ГОСТ 22720.4-77

GOST 22720.4-77 希少金属およびその合金に基づく材料。窒素の測定方法 (改正 N 1付き)

GOST 22720.4-77

グループ B59

ソビエト連邦国家標準

希少金属およびその合金

窒素の測定方法

Rare metals and their alloys. Method for the determination of nitrogen

OKSTU 1709*

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* 追加として導入。改正 N 1.

導入日 1979-01-01

ソビエト連邦国家標準委員会の決定により1977年9月29日 N 2341において、1979年1月1日からの施行が設定されました。

1983年に確認され、1983年7月27日 N 3511の国家標準委員会の決定によって施行期限が1989年1月1日まで延長されました。*

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* 使用期限の制限は、1993年の標準化、計量、認証に関する国家間評議会の議事録N 3-93により解除されました。（IUS N 5/6, 1993年）。— データベース製造者注記。

再版。1983年11月。

改正 N 1 が、1988年3月2日付 国の標準委員会の決定N 427により承認され、1989年1月1日から導入されました。

改正 N 1は1988年IUS N 5のテキストに基づき、データベースの製造者によって追加されました。


本標準は、ニオブ、タンタル、バナジウム、ジルコニウム、ハフニウム、モリブデン、タングステン、希土類金属、ニオブ-タングステン合金、モリブデン-レニウム合金、モリブデン-ジルコニウム合金、ジルコニウム-ニオブ-チタン合金、コバルト-希土類金属、ジルコニウムおよびガリウムの窒化物に適用され、窒素の体積測定法を設定します。（窒素の質量割合が5·10%以上の場合）。

試料を適切な酸で溶解する際、結合状態の窒素（窒化物および固溶体の形）はアンモニウム塩を生成して溶液に移行します。アルカリ性溶液からアンモニアが蒸留される（ケルダール法）と、混合指示薬の存在下で酸滴定法を用いて測定を終了します。

1. 一般要件

1.1. 分析方法の一般要件は、GOST 22720.0-77に準じます。

2. 機器、試薬および溶液

窒素測定装置（図参照）。

1 — 硫酸入りトラップ瓶; 2 — 水入りトラップ瓶; 3 — 電熱板; 4 — 熱耐性ガラス製の500 cm³の蒸留フラスコ、研磨キャップ付き及びコック付き滴下漏斗を備えています; 5 — 冷却器; 6 — アンモニア捕集器; 7 — クラス2 マイクロビュレット

硫酸は GOST 14262-78に準じ、精製度、希釈率は1:1, 1:4。

濃度0.05 mol/dm³(0.1 n.)および 0.005 mol/dm³(0.01 n.)の硫酸。

1 cm³ 0.01 n. 液は0.14 mgの窒素に対応します。

塩酸は GOST 14261-77に準じ、精製度、希釈率は1:1および 1:4。

フッ化水素酸（強酸）は GOST 10484-78 に準じます。

硫酸カリウムは GOST 4145-74 に準じます。

過酸化水素（ペルヒドロール）は GOST 10929-76 に準じます。

亜鉛、粒状は GOST 3640-79*, 高度精製。
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* ロシア連邦内では GOST 3640-94が適用されます。 — データベース製造者注記。

硫酸銅は GOST 4165-78に準じます。

精製エタノールは GOST 18300-72に準じます。
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* ロシア連邦内では GOST 18300-87が適用されます。— データベース製造者注記。

水酸化ナトリウム（苛性ソーダ）は GOST 4328-77、高度精製、溶液; 次のように準備します：400 gの水酸化ナトリウムを少量ずつ1000 cm³の水に溶解します。得られた溶液に2-3個の亜鉛片といくつかの硫酸銅の結晶を加え、攪拌しながら40-60分間煮沸し、初期体積を維持するために水を加えます。調製された溶液は、密閉されたポリエチレン容器に保存します。

混合指示薬; 次のように準備します：0.062 g のメチルレッドと0.041 g のメチレンブルーを100 cm³のエタノールに溶解し、密閉された瓶に保存します。

水は二回蒸留された新しく蒸留されたものです。

(改訂版、改正 N 1)。

3. 分析の準備

3.1. 図面に従って装置を組み立て、アスピレーターを用いて全システムの気密性を3-4個の泡が1秒間に通過する速度でエアロック試験を行います。

作業を開始する前に、アルカリ溶液と装置全体をアンモニアの痕跡から清浄化します。このために、蒸留フラスコに50 cm苛性ソーダと50 cm水を加えます。アンモニアを捕集するための容器に25-30 cmの水と2-3滴の混合指示薬を入れます。微量ビュレットを0.01 Nの硫酸溶液で満たします。苛性ソーダ溶液の入った蒸留フラスコを沸騰させ、5-10分間加熱します。アンモニアの完全な除去は、ビュレットから0.01 Nの硫酸溶液を滴下して混合指示薬の色の変化を確認し、その後、3-5分間紫色が保持される場合に終了と見なします。分析は、アンモニアとその塩との作業が行われていない部屋で実施する必要があります。

(改訂版、改正 N 1)。

4. 分析の実施

分析対象の材料中の窒素を決定するために、0.5グラムずつの粉末、切屑またはホイル形状のサンプルを3つ使用します。ニトリド分析の場合は、0.05グラムずつのサンプルを3つ使用します。分析対象材料の溶解条件は表1に示されています。

表1

(改訂版、改正 N 1)。

4.1. 蒸留

蒸留フラスコに、前にアンモニアの痕跡からアルカリ溶液と装置全体を清浄化したもの（3章参照）を入れ、表1に示された要件に従って得られた分析対象溶液を移します。漏斗のバルブを閉じ、フラスコの内容物をよく混ぜます。溶液を加熱し、45分間にわたってアンモニアを蒸留し、溶液を絶えず沸騰させ続けます。アンモニアの蒸留によって、混合指示薬の色が紫赤から緑に変わります。緑色が見えた直後に、ビュレットから0.01 Nの硫酸溶液を滴下し、溶液が再び紫赤になるまで加えます。混合指示薬の色が5分間保持されると蒸留を終了します。結果には試薬の汚染に対するコントロール試験の補正を加えます。

5. 結果の処理

5.1. 窒素の質量割合 () をパーセンテージで次の式に従って計算します。

,

ここで、はアンモニアの滴定に使用された硫酸溶液（密度1.84 g/cm）の体積、cm;

はコントロール試験で使用された硫酸溶液の体積、cm;

はサンプルの質量、g.

(改訂版、改正 N 1)。

5.2. 信頼度0.95で、2つの平行測定結果間の許容差の絶対値は、表2に示された値を超えてはなりません。中間の質量窒素含有率の値に対する許容差は線形補間で決定します。

表2