ГОСТ 27973.1-88

ГОСТ 27973.1−88 金. 原子発光分析法（変更 N 1付）

ГОСТ 27973.1−88

グループ B59

国家間標準

金

原子発光分析法

Gold. 原子発光分析法

ОКСТУ 1709

施行日 1990−07−01

情報

1. 作成および提案：ソ連閣僚会議付属 貴金属・ダイヤモンド総局

作成者

V.A.ドミトリエフ、技術科学候補者；V.P.トマシェフスキー（課題責任者）；N.D.セルギエンコ；I.B.クルバトワ；T.A.ババヤンツ；T.A.キスリツィナ

2. 承認および施行：ソ連国家規格委員会の決定（1988年12月21日付） №4375

変更 N 1 は、国家間標準化・計量・認証評議会（議事録 №11、1997年4月25日）により採択

MGS技術事務局 登録 №2519

変更の採択に賛成した国:

3. 代替：ГОСТ 13611.1−79

4. 引用規格

5. 有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会議事録 №7−95 により解除された（ИУС 11−95）

6. 再版（1999年6月） 変更 N 1 を含む（1997年9月承認、ИУС 12−97）。


本規格は、質量分率として金の含有率が 99.9%以上の金中に含まれる不純物（銀、銅、鉄、白金、パラジウム、ロジウム、ビスマス、鉛、アンチモン、亜鉛、マンガン、ニッケル、クロム、スズ、ヒ素、ケイ素、マグネシウム、カドミウム、アルミニウムおよびテルル）の原子発光による定量法を定める。

(改訂版、変更 N 1)。

1. 任意形状試料中の不純物の原子発光分析法

本法は、試料のグロブュラ（溶融液滴）からアーク放電中に試料原子を蒸発・励起し、得られたスペクトルを写真記録し、対象元素のスペクトル線強度を測定することに基づく。スペクトル線強度と試料中の元素含有量との関係は、標準試料による校正曲線で求める。

本法により、表1に示す範囲の不純物の質量分率を測定できる。

表1

信頼度 P = 0.95 のもとでの分析結果の誤差規格は表2に示す。

表2

(改訂版、変更 N 1)。

1.1. 一般要求事項

試験方法の一般的要求事項は ГОСТ 27973.0 に従う。

1.2. 機器、試薬および材料

石英分光器（中分散）または回折式分光器（大分散）。 交流アーク発生器。 マイクロフォトメーター。 三段式石英減光器。 コイルが覆われた電気コンロ。 分光用写真乾板（タイプ1、2、3、ЭС）または他のコントラストの高い写真材料。 強制冷却付電極ホルダー。 電極（炭素、分光学的に純良、銘柄 ОСЧ-7—3）： - 直径 6〜10 mm、長さ 30〜50 mm、先端に深さ 1 mm の円錐状窪み付き； - 直径 6〜10 mm、長さ 30〜50 mm、先端を切頭円錐または半球に研磨したもの。 ピンセット。 炭素電極研削機。 第2級分析天秤。 プレス金型（マトリクス内径 3〜5 mm、鋼製）。 陶製るつぼ（ГОСТ 9147 に準拠）。 対比現像液および写真乾板用定着液。 エチルアルコール（精留技術用、ГОСТ 18300）。 塩酸（特別純度、ГОСТ 14261）、1:1 に希釈したもの。 金の組成に関する標準試料。 （改訂版、改正 №1）。 1.3. 分析の準備 試料から200 mgずつの秤量を4つ取り、各標準試料からは2つずつ取る。金の表面は ГОСТ 27973 に従って洗浄する。 分光器で作業を開始する前に次を行うこと： - 三段式減光器およびスリット幅の取り付けが正しいか確認する； - 電極ホルダーの表面の汚れをアルコールで拭き取る； - 電極ホルダーの水冷却を起動する； - スタンドおよび発生器のロック機構と保護接地の正常性を確認する。 1.4. 分析の実施 分析用に準備した試料または標準試料の秤量を下側炭素電極の窪みに置く。対電極は切頭円錐または半球に研がれた炭素棒を用いる。 スペクトルは、三段式減光器を通してスリットを三レンズ照明系で照らし、分光器上で撮影する。 分光器スリット幅：0.015〜0.020 mm；露光時間：30〜60 s。 電極間距離は、中間絞りのスクリーン上に拡大投影されたアーク像（高さ 5 mm）によって設定し、露光中は常に一定に保ち、随時補正する。 励起源としては、電流 3〜5 A、点火位相 60° の交流アークを用いる。 銀および銅の含有量が 0.003% を超える場合は、感度の低い写真材料でもう一度スペクトルを撮影する。各標準試料については2枚、各試料については4枚のスペクトログラムを得る。写真乾板を現像し、水ですすぎ、定着し、流水で洗浄して乾燥する。 分析に推奨される分析線の波長は表3に示す。 比較線として用いる背景の黒化度の値は、正常な黒化度の領域内にあるべきである。 表3 測定元素 — 分析線波長（nm） — 比較線 — 測定対象質量分率の範囲（%） - 銀（Ag） - 328.07 nm — 背景 — 0.0001〜0.003 - 328.07 nm — 金（330.83 nm） — 0.003〜0.008 - 銅（Cu） - 327.40 nm — 背景 — 0.0001〜0.003 - 327.40 nm — 金（330.83 nm） — 0.003〜0.008 - 324.75 nm — 背景 — 0.0001〜0.001 - 鉄（Fe） - 259.84 nm — 背景 — 0.0003〜0.005 - 259.94 nm — （同上） — 0.0003〜0.005 - 275.57 nm — （同上） — 0.005〜0.02 - プラチナ（Pt） - 265.94 nm — 背景 — 0.0008〜0.01 - パラジウム（Pd） - 324.27 nm — 背景 — 0.0003〜0.01 - 340.46 nm — （同上） - ロジウム（Rh） - 339.68 nm — 背景 — 0.0001〜0.003 - 343.49 nm — （同上） - ビスマス（Bi） - 306.77 nm — 背景 — 0.0002〜0.01 - 鉛（Pb） - 261.42 nm — 背景 — 0.0002〜0.01 - 266.32 nm — （同上） — 0.005〜0.01 - アンチモン（Sb） - 259.81 nm — 背景 — 0.0002〜0.005 - 287.79 nm — （同上） — 0.005〜0.01 - 亜鉛（Zn） - 334.50 nm — 背景 — 0.0002〜0.01 - 330.26 nm — （同上） - 330.29 nm — （同上） - マンガン（Mn） - 279.48 nm — 背景 — 0.0001〜0.001 - 280.11 nm — （同上） — 0.001〜0.005 - ニッケル（Ni） - 305.43 nm — 背景 — 0.0001〜0.002 - 341.48 nm — （同上） - クロム（Cr） - 276.66 nm — 背景 — 0.0001〜0.003 - スズ（Sn） - 326.23 nm — 背景 — 0.0002〜0.01 - 284.00 nm — （同上） - ヒ素（As） - 234.98 nm — 背景 — 0.0005〜0.0010 - 278.02 nm — 背景 — 0.0010〜0.010 - ケイ素（Si） - 288.16 nm — 背景 — 0.0002〜0.010 - マグネシウム（Mg） - 277.98 nm — 背景 — 0.0002〜0.0010 - 280.27 nm — 背景 — 0.0010〜0.005 - アルミニウム（Al） - 308.22 nm — 背景 — 0.0002〜0.010 - カドミウム（Cd） - 326.11 nm — 背景 — 0.0002〜0.005 - テルル（Te） （表はここで途切れています） 238,57
背景
0,0002−0,005

(改訂版、変更 N 1).

1.5. 結果の処理

不純物含有率の決定は「三標準法」によって行う。各スペクトログラムで、対象元素の分析線の濃度（光学濃度） (см. табл.3) と近傍の背景の濃度 (分析線のいずれかの側における最小の濃度で、同一の写真乾板上の全てのスペクトルで同じ側を用いる) または比較線 を測定する。濃度差 または を計算する。各標準試料について、2枚のスペクトログラムから得られた と の値から算術平均 を求める。

校正曲線は座標として、分析元素の線と背景の濃度差の平均値（）と標準試料中の当該元素の質量分率の対数で描く。試料スペクトログラムの測光結果から値 を得て、校正曲線により分析対象金試料中の不純物の質量分率を求める。

分析結果は、同一写真乾板上で得られた4回の平行測定の算術平均値を採用する。

1.6. 分析結果の精度管理

1.6.1. 収束性および再現性の管理において、平行測定の結果の差（4回の測定の最大値と最小値の差）および2回の分析結果の差は、信頼度 =0,95 のとき、表4に示す許容される差 を超えてはならない。

表4

質量分率の中間値については、許容差を線形補間法により算出する。

1.6.2. 分析結果の精度管理は ГОСТ 27973.0 に従って行う。

2. 棒状に成形した試料中の不純物を定めるための原子発光法

本法は、アークまたはスパーク放電中で試料の原子を蒸発・励起し、スペクトルを写真記録してから測定対象元素のスペクトル線強度を測定することに基づく。線強度と元素含有量の関係は、標準試料による校正曲線で確立する。

本法は、表5に示す範囲の不純物含有率を測定することを可能にする。

表5

信頼度=0.95での不純物質質量分率の分析結果の誤差基準は表6に示す。

表6

（改訂版、改正 N 1）。

2.1. 一般要求

分析法の一般要求は ГОСТ 27973.0 に従う。

2.2. 装置、材料および試薬

中分散石英分光器または回折分光器。

火花放電および交流アーク放電を供給できる汎用発生器。

強制冷却付きスタンド。

密閉ヒーターコイル式電気コンロ。

分光用写真乾板（タイプ1、2、3、ЭС）またはその他のコントラスト性の高い写真材料。

マイクロフォトメーター。

ベルベットやすり。

陶磁製るつぼ（ГОСТ 9147）。

特級塩酸（ГОСТ 14261）、1:1に希釈。

写真乾板用のコントラスト現像液および定着液。

鋳造棒状の金組成標準試料。

(改訂版、改正 N 1)。

2.3 分析の準備

分析には直径6–8 mm、長さ20–70 mmの鋳造棒2本の試料が用いられる。棒の端部を半球状に仕上げ、ベルベットやすりで滑らかにした後、金表面を ГОСТ 27973.1 に従って清浄化する。

2.4 分析の実施

2.3に従って準備した試料は、スペクトル撮影時の上極および下極として用いる。

分光器のスリット幅0.015 mmでスペクトルを撮影する。単レンズ集光器を通してスリットを照明する場合は、電極間距離をテンプレートにより1.5–2.0 mmに設定する。三レンズ集光器を通してスリットを照明する場合は、中間絞りの高さを5 mm、露光時間を30–60 sとする。

分析に推奨される分析線の波長は表7に示す。

銀および銅の質量分率が0,002%を超える場合、スペクトル励起には火花放電を用い、コンデンサ充電電流を2.0–2.5 A、放電時間を15 sとする。

銀および銅の質量分率が0,004%未満の場合、および鉄、白金、パラジウム、ロジウム、ビスマス、鉛、アンチモン、亜鉛、マンガン、ニッケル、クロム、スズの質量分率を測定する場合は、交流アーク放電（電流強度5–6 A）を用い、焼成時間15 sとする。

同条件で金組成標準試料のスペクトルも撮影する。

各分析試料については4枚のスペクトログラムを、各標準試料については2枚を取得する。

露光した写真乾板は現像し、水で洗浄し、定着し、流水で洗い、乾燥させる。

2.5. 結果の処理

各スペクトログラム上で、測定対象元素の分析線の濃度（黒化度）(参照表7)および近傍のバックグラウンド（分析線のいずれか一側での最小黒化度、ただし同一写真乾板上のすべてのスペクトラムで同じ側）または比較元素の線を測定する。

表7

黒化度の差（または）を計算する。

各標準試料について2枚のスペクトログラムから得られたおよびの値から算術平均値を求める。

標準試料のために得られたの値および試料のためのの値から、ГОСТ 13637.1 の付録を用いて相対強度の対数値（）に変換する。

校正曲線は座標軸に相対強度の対数（または比較元素を用いる場合は）と標準試料中の測定元素の質量分率の対数をとって作成する。

校正曲線により試料中の測定元素の質量分率を求める。

分析結果は4回の平行定量の算術平均値を結果として採用する。

(改訂版、改正 N 1)。

2.6. 分析結果の精度管理

2.6.1. 収束性および再現性の管理において、平行定量間の差（4回の定量の最大値と最小値の差）および2回の分析の結果の差は、信頼度=0.95で表8に示す許容差を超えてはならない。

表8

質量分率の中間値に対する許容差は線形補間法で算出する。

2.6.2. 分析結果の精度管理は ГОСТ 27973.0 に従って行う。