ГОСТ 26473.8-85
GOST 26473.8−85 バナジウム系合金および合金成分。チタンの定量法（改正 N 1 付）
GOST 26473.8−85
グループ B59
ソビエト連邦国家規格（GOST）
バナジウム基合金およびリガチュア
チタンの定量法
Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of titanium
OKCTU 1709
施行期間 1986.07.01〜1991.07.01*
_______________________________
* 施行期限の制限はソ連国家標準委員会の決定（1991.05.14 №680）により解除された（IUS №8, 1991年）。 — データベース作成者注。
作成：ソ連有色金属工業省
作成者
Ю.А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, В. В. Недлер, В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г. Н. Андрианова, А. В. Антонов, В. Д. Десятков, М. А. Десяткова, Т. И. Кириллова, Л. И. Кирсанова, И. Е. Корепина, В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Н. Л. Томашева, М. В. Шмидт, Л. Н. Филимонов
提出：ソ連有色金属工業省
コレギア会員 A. P. Снурников
承認・施行：ソ連国家標準委員会決定 1985年3月25日 №752 により承認・施行
改正 N 1 はソ連国家品質管理・標準委員会の決定（1991.05.14 №677）により承認され、1992.01.01より施行
改正 N 1 はデータベース作成者が IUS №2, 1990 年の本文に基づき挿入した。
本規格は、バナジウム基合金およびリガチュア中のチタン（1〜25%）を測定するための光度法（フォトメトリック法）を規定する。付随成分の含有限界は表1に示す。
表1
| 付随成分 |
質量百分率、% 以下 |
| アルミニウム |
50 |
| 鉄（Fe） |
3 |
| シリコン（Si） |
1 |
| マンガン（Mn） |
2.5 |
| モリブデン（Mo） |
20 |
本法は、塩酸溶液中でジアンチピリルメタン（диантипирилметан）とチタンが黄色の錯体を形成することに基づき、その溶液の色を光度測定するものである。
(改訂版、改正 N 1)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法に対する一般要求事項は GOST 26473.0−85 に従う。
2. 装置、試薬および溶液
光電色度計（型式 ФЭК-56）。
分析天秤。
工業用天秤。
温度調節器付マッフル炉（最高温度 1000 °C を確保するもの）。
電気加熱板。
水浴。
化学用ビーカー 容量 100 cm³、200 cm³。
石英カップ 容量 50 cm³。
メスフラスコ 容量 50 cm³ および 100 cm³。
メスシリンダー 容量 25 cm³ および 50 cm³。
メスピペット 容量 2 cm³ および 5 cm³（目盛付）。
マイクロビュレット 容量 10 cm³、目盛の最小単位 0.02 cm³。
硫酸（GOST 4204–77）、希釈比 1:1 のもの。
硝酸（GOST 4461–77）、希釈比 1:1 のもの。
塩酸（GOST 3118–77）、希釈比 1:1、1:9、1:10 のもの。
食品用アスコルビン酸（ビタミンC）。
ジアンチピリルメタン（диантипирилметан）、塩酸中 20 g/dm³ 濃度の溶液：ジアンチピリルメタン 2 g を容量 200 cm³ のビーカーに入れ、塩酸（希釈 1:9）30 cm³ を注いで混合し、蒸留水で 100 cm³ に希釈する。溶液が黄色味を帯びる場合はヘラ先で約 0.1 g のアスコルビン酸を添加する。溶液は使用当日に調製する。
金属チタン（GOST 19807–74*、等級 ВТ1−00）。
______________
* ロシア連邦領域では GOST 19807–91 が適用される。 — データベース作成者注。
ピロ硫酸カリウム（GOST 7172–76）。
標準チタン溶液（保存用）、チタン 1 mg/cm³ 含有：細片状の金属チタン 0.1 g を石英カップに入れ、ピロ硫酸カリウム 3 g、濃硫酸 3–4 滴を加え、マッフル炉で 850–900 °C にて透明な溶融物が得られるまで溶融する。溶融物を加熱しながら塩酸（希釈 1:1）50 cm³ に溶かす。得られた溶液を容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、冷まして水で目盛まで調製する。
チタン溶液（作業標準液）、0.1 mg/cm³（100 µg/cm³）は、保存用標準溶液を塩酸（希釈 1:10）で 10 倍希釈して調製する。
3. 分析手順
3.1. 試料の前処理
分析試料の秤量 0.1 g を 100 cm³ 容量のビーカーに入れ、硫酸（希釈 1:1）10 cm³ と硝酸（希釈 1:1）5 cm³ を加える。完全に溶解するまで加熱し、硫酸の蒸気が出るまで加熱を続ける。
溶液を冷却し、フラスコの壁に沿って慎重に水 50 cm³ を注ぎ、溶液を容量 100 cm³ のメスフラスコに移して冷却し、水で目盛まで調製する。
3.2. 測定の実施
チタンの測定には、容量 50 cm³ のメスフラスコにピペットで試料溶液から 1–10 cm³（チタン 100–600 µg を含む）を採取し、塩酸（希釈 1:1）10 cm³、蒸留水 10 cm³ を加える。フラスコを沸騰する水浴に入れ、5 分間加熱し、冷却せずにジアンチピリルメタン溶液 15 cm³ を加える。その後、溶液を室温まで（急冷しないように）冷却し、水で目盛まで調製する。光電色度計により溶液の光学濃度を測定する。使用フィルターは透過最大が約 490 nm のものを用い、吸光層厚さ 20 mm のキュベットを使用する。測定は、標準チタン溶液を除くすべての試薬を含む同時に調製した「ブランク」溶液に対して行う。
チタン量は検量線から求める。
(改訂版、改正 N 1)。
3.3. 検量線の作成
容量 50 cm³ のメスフラスコにマイクロビュレットから作業標準チタン溶液をそれぞれ 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 cm³ 加え、これらはそれぞれチタン 100、200、300、400、500、600 µg に相当する。塩酸（希釈 1:1）を 10 cm³ 加え、その後の操作は項 3.2 に従う。
得られた光学濃度と対応するチタン質量から検量線を作成する。
4. 結果の処理
4.1. チタンの質量分率（WTi、%）は次の式で算出する。
(式画像)
ここで、m — 検量線から求めたチタンの質量、µg；
V — メスフラスコの容量、cm³；
v — 測定に使用した溶液のアリコート量、cm³；
m0 — 試料の秤量質量、g。
4.2. 許容される差（ばらつき）の値は表2に示す。
表2
| チタン質量分率、% |
許容差、% |
| 1.0 |
0.1 |
| 5.0 |
0.4 |
| 10.0 |
0.6 |
| 15.0 | 0.7 |
| 20.0 |
0.9 |
| 25.0 | 1.0 |
(改訂版、改正 N 1)。
