ГОСТ 26473.5-85

ГОСТ 26473.5−85 バナジウム基合金および合金元素 — マンガンの測定方法（変更 N 1 を含む） ГОСТ 26473.5−85 グループ B59 ソビエト連邦国家規格 バナジウム基合金および合金元素 マンガンの測定方法 Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of manganese ОКСТУ 1209* ________________ * 原文の誤りの可能性あり。正しくは ОКСТУ 1709 と読むべきである。— データベース作成者注。 有効期間：1986年7月1日から1991年7月1日まで* _______________________________ * 有効期間の制限は、1991年5月14日付ソビエト国家規格委員会決議 N 679 により解除された（ИУС N 8, 1991 年）。— データベース作成者注。 制定：ソビエト連邦非鉄金属冶金省 作成者（実務担当） Ю.А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, В. В. Недлер, В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г. Н. Андрианова, А. В. Антонов, В. Д. Десятков, М. А. Десяткова, Т. И. Кириллова, Л. И. Кирсанова, И. Е. Корепина, В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Н. Л. Томашева, М. В. Шмидт, Л. Н. Филимонов 提出：ソビエト連邦非鉄金属冶金省 コレギア委員会会員 A. P. スヌルニコフ 承認・施行：ソビエト連邦国家規格委員会 1985年3月25日 決議 N 751 により承認・施行 変更 N 1 の導入：1991年5月14日付ソビエト連邦国家規格委員会（製品品質管理および規格）決議 N 676 により承認・1992年1月1日から施行 変更 N 1 はデータベース作成者により ИУС N 2, 1990 年の本文に基づき反映。 本規格は、バナジウム−マンガン二元合金中のマンガン（質量分率 50〜75%）を滴定法で測定する方法を定める。 方法の原理：マンガンを硫酸−リン酸混合酸性中で硝酸銀触媒の存在下に過硫酸アンモニウムで七価（過マンガン酸状態）まで酸化し、得られたマンガン酸をシュウ酸で滴定して還元することに基づく。 1. 一般要求 1.1 分析方法に関する一般要求事項は ГОСТ 26473.0−85 に従う。 2. 器具、試薬および溶液 - 分析天秤。 - 技術用天秤。 - 電気コンロ。 - 三角フラスコ 容量 250 cm^3 (mL)。 - 容量フラスコ 容量 100 cm^3、1 dm^3 (L)。 - ピペット 容量 5 cm^3、10 cm^3（目盛付）。 - ビュレット 容量 25 cm^3、目盛値 0.05 cm^3。 - メスシリンダー 容量 25 cm^3 および 100 cm^3。 - 硫酸（ГОСТ 4204−77）、希釈 1:1。 - 硝酸（ГОСТ 4461−77）。 - リン酸（オルトリン酸、ГОСТ 6552−80）。 - シュウ酸、当量モル濃度が 0.1 mol/dm^3（酸性中でのマンガン還元に用いる）。標準滴定液（0.1 N）から調製。 - 硝酸銀（ГОСТ 1277−75）、濃度 2.5 g/dm^3 の溶液。 - 過硫酸アンモニウム（ГОСТ 20478−75）、濃度 200 g/dm^3 の溶液。 3. 分析の実施 分析試料を約 0.5 g 称量し、250 cm^3 三角フラスコに入れる。硫酸溶液 15〜20 cm^3 を加え、加熱して溶解する。次いで硝酸溶液 1〜2 cm^3 を加え、硫酸の蒸気が出るまで濃縮し、室温まで冷却する。これを 100 cm^3 の容量フラスコに移し、水で目盛まで満たして混合する。 この試料溶液からピペットで 3〜5 cm^3（試料中に約 0.01 g のマンガンを含む量）を取り、250 cm^3 三角フラスクに入れる。100 cm^3 の水、リン酸溶液 7 cm^3、および硝酸銀溶液 10 cm^3 を加え、溶液を 80〜90 °C に加熱する。次に過硫酸アンモニウム溶液 10 cm^3 を加え、試料溶液を 50〜60 °C で 25〜30 分保持する。その後、小さな泡の発生が完全に止まるまで沸騰させる。溶液を 60〜70 °C まで冷し、シュウ酸溶液でマンガンをゆっくり滴定し、淡紅色が消えるまで滴定する。 4. 結果の処理 4.1 マンガンの質量分率 ω (Mn)（%）は次式で求める。 ω(Mn), % = (V * Vf * 0.001099 * 100) / (Va * m) ここで - V — シュウ酸溶液の消費量（滴定に用いた体積）、cm^3 - Vf — 試料を入れた容量フラスコの容量、cm^3 - Va — 滴定に用いたアリコット部分（採取した分注量）、cm^3 - 0.001099 — シュウ酸溶液のマンガンに対する質量濃度（g/cm^3、マンガン換算） - m — 試料の秤量質量、g 4.2 許容されるばらつき（許容誤差）の値は表のとおり。 質量分率マンガン, % — 許容ばらつき, % 50.0 — ±1.1 % 75.0 — ±1.7 % （改訂版、変更 N 1）