ГОСТ 16274.2-77

GOST 16274.2−77 ビスマス. アンチモン含有量の測定方法（改正 N 1, 2, 3 付） GOST 16274.2−77 分類グループ B59 ソビエト社会主義共和国連邦国家規格 ビスマス アンチモン含有量の測定方法 Bismuth. Method for determination of antimony content OKSTU 1709 施行日 1978−01−01 情報 1. 作成・提出：ソ連有色金属工業省 作成者 P. S. ポクロンスキー、F. M. ムムジ、G. V. カバロワ 2. 承認・施行：ソ連閣僚会議国家標準委員会の決議（1977年1月25日）No. 172 により承認・施行 3. 見直し周期：5年 4. 代替規格：GOST 16274.2−70 に代わる 5. 参照される規格・技術文書 （以下の各規格は本文中で参照されている） GOST 1089–82 GOST 1770–74 GOST 3118–77 GOST 4197–74 GOST 4204–77 GOST 4461–77 GOST 5789–78 GOST 6691–77 GOST 7851–74 GOST 10928–90 GOST 16274.0−77 TU 6−09−5393−88 6. 国家標準局決議（1992年7月30日）No. 836 により有効期限の制限は解除された 7. 再版（1997年7月）および改正 N 1, 2, 3（1983年1月、1987年6月、1992年7月承認、IUS 5−83, 11−87, 10−92） 本規格はビスマス等級 Vi1 および Vi2 に適用され、アンチモン含有量の光電比色法による測定法（アンチモン含有率 0.003 〜 0.02 % の範囲）を定める。 方法の原理：結晶性クリスタルバイオレット（紫色）で着色されたアンチモンの錯体をトルエンで抽出し、抽出液の光学密度を測定することに基づく。 （改正文、改正 N 1） 1. 一般要求事項 分析法に関する一般要求事項は GOST 16274.0 に準ずる。 2. 器具、試薬および溶液 - 光電比色計（フォトエレクトロコロリメータ）。 - メスフラスコ（容量）: 1000、200、100 cm^3（GOST 1770 に準拠）。 - ピペット（容量）: 5、10、20 cm^3（該当 NTD に準拠）。 - マイクロビュレット（容量）: 5 cm^3（該当 NTD に準拠）。 - 円錐フラスコ（容量）: 250 cm^3（GOST 7851 に準拠）。 - ビーカー（容量）: 50 cm^3（GOST 7851 に準拠）。 - 分液ロート（容量）: 100 cm^3。 - 硫酸（GOST 4204）および 10 % 硫酸溶液。 - 塩酸（GOST 3118）、希釈溶液 1:1 および 3:1。 - 塩化スズ（II）（TU 6−09−5393）、塩酸中 5 % 溶液（1:1 に希釈した塩酸で調製）。 - 亜硝酸ナトリウム（GOST 4197）、20 % 溶液。 - 尿素（GOST 6691）、飽和溶液は次の通りに調製：尿素 50 g を 50 cm^3 の熱水に溶解する。 - 結晶性紫（クリスタルバイオレット）、0.1 % 溶液。 - トルエン（GOST 5789）。 - アンチモン標準（Sу00、GOST 1089）。 - 標準アンチモン溶液。 標準溶液 1 の調製：0.1 g のアンチモンを濃硫酸 20 cm^3 中で加熱して溶解する。冷却後に水 200−300 cm^3 と濃硫酸 80 cm^3 を加える。溶液を 1000 cm^3 のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。 → この溶液 1 の 1 cm^3 は 0.1 mg のアンチモンを含む。 標準溶液 2 の調製：溶液 1 の 10 cm^3 を 200 cm^3 メスフラスコに入れ、10 % 硫酸溶液で目盛りまで希釈して混合する。 → 作業溶液 2 の 1 cm^3 は 0.005 mg のアンチモンを含み、使用当日に調製する。 - ビスマス（Vi00、GOST 10928）。 - ビスマス塩溶液の調製：250 cm^3 の円錐フラスコに金属ビスマス 1 g（等級 Vi00 以上）を入れ、希釈した硝酸（1:1）5 cm^3 を加えて溶解する。溶液を乾固するまで蒸発し、冷却後に残渣に濃硫酸 3 cm^3 を加え、濃硫酸の強い臭気が出るまで蒸発する。冷却後にフラスコ壁を水で洗い、塩酸（3:1 に希釈）50 cm^3 を加える。得られた溶液を 100 cm^3 メスフラスコに移し、塩酸（3:1）で目盛りまで希釈して混合する。 - 硝酸（GOST 4461）、1:1 に希釈したもの。 （改正文、改正 N 2, 3） 3. 分析の手順 3.1 試料の前処理および分析の実施 - 試料 1 g を 250 cm^3 の円錐フラスコに入れ、希釈硝酸（1:1）5 cm^3 を加えて溶解する。溶液を乾固するまで蒸発し、冷却後に濃硫酸 3 cm^3 を加え、濃硫酸の強い臭気が出るまで蒸発する。冷却後、フラスコ壁を水で洗い、塩酸（3:1）50 cm^3 を加える。得られた溶液を 100 cm^3 メスフラスコに移し、塩酸（3:1）で目盛りまで希釈する。 - 50 cm^3 ビーカーに作業溶液から 5 cm^3 を取り、塩化スズ（II）溶液を 1 滴加えて混合する。次に亜硝酸ナトリウム溶液 1 cm^3 を加え 5 分放置し、尿素溶液 1.5 cm^3 を加えてガスの大部分が発生するのを待つ。 - 得られた溶液を 100 cm^3 の分液ロートに移し、ビーカーを水で洗浄して分液ロートに入れる。分液ロート内の溶液を水で 50 cm^3 になるように調整する。 - クリスタルバイオレット 0.5 cm^3 を分液ロートに加え混合し、トルエン 20 cm^3 で 1 分間アンチモン錯体を抽出する。 - トルエン抽出液の光学密度を波長 610 nm、セル長 30 mm の比色セルを用いて光電比色計で測定する。対照液はトルエンとする。 - アンチモン含有量は校正曲線より求める。 （改正文、改正 N 2, 3） 3.2 校正曲線の作成 - 容量 50 cm^3 のビーカーにマイクロビュレットで作業溶液 2 を 0.5、1、1.5、2、3 cm^3 ずつ取り（それぞれアンチモン量 0.0025、0.005、0.0075、0.01、0.015 mg に相当）、濃硫酸の蒸気が出なくなるまで加熱する。乾固後、ビスマス塩溶液 5 cm^3、塩化スズ（II）溶液 1 滴を加え、以後は 3.1 に示した手順に従って分析を行う。 - 得られた各溶液の光学密度と対応するアンチモン濃度から校正曲線を作成する。 （改正文、改正 N 2） 4. 結果の処理 4.1 アンチモン含有率（X, %）の計算 アンチモン含有率 X（パーセント）は次式により計算する： X (%) = (m × V × 1000) / (v × m_sample) ここで m — 校正曲線から求めたアンチモン量（mg） V — 全溶液体積（cm^3） v — 分析に採取した分取量（cm^3） m_sample — 試料量（g） 1000 — g を mg に換算する係数 4.2 繰返し性（再現性）の許容差 - 3 回並列測定の最大ばらつき（R3）および 2 回分析の最大ばらつき（R2）は、信頼度 0.95 のもとで下表の値を超えてはならない。 表：アンチモン質量分率と許容ばらつき アンチモン質量分率 (%) | 3 回並列測定のばらつき (%) | 2 回分析のばらつき (%) 0.0030 | 0.0012 | 0.0015 0.0050 | 0.0020 | 0.0030 0.0100 | 0.0040 | 0.0050 0.0200 | 0.0080 | 0.0100 - 中間の質量分率に対する許容ばらつきは線形補間により求めるか、本文に示す式により算出する。 （ここに示された式の図は原文では画像として挿入されています。式中の記号については以下のとおり定義します） — x̄ — 3 回並列測定の算術平均 — ȳ — 2 回分析の算術平均 （改正文、改正 N 3）