ГОСТ 22519.2-77

ГОСТ 22519.2−77 タリウム. ニッケル定量法（改正 N 1, 2, 3）

ГОСТ 22519.2−77

グループ В59

ソビエト連邦国家規格

タリウム

ニッケルの定量法

THALLIUM. Method for the determination of nickel

ОКСТУ 1709

施行日 1978−01−01

情報

1. 作成・提出：ソ連非鉄金属冶金省

作成者

А.П.Сычев、М. Г. Саюн、В. И. Лысенко、И. А. Романенко、В.А.Колесникова

2. 承認・施行：ソ連閣僚会議国家標準委員会決定 1977.05.10 N 1171 により発効

改正 N 3 は州間標準化・計量・認証評議会で採択（議事録 N 4、1993.10.21）

以下の国々が採択に賛成：

3. 初度制定

4. 参照規格および技術文書

5. 有効期限の制限は州間標準化・計量・認証評議会の議事録により解除（ИУС 2−93）

6. 再版（1998年2月）改正 N 1、2、3 を含む（1983年1月、1987年3月、1996年6月承認、ИУС 5−83, 6−87, 9−96）。


本規格は、タリウム（規格記号 Тл0、参照 ГОСТ 18337）中のニッケル（質量分率 0,00002〜0,0005%）を測定する光電比色法を規定する。
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* ロシア連邦では ГОСТ 18337–95 が適用される。— データベース作成者の注記。

光電比色によるニッケル定量は、アルカリ性媒質中で酸化剤存在下にジメチルグリオキシムとニッケルイオンが呈色反応を起こすことに基づく。タリウムの大部分はあらかじめ塩酸（6 моль/дм）溶液からエーテルで抽出して除去する。

方法の感度は、25 смの検液中で1 μgである。

(改訂版、改正 N 2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般的要求事項および安全上の要求事項は ГОСТ 22519.0 に従う。

(改訂、改正 N 3)。

2. 装置、試薬および溶液

光電比色計。

硝酸 — ГОСТ 4461、1:1 に希釈。

塩酸 — ГОСТ 3118、1:1 に希釈。

硫酸 — ГОСТ 4204、1:1 に希釈。

クエン酸 — ГОСТ 3652、20 g/дм 溶液。

過硫酸アンモニウム — ГОСТ 20478、30 g/дм 溶液。

臭素 — ГОСТ 4109。

ジメチルグリオキシム — ГОСТ 5828、エタノール溶液 10 g/дм。

水酸化ナトリウム — ГОСТ 4328、200 g/дм 溶液。

ニッケル — ГОСТ 849*、等級 Н0。
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* ロシア連邦では ГОСТ 849–97 が適用される。— データベース作成者の注記。

標準ニッケル溶液。

溶液 A：以下のように調製する。金属ニッケル 0.100 g を硝酸（1:1 希釈）約 10 смに溶かし、窒素酸化物が除去されるまで煮沸し、冷却して容量 1 дм のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。

溶液 A の 1 см は 0.1 mg のニッケルを含む。

溶液 B：次のように調製する。溶液 A の 2 см を 100 см のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。

溶液 B の 1 см は 2 μg のニッケルを含む。

精留エチルアルコール — ГОСТ 18300。

ジエチルエーテル（医療用）。

過酸化水素 — ГОСТ 10929。

(改訂、改正 N 1, 2, 3)。

3. 分析手順

3.1. タリウム試料を次のいずれかの秤量で用意する：質量分率タリウム 99.98–99.99% の場合は 1.000 g、質量分率 99.999–99.9995% の場合は 5.000 g を 100 см 容量のフラスコに入れ、それぞれ 4 および 8 см の 1:1 希釈硝酸で溶解し、10–20 см の 1:1 希釈塩酸を加え、0.5–2 см の臭素を加えて軽く加熱し、塩化タリウムの沈殿が完全に溶解するまで加熱する。

溶液を 100–150 см の分液ロートに移し、フラスコの壁を 5 см の 1:1 希釈塩酸で洗い、30 см のエチルエーテルを加え、ロートを1分間振とうする。相が分離した後、塩酸溶液を別の分液ロートに移し、1–3滴の臭素を加え、さらに30 см のエーテルを加えて前述のようにタリウムの抽出を繰り返す。塩酸溶液を 50 см のビーカーに移し、1 см の 1:1 希釈硫酸を加え、硫酸の発煙が生じるまで蒸発させ、過酸化水素を数滴加えて（有機物の酸化）冷却し、ビーカー壁を 1–2 см の水で洗い流して再び硫酸の発煙が生じるまで蒸発させる。

冷却後、残渣に 1 см のクエン酸溶液を加え、pH 指示薬紙で pH 7 まで水酸化ナトリウム溶液で中和し（1 см を過剰に加える）、その後過硫酸アンモニウム溶液 2.5 см、ジメチルグリオキシムのエタノール溶液 2.5 см を加えて混合する。着色したニッケル-ジメチルグリオキシム溶液を容量 25 см のメスフラスコに定量移し、目盛りまで水で希釈して混合する。

溶液の光学密度は光電比色計で測定し、約 450 nm の透過域を持つフィルターを用い、吸光層の厚さ 50 mm のセルを使用する。ブランクは水とする。

比色測定液中のニッケル量は校正曲線により求める。

校正曲線に従う。

3.2. 校正曲線の作成

25 см 容量のメスフラスコ 7 本に、標準溶液 B をそれぞれ 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см 取り、これらはそれぞれ 0; 1; 2; 4; 6; 8; 10 μg のニッケルに相当する。水で 10 см まで希釈し、クエン酸溶液 1 см を加え、水酸化ナトリウム溶液で pH 7（指示薬紙）まで中和し、1 см を過剰に加える。その後の分析は項目 3.1 に記載のとおり行う。

得られた吸光度の値とそれに対応するニッケル含有量から校正曲線を作成する。

3.1、3.2（改訂、改正 N 2, 3）。

4. 結果の処理

4.1. ニッケルの質量分率（）を百分率で次式により計算する

,

ここで — ニッケルの質量、

— タリウムの秤量質量、g。

(改訂、改正 N 2)。

4.2. 2 回の平行測定の結果差（収束性指標）および 2 回の分析結果の差（再現性指標）の絶対値は、有意水準 P＝0.95 で下表に示す許容差を超えてはならない。

(改訂、改正 N 3)。