ГОСТ 22720.3-77
ГОСТ 22720.3−77 希少金属およびそれに基づく合金。炭素含有量測定方法 (改訂版 N 1)
ГОСТ 22720.3−77
グループ B59
ソビエト連邦の国家標準
希少金属およびそれに基づく合金
炭素含有量測定方法
Rare metals and their alloys. Method for the determination of carbon
OCTY 1709*
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* 追加による導入、改訂 N 1。
導入日 1979−01−01
1977年9月29日付けのソビエト連邦の国家標準委員会の決議N 2341によって、導入日が1979年1月1日とされました。
1983年にソビエト国家標準委員会の決議
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* 有効期間の制限は、標準化・計量・認証に関する政府間評議会のプロトコルN 3−93により解除されました (ИУС N 5/6, 1993年)。— データベース作成者の注記。
再刊。1983年11月
改訂N 1が追加され、1988年3月2日付けのソビエト連邦国家標準委員会の決議
改訂N 1は、1988年のИУС N 5に基づいてデータベース作成者によって追加されました。
本標準は、ニオブ、タンタル、タングステン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、希土類金属、それらの合金に適用され、炭素含有量を0.005%から0.2%までクーロメトリー方式で、0.02%以上をガス容積方法で求めるための燃焼試験を確立します。
この方法は、試料を酸素流中で燃焼させることに基づいています。この際、試料中の炭素は二酸化炭素まで酸化され、それをクーロメトリーまたはガス容積方法で測定します。クーロメトリー終了の場合、二酸化炭素と反応する試薬を生成するために使用された電気量を測定します。ガス容積終了は、二酸化炭素を苛性カリウム溶液で吸収し、ガスメーターエウディオメータを使用してその体積を（差によって）決定します。
1. 一般要件
1.1. 分析手法一般要件は、
2. 機器、試薬と溶液
クーロメトリーデバイスによる炭素含有量測定装置 (図1)。
1 — 吸収液; 2 — 電解セル; 3 — 参照電極; 4 — ガラス電極; 5 — 管状炉; 6 — pHメーター; 7 — レギュレーター; 8 — 直流電源; 9 — カソード; 10 — インテグレーター; 11 — アノード; 12 — 半透膜; 13 — 補助液体
図1
ガス容積法を用いた炭素含有量測定装置の図2。装置は以下の要素から成ります：1. 圧力調整器付き酸素ボンベ; 2. 5%過マンガン酸カリを含む30%苛性カリ溶液の洗浄瓶; 3. 濃硫酸の瓶; 4. ナトロン石灰と塩化カルシウムを用いたU字型管; 6. 1300 °Cまで加熱可能な水平管状電気炉 (約250mm長) とサイリト棒が付属している、8. サーモレギュレーターと熱電対 (プラチナ-プラチナロジウム) があるガルバノメーター付きのもの、小石炉で焼きごてる際、両端から170mm以上露出する必要があります、1000〜1300 °Cでの全長加熱が必要です; 9. U字型管には酸素流によって運ばれる固体粒子を捕集するためのガラスウールが詰められています。
図2
炭素用エクスプレスアナライザー АН-7529、АН-7560または他のブランド。
塩化カリウム ГОСТ 4234–77に準拠。
三水塩化鉄カリウム ГОСТ 4207–75に準拠。
十水四ホウ酸ナトリウム ГОСТ 4199–76に準拠。
ホウ酸 ГОСТ 9656–75に準拠。
六水塩化ストロンチウム ГОСТ 4140–74に準拠。
酸化銅パウダー ГОСТ 16539–79に準拠。
アスカリット。
アネロイド気圧計。
技術用酸素ガス ГОСТ 5583–78に準拠。
長さ70mm、幅10mm、高さ10mmの磁器舟、1000°Cで酸素流中で焼成されたもの。
耐熱性ステンレス製フック、長さ700mm。
酸化カルシウム ГОСТ 8677–76に準拠、1000°Cで焼成され、炭素含有量を確認済み。
エタノル。
エチルアルコール ГОСТ 18300–87 照準基準に準拠。
二酸化ケイ素 ГОСТ 9428–73に準拠、1000°Cで焼成。
(改訂版、改正 N 1).
3. 分析の準備
3.1 クーロメトリックアナライザの準備
試料焼成炉を1200°Cまで加熱し、酸素の流れを通過させ、炭素用アナライザーを30–40分間加熱し、システム全体を安定させる。
炭素アナライザーのキャリブレーションは、分析対象試料と炭素含有量が近似する標準試料を使用して行う。標準試料でシステムの動作確認を行った後、分析試料の焼成に取り掛かる。
3.2 ガス容量分析器の準備
システムを図2のスキームに従って組み立てます。炉の温度が1100–1200°Cに達した後、システム全体の密閉性を確認します。酸素の流速を1秒間に3–5バブルと設定します。標準試料の分析データに基づいてシステムの全体の動作の正確性を確認します。例えば、C.O. N 304、ニオブ、またはC.O. N 284-a、スチール。
1回の分析には、粉末または切りくずの形状で、分析対象材料に応じた質量のサンプルを3個使用します（詳しくは表1をご覧ください）。
表1
| 分析対象材料 | 炉内の温度, °C | 試料の質量, g | 溶融剤 |
|------------------|--------------|------------|----------------------------------|
| ニオブ | 1150–1250 | 0.5 | 炉内のボートに挿入し、1:2の割合で均一に酸化銅の層で覆います |
| その基礎合金 | 1200–1300 | 0.5 | - |
| タンタルとその基礎合金 | 1200 | 0.5 | 溶融剤なし |
| 希土類金属とその基礎合金 | 1000 | 0.5 | 合金の発火を防ぐために、1:1の比で薄い二酸化ケイ素の層で覆います |
| バナジウム | 1000 | 0.5 | 溶融剤なし |
| タングステン | 1100 | 0.5 | 同上 |
| モリブデン | 1100 | 0.5 | モリブデンの揮発性酸化物と結合し非揮発性化合物を形成する1:5の比率で酸化カルシウムの均一層で覆います |
| ジルコニウム、ハフニウム | 1100 | 0.5 | 発熱反応によるものの発火を防ぐため、1:1の比で薄い二酸化ケイ素の層で覆います |
3.1, 3.2. (改訂版、改正 N 1)。
4. 分析の実施
試料は、エチルエーテルで洗浄し、乾燥させた後、磁器の舟に入れて、必要に応じて表1に記載された要件に従った均一なフラックス層で覆います。
4.1 クーロメトリックアナライザを使用した分析
舟を試料とともに最も高温の焼成用磁器チューブに配置し、チューブのストッパーを閉じます。炭酸ガスが電解セルソリューションによって吸収されるにつれて、炭素アナライザーのデジタルディスプレイ上で読み取りが自動的に行われます。分析は、カウントが1分間変化しないか制御実験の許容誤差を超えない場合（1分間に3パルス以上の変化は許可されません）に終了したと見なされます。分析試料と並行して制御実験を行います。炭素の含有量は制御実験の許容誤差を考慮してデジタルディスプレイの読み取りに基づいて記録されます。
(改訂版、改正 N 1)。
4.2 ガス量分析計を用いた分析
酸素供給側からフックを使用して、最も高温の磁器チューブに試料の入った舟を挿入し、チューブの端をゴム栓で素早く閉じます。チューブのもう一方の端を図2のアパレートGO-1にゴムホースで接続します。チューブを毎秒3–5バブルの速度で酸素流を通します。その後、分析は ГОСТ 2604.1–77に従い行われます。
5. 結果の処理
5.1 АН-160、АН-7529、АН-7560のクーロメトリックアナライザで炭素を測定する際、結果は自動的にパーセントで表示され、光のディスプレイに固定されます。
GO-1のガス量分析計を使用して炭素を測定する際、炭素の質量割合は次の式で計算されます。
\[ \text{画像の数式・フォーミュラ} \]
ここで、\(\text{それぞれの記号は表に付属する図およびデータに基づいて注釈されています。}\)
(改訂版、改正 N 1)。
5.2 2つの並行測定結果の絶対許容差は0.95の確率で表2に示されている値を超えてはなりません。炭素の中間質量割合のための許容差は線形補間によって決定されます。
表2
| 質量分率の炭素, % | 絶対許容差, % |
|-------------------|---------------|
| 5・10⁻⁴ | 3・10⁻⁴ |
| 1・10⁻³ | 5・10⁻⁴ |
| 5・10⁻³ | 1.5・10⁻³ |
| 1.10⁻² | 2・10⁻³ |
| 2・10⁻² | 3・10⁻³ |
| 2.0 | 3・10⁻³ |
写真や数式を含む情報は原文に依存し、数値での画像が持つ注釈に基づいて取り扱われます。
