ГОСТ 20996.3-82

GOST 20996.3−82 工業用セレン. 鉛測定法 (変更 N 1付き)

GOST 20996.3−82*

グループ В59

国家基準

工業用セレン

鉛測定法

Selenium. Method of plumbum determination

OKSTU 1709

施行日 1983−07−01

1982年6月22日付けでUSSR国家標準委員会の決定により施行日が1983年7月1日と定められました。

標準の有効期間制限は、標準化、計量、認証に関する州間評議会プロトコール N 7−95（IUS 11−95）により解除されました。

ГОСТ 10431–63のV章を代替。

* 出版（2000年5月）には1987年12月に承認された変更 N 1が含まれています（IUS 3−88）。


この基準は、鉛の質量分率が0.001−0.06%の場合の鉛のポーラログラフィー測定法を定めています。

この方法は、鉛を含む溶液を、酒石酸ナトリウムの存在下に水酸化ナトリウムの溶液とともにポーラログラフィーすることに基づいています。

1. 一般要件

1.1. 分析方法に対する一般的な要件は、ГОСТ 20996.0−82に従う。

2. 機器、試薬、溶液

ポーラログラフ PTT-1, PU-1。

硝酸（ГОСТ 4461–77）、溶液1:3。

水銀（ГОСТ 4658–73）。

塩酸（ГОСТ 3118–77）、1:1に希釈。

水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328–77）、濃度200 g/dm。

7水和亜硫酸ナトリウム（ND）。

酒石酸（ГОСТ 5817–77）、濃度100 g/dm。

鉛（ГОСТ 3778–77）*。
_______________
* ロシア連邦ではГОСТ 3778–98が適用されます。— データベース作成者の注記。

標準鉛溶液。

溶液A: 1gの鉛を20 cmの硝酸溶液（1:3）に溶かし、冷却後、1000 cmのメスフラスコに移し、水を加えてメモリまで満たし混合する。

1 cmの溶液Aは1mgの鉛を含む。

溶液B: 溶液Aから10 cmを取り、100 cmのメスフラスコに移し、水を加えてメモリまで満たし混合する。

1 cmの溶液Bは0.1mgの鉛を含む。

(変更された版、変更 N 1)。

3. 分析の実施

鉛の質量分率に応じて1−5gのセレンを250 cmのビーカーに入れ、30−35 cmの硝酸を加え、時計ガラス（ガラス板）で覆い、激しい反応が収まるまで放置します。ガラス（板）を外し、水で洗ってから溶液を乾燥させます。その後、プレート上で10分間保持します。

ビーカーに7−10 cmの硝酸を加えて乾燥させ、3−5 cmの硝酸を使用して乾燥操作を2回繰り返します。

乾燥残渣に5−7 cmの塩酸を加えて湿った状態にし、この操作を2回繰り返します（硝酸の臭いが完全になくなるまで）。

得られた溶液に5−7 cmの塩酸（1:1）を加え、塩が溶解するまで加熱し、50 cmのメスフラスコに移します。フラスコに10−12 cmの酒石酸溶液、15−20 cmの水酸化ナトリウム溶液を加え、水を加えてメモリまで満たし混合します。

乾いたビーカーに20 cmの溶液を取って1gの亜硫酸ナトリウムを加え、5分間放置します。電解槽に移し、鉛を-0.4から-0.75Vの間でポーラログラフィーします（水銀アノード基準）。

鉛の含量は標準添加法を用いて求めます。このため、標準溶液Aのアリコート部（0.2から0.6 cm）を取り、分析溶液に添加して2分間混合し、分析溶液と同じ方法でポーラログラフィーします。標準添加量は、鉛のピーク高さが溶液中の鉛のピーク高さに対して2−3倍増加するように選びます。

4. 結果の処理

4.1. 鉛の質量分率 は以下の式で算出されます。

,

ここでは、分析溶液のピーク高さ、mmです。

は、溶液の総量、cmです。

は、セレン試料の質量、gです。

は、換算係数で、その値は です、

ここで , です。

ここで , は、標準鉛溶液を加えた際に得られる試料のピーク高さ、mmです。

, は、標準鉛溶液の濃度、mg/cmです。

4.2. 二回の並行試験結果や二回の分析結果の誤差は、以下の表に示す値を超えてはならない。

(変更された版、変更 N 1)。