ГОСТ 9816.5-2014
GOST 9816.5–2014 技術用テルル。原子吸光分析法
GOST 9816.5–2014
国家間標準
技術用テルル
原子吸光分析法
Tellurium technical. Method of atomic-absorptive analysis
ICS 77.120.99
施行日 2016-01-01
はじめに
国家間標準化作業の目的、基本原則、及び基本手順は、
標準に関する情報
1 設計：公開株式会社「鉱物資源の資源配分および機械的処理のための研究および設計研究所『URALMECHANOBR』」(OAO「ウラルメハノブル」)、標準化技術委員会 TK 368「銅」
2 審査：連邦技術規制と計測庁
3 承認：国家間標準化、計測及び認証会議（2014年11月14日、議事録 N 72-P）
以下の国が標準の採択を承認しました。
| 国の短縮名（ISO 3166）004–97 |
国コード（ISO 3166）004–97 | 国家標準化機関の略称 |
| アルメニア |
AM | アルメニア共和国経済発展省 |
| ベラルーシ |
BY | ベラルーシ共和国国家標準局 |
| キルギスタン |
KG | キルギススタンダード |
| ロシア |
RU | ロススタンダード |
| タジキスタン |
TJ | タジキスタンダード |
4 連邦技術規制と計測庁の2015年4月2日付け命令 N 208-ст により、国家間標準
5 後継
現行標準への変更情報は、毎年発行される「国家標準情報目録」に掲載され、変更内容及び訂正は「国家標準」月刊情報目録に掲載されます。標準の改訂（置換）または取り消しの場合、月刊情報目録に通知が掲載されます。関連情報、通知及びテキストは、一般にアクセス可能な情報システムでもインターネット上の連邦技術規制と計測庁の公式サイトに掲載されます。
1 適用範囲
この標準は、技術用テルル中の銅、鉄、鉛、セレン、銀の質量百分率を原子吸光スペクトル法で測定する方法を規定しています。測定の範囲は表1に示されています。
表1
パーセントで示す
| 成分 | 成分の質量百分率の範囲 |
成分 | 成分の質量百分率の範囲 |
| 銅 |
0.003 から 0.60 まで含む | セレン | 0.005 から 0.30 まで含む |
| 鉄 |
0.003 から 0.30 まで含む | 銀 | 0.0001 から 0.010 まで含む |
| 鉛 |
0.0010 から 0.30 まで含む | - | - |
2 規範的参照
この標準は、以下の国家間規格を参照しています。
GOST 859–2001 銅。ブランド
GOST 1770–74（ISO 1042–83、ISO 4788–80）ガラス製の測定器具。計量筒、ビーカー、フラスコ、試験管。一般的な技術条件
GOST 3118–77 試薬。塩酸。技術条件
GOST 3778–98 鉛。技術条件
GOST 4461–77 試薬。硝酸。技術条件
GOST 5457–75 溶解および気相アセチレン。技術条件
GOST 6709–72 蒸留水。技術条件
GOST 6836–2002 銀およびその基礎合金。ブランド
GOST 9816.0–2014 技術用テルル。分析方法の一般条件
GOST 9849–86 鉄粉。技術条件
GOST 20448–90 液化炭化水素ガス、住宅用燃料用。技術条件
GOST 24104–2001実験室用はかり。一般的な技術要件
________________ロシア連邦では GOST R 53228–2008「非自動はかり。パート1。計量および技術要件。試験」が実施されています。
GOST 25336–82 ガラス製の実験器具と装置。タイプ、基本パラメータおよび寸法
GOST 29169–91（ISO 648–77）ガラス製実験器具。一度目盛りのピペット
ГОСТ 29227−91 (ISO 835−1-81) ガラス製実験器具。目盛付きピペット。第1部：一般要求事項
ГОСТ ISO 5725−6-2002 測定方法とその結果の正確さ（正確さと精密さ）。第6部：実務での正確さの値の利用
________________
ロシア連邦内では、ГОСТ R ISO 5725−1-2002「測定方法とその結果の正確さ（正確さと精密さ）。第6部：実務での正確さの値の利用」が適用されています。
注意 — 本標準の使用にあたっては、公式の技術規制認証機関のウェブサイトまたは「国家標準」の年次情報索引において、現行の参照標準の有効性を確認するのが望ましいです。参照標準が置き換えられた（変更された）場合、本標準を利用する際には、新しい（変更された）標準に従ってください。参照標準が置き換えられずに廃止された場合、その参照箇所に影響されない部分のみが適用されます。
3 測定の正確さの指標特性
銅、鉄、鉛、セレン、銀の質量分率測定の正確さの指標は、表2に示す特性（P =0.95の場合）に対応しています。
信頼度P =0.95のもとでの測定の再現性と再現性の限界値は表2に示されています。
表2 — 信頼度P =0.95での銅、鉄、鉛、セレン、銀の質量分率測定の正確さ、再現性と再現性の限界値
成分 | 成分の質量分率測定範囲 | 正確さの指標± | 限界（絶対値） | 再現性r(n=2) | 再現性R
（以下の表は同様に続きます）
4 測定器具、補助装置、材料、溶液
測定の実施において以下の測定器具と補助装置を使用します：
— 銅、鉄、鉛、セレン、銀のための光源を備えた炎原子化型原子吸収分光光度計;
— エアコンプレッサー;
— ГОСТ 24104に準拠した特別なクラスの精度を持つ天秤;
— [1]に基づき、350℃まで加熱可能な加熱プレートまたは同等のもの;
— 水浴;
— 時計ガラス;
— ГОСТ 1770に基づくメスフラスコ;
— ГОСТ 25336に基づくビーカー;
— ГОСТ 25336に基づくフラスコ;
— ГОСТ 29169およびГОСТ 29227に基づく2級以上の精度を持つピペット。
測定の実施において以下の材料と溶液を使用します：
— 圧縮空気 2・10−6・10−6 Pa;
— アセチレン（
— プロパン―ブタン（
— 蒸留水（
— 塩酸（
— 硝酸（
— 塩酸と硝酸の混合液 3:1 及び1:3;
— 鉛（
— 銅（
— 鉄（
— 銀（
— 高純度金属セレン [2]による。
注意事項:
1 他のタイプの測定機器、補助装置および材料で、その技術的および計量的特性が上記に劣らないものの使用も許可されています。
2 測定結果の計量的特性を確保できる他の規格文書に基づいて製造された試薬の使用も許可されています。
5 方法の本質
本方法は、アセチレン-空気またはプロパン-ブタン-空気の炎に分析溶液を導入後、銅、鉄、鉛、セレン、銀の共鳴線の原子吸収を測定することに基づいています。
表3 — 波長
| 測定対象成分 |
波長, nm |
| 銅 |
324.7 |
| 鉄 |
248.3 |
| 鉛 |
283.3 |
| セレン |
194.1 |
| 銀 |
328.1 |
| 注意 — 本基準に示されている計量特性を確保できる他の波長を使用することが許可されています。 | |
6 測定の準備
6.1 一定濃度の溶液の調製
6.1.1 銅溶液の調製
質量濃度が1 mg/cm3の銅溶液Aの調製において: 銅1 gを25〜30 cm3の塩酸と硝酸の混合液(3:1)に溶かし、加熱して乾燥させます。残渣を7〜10 cm3の塩酸で2回処理し、毎回乾燥させます。乾燥した残渣を1:1に希釈した100〜120 cm3の塩酸に溶かし、塩を溶かすまで加熱し、冷却後、1000 cm3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで補充し、混合します。
質量濃度0.1 mg/cm3の銅溶液Bの調製においては、溶液Aの50 cm3を500 cm3のメスフラスコに入れ、水で目盛りまで補充し、混合します。
6.1.2 鉄溶液の調製
溶液Aを調製する際、鉄の質量濃度が1 mg/cmである場合：鉄1gを250cmの円錐形フラスコに入れ、加熱しながら塩酸と硝酸の混合液（3:1）の中に10から15cmの範囲で溶かし、溶液を乾いた塩になるまで蒸発させます。1:1に希釈した塩酸を100から120cm加え、5〜7分間沸騰させ、冷却し、溶液を1000cmのメスフラスコに移し、水を目盛りまで加えて混ぜます。
溶液Bを調製する際、鉄の質量濃度が0.1 mg/cmの場合：溶液Aから10cmを取り、高さ100cmのメスフラスコに入れ、水を目盛りまで加えて混ぜます。
6.1.3 鉛溶液の準備
溶液Aを調製する際、鉛の質量濃度が1 mg/cmである場合：鉛1.0gを250cmの円錐形フラスコに入れ、1:3に希釈した硝酸を10から15cm加熱しながら加え、湿った塩になるまで蒸発させます。5から7cmの硝酸を加え、溶液を1000cmのメスフラスコに移し、水を目盛りまで加えて混ぜます。
溶液Bを調製する際、鉛の質量濃度が0.1 mg/cmの場合：10cmの溶液Aを取り、高さ100cmのメスフラスコに入れ、水を目盛りまで加えて混ぜます。
6.1.4 セレン溶液の準備
溶液Aを調製する際、セレンの質量濃度が1 mg/cmである場合：セレン0.1gを100cmの円錐形フラスコに入れ、加熱しながら10から15cmの硝酸を加え、溶液が乾くまで蒸発させます。20cmの塩酸を加えて冷却し、溶液を100cmのメスフラスコに移し、水を目盛りまで加えて混ぜます。
溶液Bの調製において、セレンの質量濃度が0.1 mg/cm3の場合、10 cm3の溶液Aを100 cm3のメスフラスコに入れ、線まで水を加えて混合する。
6.1.5 銀の溶液の調製
銀の質量濃度が0.1 mg/cm3の場合、0.1 gの銀を250 cm3のコニカルフラスコに入れ、1:3に薄めた硝酸を20〜25 cm3加えて加熱しながら残液を乾燥させる。50〜60 cm3の水を加え、冷却し、1000 cm3のメスフラスコに移し、モル濃度6 mol/dm3の塩酸で線まで補充して混合する。
溶液Bを調製する場合、銀の質量濃度が0.01 mg/cm3の場合、溶液Aを10 cm3メスフラスコに入れ、モル濃度2 mol/dm3の塩酸で線まで補充して混合する。
6.2 校正曲線の作成
7本の100 cm3メスフラスコに0.25、0.5、1.0、3.0、4.0、5.0、6.0 cm3の銅、鉄、鉛、セレン、銀の溶液Bを入れ、モル濃度2 mol/dm3または4 mol/dm3の塩酸で線まで薄めて混合する。
得られた溶液をアセチレン-空気の炎の中に入れ、対応する波長で成分の吸光度を測定する（表3）。校正溶液の濃度は推奨されており、使用する原子吸光分光計の特性、測定対象の濃度範囲に依存します。3から7の校正溶液を使用して校正曲線を作成することが許可されていますが、3未満ではいけません。
横軸に校正溶液中の測定対象成分の質量濃度をミリグラム/立方センチメートルで表示し、縦軸に対応する分析信号の値をプロットします。
注記—校正溶液の濃度を他の質量単位で表現することも許可されています。
7 測定の実施
7.1 測定法の一般要件と測定の安全要件は、8 測定結果の処理
8.1 成分の質量百分率は次の式で計算されます。 <式> <式中、> 密度の違いに応じて、成分の質量濃度をmg/cm3で表示し、分析対象溶液の体積、サンプル質量などを含む。 8.3 測定結果は、繰り返し条件での絶対差が表2に示された許容値を超えない場合に、2つの並行した測定結果の平均値を採用します。 8.4 異なる2つのラボでの測定結果の差が表2に示された再現限界値を超えてはなりません。この場合、最終的な結果はその平均値として採用されることがあります。参考文献
[1] LOIP LH-304用組み込み型ガラスセラミック加熱プレート—技術条件 [2] 電子産業用高純度セレン 16-3、15-2、15-3—技術条件 [3] ISO 5725-6:1994/Cor.1:2001 測定方法と結果の精度（正確さと精度）に関する使用方法 備考：ここに引用された技術条件は示されていません。追加情報はリンクを参照してください。| UDC 661.692:543.06:006.354 | MKS 77.120.99 |
キーワード: テクニカルテルル、サンプル、成分、溶液、原子吸光分光法、質量濃度、既知濃度溶液、校正曲線 | |
