ГОСТ 20997.5-81

ГОСТ 20997.5−81 国家間規格 タリウム スズの化学スペクトル定量法 公式刊行 БЗ 6−99 IPK 規格出版　モスクワ UDC 669.873:546.811.06:006.354 グループ B59 国家間規格 タリウム ГОСТ 20997.5−81* スズの化学スペクトル定量法 Thallium. Method of chemical-spectral determination of tin. OKSTU 1709 ГОСТ 20997.5−81　頁 2 塩素酸（хлорная кислота）。 ヨウ化ナトリウム（ГОСТ 8422−76）および 1 M と 0.05 M の溶液。 ベンゼン（ГОСТ 5955−75）。 高純度水アンモニア（ГОСТ 24147−80）。 シュウ酸（ГОСТ 22180−76）。 分光用写真乾板（タイプ II）。 現像液：メトール−ヒドロキノン現像液。 定着液：酸性定着液。 インジウム 10% 溶液：インジウム 5.0 g を秤取って硝酸 12 cm^3 に溶解し、冷却して容量 50 cm^3 の容量フラスコに移す。 スズ 0.1% 溶液：微粉砕したスズ 0.100 g を硝酸 2 cm^3 に溶解する。全スズがメタスズ酸（metastannic acid）に変換した後、ビーカーに水 20 cm^3 とシュウ酸 4.0 g を加える。溶液を 100 cm^3 の容量フラスコに移す。ビーカーを水で数回洗い、シュウ酸が完全に溶解するまで洗浄する。洗浄液を同じ容量フラスコに集め、水で目盛りまで希釈する。 溶液 A：0.1% スズ溶液の 10 cm^3 を 100 cm^3 容量フラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 溶液 A の 1 cm^3 はスズ 0.1 mg を含む。 溶液 B：溶液 A の 10 cm^3 を 100 cm^3 容量フラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 溶液 B の 1 cm^3 はスズ 0.01 mg を含む。 溶液 C（В）：溶液 B の 10 cm^3 を 100 cm^3 容量フラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 溶液 C の 1 cm^3 はスズ 0.001 mg を含む。 標準溶液 B および C は使用当日に調製する。 比較用の標準試料（スズ質量分率 1×10^−4、2×10^−4、3×10^−4、1×10^−3、3×10^−3 %）は、分析試料と同時に調製する。 注記：光電子記録式のスペクトル装置やその他の分光器具、他の材料および試薬の使用は、本規格で規定された精度特性と同等以上の結果が得られる場合に許容する。 第2節（改訂版。改正 №1, 2）。 1. 分析の実施 3.1 金属タリウムの試料量 3.0 g を 100 cm^3 容量のビーカーに入れ、加熱しながら硫酸溶液 15 cm^3（1:2）で溶解する。ビーカーは時計皿で覆う。溶解の最後に一滴の硝酸を加える。溶液を 50−60 °C に冷却し、攪拌しながら水 30 cm^3 と 1 M ヨウ化ナトリウム溶液 25 cm^3 を加える。さらに 2.5−3.0 分攪拌する。橙黄色のヨウ化タリウム沈殿をろ紙でろ過する。ビーカーおよびろ紙を 0.05 M ヨウ化ナトリウム溶液 10 cm^3 で洗う。ろ液と洗浄液を 200 cm^3 容量の分液ロートに合せ、35−40 °C に加温し、塩素酸（хлорная кислота）10 cm^3 とヨウ化ナトリウム 30 g を加え、よく攪拌する。ベンゼン 10 cm^3 を加えて 1 分間振とうする。層分離後、水層を捨て、有機層（上層）をロートの首からカップに移す。分液ロートを洗うためにベンゼン 2 cm^3 を加えて同じカップに移す。 同じカップにインジウム溶液 1 cm^3 を加える。ベンゼンを 40 °C で蒸発させ（約 30−40 分）、得られた濃縮物中のスズをインジウムの水酸化物と共沈させる。すなわち、硝酸インジウム溶液にガラス棒で攪拌しながらアンモニアを滴下し、強いアンモニア臭がするまで（約 20 滴）加える。得られた水酸化物をランプ下で乾燥し、電気加熱板上でさらに処理した後、ムッフル炉で 350−400 °C にて 30 分間焼成する。焼成後得られるインジウム酸化物を石英乳鉢で細かく砕き、分光分析用に移す。 濃縮は 4 個の試料分（4 回）から行う。同時に、使用する試薬の純度を確認するための対照実験を行う。 2. 分光用比較標準の調製 分析試料と並行して比較標準試料を分光用に調製する。100 cm^3 容量のビーカーを 5 個用意し、それぞれにタリウム試料を 0.2−0.5 g 秤取る（スズ含有量が 1×10^−5 % 未満のもの）。各ビーカーにそれぞれ 0.1、0.2、0.3、1.0、3.0 cm^3 の溶液 C（B?）を滴下する。これらは 100 mg のインジウムに換算してスズ質量分率が 1×10^−4、2×10^−4、3×10^−4、1×10^−3、3×10^−3 % に相当するように調製する。 試料中のスズ濃縮物を各ビーカーに移した後、各ビーカーに硫酸溶液 1 cm^3（1:2）を加え、時計皿の下で溶解する。溶解の最後に各ビーカーに一滴ずつ硝酸を加え、以降は試料準備と同様に処理する。 3.2 得られた比較標準、対照試験および試料の濃縮物を各 45 mg 取って、直径および深さが各 4 mm のグラファイト電極（アノード）のクレーターに入れ、直流アーク 15 A で 3 分間（焼尽まで）燃焼させる。スペクトルは回折分光計 DFS-8 型を用い、タイプ II の写真乾板に撮影する。分光計のスリット幅は 0.020 mm、電極間距離は 2.5 〜 3.0 mm を露光全体で保持する。各写真乾板には比較標準のスペクトルを各 2 回撮影し、試料濃縮物と対照試験のスペクトルは各 4 回撮影する。 第3節（改訂版、改正 №1, 2）。 4. 結果の処理 4.1 スペクトログラム上でマイクロフォトメーターを用いて波長 283.99 nm のスズ線の発色（黒化度）と近傍の基線（バックグラウンド）を測定する。校正曲線は ΔS — lg C の座標で作成する。ここで ΔS は線の黒化度の差、C は比較標準試料中のスズ質量分率（%）を表す。 校正曲線により試料の濃縮物中のスズ質量分率（O）および対照試験のスズ質量分率（Ck）を求める。 試料中のスズ質量分率 X（%）は次式により求める： X = (C − Ck) · 100 / t ここで 100 は得られた濃縮物の質量（mg）、t は分析に用いたタリウム試料の秤取質量（mg）である。 校正曲線作成には半対数用紙の使用を許容する。 並行測定の収束（再現性）についての相対平均二乗標準偏差は 0.15 を超えてはならない。 4.2 4 回の並行測定の差（d）、および 2 回の分析の差（D）は、表に示した値（信頼度 P = 0.95）を超えてはならない。 （許容差は表を参照。） 編集 M. I. Maksimova 技術編集 I. S. Grishakova 校正 R. L. Mgitova 組版 L. L. Krugovaya 印刷データ： №1(2354) 14.07.2000。組版 31.01.2001。押印 22.02.2001。印刷枚数 0.47。 刊行物寸法 0.43。部数 124 刷。頁 387。注文 197。 IPK 規格出版 107076 モスクワ、Колодезный 通り 14。 組版・発行：IPK 規格出版社 支社「モスクワ印刷工房」、103062 モスクワ、Лялина 通り 6。 № 080102