偏位を-0.3から-0.8Vの範囲で行います。
同様に校正溶液と制御サンプル溶液のグラフも作成します。制御試験の波高をサンプルの波高から差し引き、分析結果を処理します。
鉛とインジウムの分析には、ティリウムの質量分率99.98–99.99%の場合にオシロスコープ感光度法を使用します。
4. 処理結果
4.1. 鉛またはインジウムの質量分率 (X)を以下の式で計算します。
\[
X = \left( \frac{h_s \times V_s \times C_s}{h_a \times m} \right)
\]
ここで、
\( h_s \) = 試料溶液のポラログラフにおける鉛またはインジウムの波高 (mm)
\( h_a \) = 添加された標準溶液のポラログラフにおける波高 (mm)
\( m \) = ティリウムのサンプル質量 (g)
\( V_s \) = サンプル溶液の容量 (cm³)
\( C_s \) = 校正溶液中の標準添加物質の質量濃度 (mg/dm³)
4.2. 二つの平行検定値の結果 (再現性指標) と二つの分析結果 (再現性指標) の差の絶対値は、信頼性のある確率 0.95 で、表2に示された許容偏差値を超えてはならない
表2
| 鉛またはインジウムの質量分率 (%) | 平行検定の許容偏差 (%) | 分析結果の許容偏差 (%) |
|---------------------------------|------------------------|-----------------------|
| 0.00005〜0.00010 | 0.00003 | 0.00004 |
| 0.00010〜0.00020 | 0.00005 | 0.00008 |
| 0.00020〜0.00050 | 0.00010 | 0.00015 |
| 0.00050〜0.00100 | 0.00030 | 0.00040 |
(編集改訂號3に基づく)
