ГОСТ 23862.21-79

ГОСТ 23862.21−79 ランタニウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ツリウム、イッテルビウム、イットリウムおよびその酸化物。クロム定量法（改正 N 1 を含む）

ГОСТ 23862.21−79

グループ B59

国家間規格

ランタン、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ツリウム、イッテルビウム、イットリウムおよびそれらの酸化物

クロムの定量法

Lanthanum, samarium, europium, gadolinium, dysprosium, thulium, yterbium, yttrium and their oxides. Method of chromium determination

МКС 77.120.99
ОКСТУ 1709

施行日 1981−01−01

ソ連国家基準委員会の1979年10月19日付決定 N 3989 により施行日が 1981.01.01 と定められた。

有効期限制限は、国家間標準化・計量・認証会議議事録 N 7−95（ИУС 11−95）により解除された。

改正 N 1 は 1985年4月に承認（ИУС 7−85）され、本版に反映されている。


本規格は、ランタン、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、ジスプロシウム、ツリウム、イッテルビウム、イットリウムおよびその酸化物中のクロム含有量を、比色法により測定する方法を規定する（検出範囲：3·10% から 5·10% までの範囲）。

本法は、クロムを過マンガン酸塩で酸化してクロメートイオンとし、ジフェニルカルバジドと反応させる反応に基づく。クロム含量は、試料溶液の発色強度を比較用溶液の発色と目視比較して求める。

1. 一般的要求事項

1.1. 分析法に関する一般要求事項 — ГОСТ 23862.0−79 に従う。

2. 装置、試薬および溶液

比色用シリンダー（無色ガラス、擦り合わせ栓付、長さ 360 mm、直径 12 mm）。

ガラスビーカー 容量 50 および 100 см.

ガラス製時計皿（ウォッチグラス）。

ガラスビーズ（小）。

電気加熱板。

硝酸（特級、ГОСТ 11125–84 に準拠）、希釈（1:1）。

硫酸（特級、ГОСТ 14262–78）；0.1 mol/dm 溶液。

過マンガン酸カリウム（ГОСТ 20490–75）、溶液濃度 5 g/dm。

亜硝酸ナトリウム（ГОСТ 4197–74）、溶液濃度 2 g/dm。

ジフェニルカルバジド（技術文書に従う）、溶液濃度 10 g/dm をアセトンに溶解（暗色瓶で保管、最長 3 日）。

蒸留水（ГОСТ 6709–72）、さらに石英器具で再蒸留したもの。

二クロム酸カリウム（ГОСТ 4220–75）、140 ℃ で一定質量になるまで乾燥。

クロム（VI）標準溶液（予備、貯蔵用）：クロム 0.1 mg/cm を含む溶液：二クロム酸カリウム 0.283 g を溶解し、容量 1000 cm のメスフラスコに入れ、目盛りまで水で希釈する。

クロム（VI）溶液（分析用）、クロム 1 µg/cm を含むものは、予備標準溶液を水で100倍に希釈して調製する。溶液は使用当日に調製する。

第2節（改訂版、改正 N 1）。

3. 分析の実施

3.1. 試料 2 g を秤量し、容量 100 cm のビーカーに入れ、希硝酸（1:1）を 10–12 cm 加え、加熱して溶解する。得られた溶液を塩類が結晶化するまで濃縮し、次に 15 cm の 0.1 mol/dm 硫酸で溶解し、さらに 15 cm の水を加える。ビーカー内の溶液にガラスビーズを入れ、時計皿で覆い、加熱板で加熱して沸騰させる。過マンガン酸カリウム溶液を 2 滴加し、5 分間沸騰させる（このとき溶液はピンク色を保持すること）。沸騰中の溶液に亜硝酸ナトリウム溶液を一滴ずつ（約 5 秒間隔）滴下し、過マンガン酸イオンに起因するピンク色が完全に消失するまで加える。その後さらに 5 分間煮沸する（亜硝酸ナトリウムの過剰は避けること）。ビーカーの内容物を冷水に浸して速やかに室温まで冷却し、時計皿を取り外し、ジフェニルカルバジド溶液 1 cm を加え、比色用シリンダーに移す。シリンダー内の溶液量を水で 30 cm に調整し、混合する。

発色の強さは白い背景上で上から下へ観察して、比較用スケール溶液の色と比較する。

試料分析と同時に、試薬に対する対照試験（ブランク）も同一工程を通して行う。対照試験におけるクロム量は 0.02 µg を超えてはならない。

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3.2. 比較用スケールの調製

容量 50 cm のビーカーに、それぞれ 15 cm の 0.1 mol/dm 硫酸、15 cm の水、ジフェニルカルバジド溶液 1 cm を加え、さらにクロム（VI）溶液（クロム 1 µg/cm 含有）を次量ずつ添加する：0、0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50、0.70、1.0 cm。各試薬添加後に内容を撹拌する。

溶液を比色用シリンダーに移す。

比較スケールは試料分析と同時に作成する。

4. 結果の処理

4.1. クロムの質量分率（X）を百分率で計算するには、次式を用いる。

,

ここで — 試料中のクロム質量（µg）；

— 対照試験におけるクロム質量（µg）；

— 試料の秤量質量（g）。

分析結果は、2 回の平行試験の算術平均値を採用する。

4.2. 2 回の平行試験または 2 回の分析結果の差は、表に示す許容差を超えてはならない。