ГОСТ 18337-95

ГОСТ 18337–95 タリウム. 技術仕様

ГОСТ 18337–95

グループ В51

国際標準

タリウム

技術仕様

Thallium. Specifications

ICS 77.120*
OKP 17 6850
______________
* 2005年の「国家標準」指針におけるОКС 77.120.99. —「コーデックス」注釈。

発効日 1999年7月1日

序文

1 ВНИИцветмет（東方非鉄金属研究所、カザフスタン共和国）により「亜鉛と鉛」国際技術委員会 МТК 504 によって開発された

カザフスタン共和国首相府の標準化、計測、認証委員会により提出された

2 1995年10月12日付け議事録N 8に基づき国際標準化、計測、認証委員会により採択された

以下の国が採択に賛成した:

3 ロシア連邦の標準化および計測国家委員会の1999年1月26日付けの指令 N 14 により、国際標準 ГОСТ 18337–95 がロシア連邦の国家標準として1999年7月1日から直接施行

4 ГОСТ 18337–80 に代わる

5. 再刊行

1 適用範囲

本標準はインゴットおよび粒状のタリウムに適用される。

2 規範的引用

本標準で使用されている標準の引用は以下のとおりです:

ГОСТ 12.1.005–88 SSBY. 作業領域の空気に関する一般衛生要求

ГОСТ 12.3.009–76 SSBY. 積み降ろし作業. 一般安全要求

ГОСТ 12.4.010–75 SSBY. 個人保護具. 特殊手袋. 技術仕様

ГОСТ 12.4.011–89 SSBY. 作業者保護具. 一般要求および分類

ГОСТ 12.4.013–85* SSBY. 保護メガネ. 種類
___________________
* ロシア連邦の領域で有効なГОСТ Р 12.4.013–97。

ГОСТ 12.4.021–75 SSBY. 換気システム. 一般要求

ГОСТ 12.4.028–76 SSBY. 防塵マスクШБ-1「レペストック」. 技術仕様

ГОСТ 12.4.131–83 SSBY. 女性用ガウン. 技術仕様

ГОСТ 12.4.133–83* SSBY. 手の個人保護具. チューブグローブ. 一般技術要求
__________________
* ロシア連邦の領域で有効なГОСТ Р 12.4.204–99。—「コーデックス」注釈。

ГОСТ 1770–74 ガラス製の計量用実験器具. シリンダー、メス、フラスコ、試験管. 一般技術仕様

ГОСТ 2991–85 500 kgまでの重量のための木箱. 一般技術仕様

ГОСТ 3118–77 塩酸. 技術仕様

ГОСТ 3282–74 一般用途の低炭素鋼ワイヤー. 技術仕様

ГОСТ 3560–73 包装用鋼バンド. 技術仕様

ГОСТ 4461–77 硝酸. 技術仕様

ГОСТ 5679–91 衣類および家具用の綿. 技術仕様

ГОСТ 5789–78 トルエン. 技術仕様

ГОСТ 6709–72 蒸留水. 技術仕様

ГОСТ 8273–75 包装紙. 技術仕様

ГОСТ 9078–84 フラットパレット. 一般技術仕様

ГОСТ 9147–80 実験用磁器の容器および装置. 技術仕様

ГОСТ 9569–79 パラフィン紙. 技術仕様

ГОСТ 10354–82 ポリエチレンフィルム. 技術仕様

ГОСТ 14192–96 荷物のラベル

ГОСТ 16711–84 パラフィン紙の基礎. 技術仕様

ГОСТ 20478–75 硫酸アンモニウム. 技術仕様

ГОСТ 20997.0–81 タリウム. スペクトル分析の一般要求

ГОСТ 20997.1–81 タリウム. 水銀のスペクトル測定法

ГОСТ 20997.2–81 タリウム. アルミニウム、鉄、銅、ニッケル、錫、銀、鉛のスペクトル測定法

ГОСТ 20997.3–81 タリウム. カドミウムおよび亜鉛のスペクトル測定法

ГОСТ 20997.4–81 タリウム. アルミニウム、鉄、ビスマス、カドミウム、インジウム、銅、マンガン、ニッケル、鉛、銀、亜鉛の化学スペクトル測定法

ГОСТ 20997.5–81 タリウム. 錫の化学スペクトル測定法

ГОСТ 21650–76 積荷のパッケージ化. 一般要求

ГОСТ 22519.0–77 タリウム. 分析法の一般要求

ГОСТ 22519.1–77 タリウム. 鉄の測定法

ГОСТ 22519.2–77 タリウム. ニッケルの測定法

ГОСТ 22519.3–77 タリウム. 銀の測定法

ГОСТ 22519.4–77 タリウム. 硫黄の測定法

ГОСТ 22519.5–77 タリウム. 銅、カドミウム、および亜鉛の測定法

ГОСТ 22519.6–77 タリウム. 鉛およびインジウムの測定法

ГОСТ 22519.7–77 タリウム. 錫の測定法

ГОСТ 23683-89 石油由来の固体パラフィン。技術仕様 ГОСТ 24597-81 貨物パッケージの基本パラメータとサイズ ГОСТ 24634-81 輸出用製品の木箱。一般的な技術仕様 ГОСТ 25336-82 実験用ガラス器具および装置。タイプ、基本パラメータおよびサイズ ГОСТ 26319-84 危険物。包装 ГОСТ 26663-85 輸送用パッケージ。パッケージング技術の適用による形成。一般的な技術要件 ГОСТ 27652-88 酸から保護する男性用スーツ。技術仕様 ГОСТ 28507-90 機械的影響から保護するための特殊革靴。一般的な技術仕様 ГОСТ 29169-91 実験用ガラス器具。単位取得型ピペット ГОСТ 29227-91 実験用ガラス器具。グラデーション付きピペット。パート1。一般要件 3 一般技術要件 3.1 タリウムは、本標準の要件に従って、定められた手続きで承認された技術文書に基づいて製造される。 3.2 ブランドの指定とその化学組成は、表1に示す要件に従うものとする。 表1 - ブランドと化学組成 パーセントで | | | | | | | | | | 化学組成 ブランド指定 | タリウム, 少なくとも | 不純物の質量分率, 最大 | | | | | | | | | 合計 | Tl 0000 | 99.9999 | 1・10⁶ | 3・10⁶ | 4・10⁶ | 5・10⁶ | 5・10⁶ | 1・10⁶ | 2・10⁶ | 1・10⁶ | 1・10⁵ | Tl 000 | 99.9995 | 1・10⁵ | 3・10⁶ | 5・10⁶ | 2・10⁶ | 1・10⁶ | 3・10⁶ | 3・10⁶ | 5・10⁶ | 5・10⁵ | Tl 00 | 99.999 | 1・10⁵ | 3・10⁶ | 2・10⁶ | 2・10⁶ | 1・10⁶ | 5・10⁶ | 5・10⁶ | 5・10⁶ | 1・10⁵ | Tl 0 | 99.99 |

5·10

2·10

1·10

5·10

1·10

3·10

3·10

5·10

1·10

1·10

3·10

3·10

1·10

3·10

2·10

注 — Тл 0000 品質のタリウムでは、インジウムおよびビスマスの質量分率が5·10%以下、また水銀が2·10%以下であることが求められています。Тл 000 および Тл 00 品質のタリウムでは、アルミニウムおよびインジウムの質量分率が1·10%以下、マンガンが3·10%以下、水銀が4·10%以下であることが求められています。Тл 0 品質のタリウムでは、硫黄の質量分率が1·10%以下であることが求められています。

ОКП コードは付録Aに示されています。

3.3 タリウムは、Тл 1 品質の場合、最大5kgのインゴットの形で供給され、その他の品質の場合は1.5kgまで供給されます。製造者と消費者との合意により、Тл 0000, Тл 000, Тл 00, および Тл 0 品質のタリウムは、1.5kg以上のインゴットとして、また50g以下の顆粒として供給することが許可されます。

3.4 インゴットおよび顆粒の表面には異物の混入やバリがないことが求められます。表面を整えるための波形、縮みスカ、凹みは許容されます。

3.5 Тл 0 および Тл 1 品質の各インゴットには、製造企業のマーク（鋳造）とバッチ番号（ヒート番号）を刻印します。

3.6 Тл 0000, Тл 000, Тл 00, および Тл 0 品質のインゴットと顆粒は、包装前に新しく精製された蒸留水に保管され、Тл 1 品質のタリウムは ГОСТ 6709 に基づく蒸留水に保管されます。

3.7 Тл 0000, Тл 000, Тл 00, および Тл 0 品質のインゴットと顆粒は二重に、Тл 1 品質のものは単一のポリエチレン袋で ГОСТ 10354 に従って包装されます。袋の口は密封されます。

3.8 Тл 0000, Тл 000, Тл 00, および Тл 0 品質のタリウムでは二つのインゴットを、Тл 1 品質のもので五つまでのインゴットを、また任意の品質の顆粒で総質量1kgまでを一つの袋に入れることが許可されます。

消費者の要求により、Тл 0000, Тл 000, および Тл 00 品質のタリウムは、新しく精製された蒸留水を入れたポリエチレン容器に、Тл 0 品質のものは、蒸留水で密閉された蓋のついた容器に包装されます。水の表面上には凍結時の膨張用に少なくとも10cmの空間を確保します。

製造者と消費者との合意により、袋または容器内のタリウムの質量は100g、200gなど許容されます。

タリウムのインゴットまたは顆粒とともに、金属の品質とロット番号を含むラベルを袋に同封します。

タリウムをポリエチレン容器に包装する場合、ラベルを容器に貼り付けます。

3.9 タリウムを含む袋と容器は、 ГОСТ 2991 に基づく II-1, II-2, または III-1 型の頑丈な木箱に詰めます。 直通鉄道輸送で車両単位での発送を行う場合、タリウムのパッケージは、ГОСТ 2991によるII-1型の丈夫な木箱に梱包されます。小口発送（車両単位ではない）での輸送や途中での中継・荷役がある場合は、III-2型の木箱にパッキングベルトでしっかり固定します。パッケージと缶の間、および木箱の壁とのすき間には、ГОСТ 5679による綿、ГОСТ 8273による紙、または他の密封材でしっかりと詰めます。

木箱の総重量は60kgを超えてはなりません。

木箱に収納されたタリウムは、規範文書およびГОСТ 26663に従って、ГОСТ 9078のパレットタイプP2、P4、2P4にパッケージ化されます。ГОСТ 24597によるパッケージの寸法は1240x840x1350mmを超えないようにしてください。

タリウムを収めた木箱は、ГОСТ 21650の要求に従ってГОСТ 3560の鋼帯かГОСТ 3282のワイヤーで固定します。

輸出用のタリウムパッケージは、ГОСТ 2991のIII-1型木箱に、ГОСТ 24634およびГОСТ 26319に基づく追加要件を満たして梱包されます。

3.9.1 長期保存用タリウムは、ГОСТ 16711による紙袋かГОСТ 9569によるパラフィン紙で包みます。

パッケージはГОСТ 2991のIII-1型木箱に積み、内側にГОСТ 16711の紙を敷き、ГОСТ 23683に基づいたВ-58-62またはВ-56-68のパラフィンで覆う。

3.10 輸送のマーキングはГОСТ 14192に基づき、タリウムを収めたポリエチレン缶に蒸留水を入れた木箱へ温度制限表示を施します。

長期保存用タリウムの木箱マークには、ГОСТ 14192の沿った消えない塗料を用いる。

輸出用製品の輸送マーク及び付随文書は、国際貿易組織の要件に適合すること。

3.11 梱包製品に関するデータを含むマーキングは、以下を示しながら各貨物に施される。

— 製造企業の商標または名称およびその商標；

— 製品の名称および銘柄；

— ロット番号；

— 正味重量；

— 製造日。

輸出用に梱包した製品のマーキングは、国際貿易組織の要件に適合すること。

4 安全要件

4.1 タリウムは、金属形態およびその化合物として、非常に毒性が高く、ГОСТ 12.1.005に基づき第1類危険物に分類されます。

タリウムは、中枢神経系および末梢神経系、消化管、および腎臓に影響を及ぼします。

タリウムは呼吸器、消化管、および健全な皮膚を通じて体内に入る可能性があります。

4.2 職場環境の空気中のタリウム（ヨウ化物、臭化物）の許容濃度は、ГОСТ 12.1.005に基づいて0.01 mg/mです。

4.2.1 作業場の空気中のタリウム含有量の監視は、ГОСТ 12.1.005に基づき、付録Bに示された方法で行うこと。

4.3 高い毒性と空気中での金属の迅速な酸化のため、タリウムは水中または密封されたポリエチレン袋に保存されるべきです。

4.4 タリウムは火災爆発の危険がありません。

4.5 タリウムおよびその化合物を用いた作業は、ГОСТ 12.4.011および「タイプ別産業安全装備無料配布基準」に従って、適切な安全具を装着して行わなければなりません。

呼吸器および皮膚の保護には、ГОСТ 12.4.028「レペストック」タイプの呼吸器、ГОСТ 27652の作業着、ГОСТ 12.4.131の長衣、ГОСТ 28507の皮靴、ГОСТ 12.4.133の手袋、ГОСТ 12.4.010のミトン、ГОСТ 12.4.013の防護メガネを使用する必要があります。

4.6 サンプルの採取や切断（インゴットのスライス、粉砕、混合および縮小）のすべての作業、およびタリウムの包装は、ГОСТ 12.4.021に従って換気装置を備えた排気ボックス内で行われるべきです。

4.7 タリウムおよびその残留物のすべては、製造者に返却されるべきです。

4.7.1 廃棄物の処理、無害化および破壊は、タリウム廃棄物の無害化および破壊に関する規則に基づいて行われるべきです。

製造過程で得られるすべての汚染水は、浄化されるか、製造工程での技術的目的で使用されるべきです。

4.8 タリウムの荷役作業に関する安全要件は、ГОСТ 12に従う。

5 受け入れ規則

5.1 タリウムはロット単位で受け入れられます。ロットの質量は300 kgを超えてはなりません。ロットは、1つの製造サイクルで得られた1つの等級のタリウムで構成され、次の情報を含む品質文書で整えられるべきです:

— 商標または製造企業の名称と商標;

— 製品名;

— タリウムの等級;

— ロット番号;

— ロットの正味質量;

— 化学分析の結果;

— 製造日;

— この標準の識別。

5.2 表面品質の検査は各インゴットに対して実施されます。

5.3 タリウムの質量と化学組成の管理は、等級Тл 0000, Тл 000, Тл 00, Тл 0の各インゴットおよび等級Тл 1では5番目のインゴットごと、ロットが5つのインゴット未満の場合は各インゴットを検査します。

製造者は、液体金属のロットからのタリウムサンプルを、金属粒のロットを充填するプロセスの開始、中間、終了時に均等に採取することを許可されています。

等級Тл 0000, Тл 000, Тл 00の鉄、インジウム、カドミウム、マンガン、スズ、水銀、亜鉛の質量分率と、等級Тл 000およびТл 00のアルミニウムを月に一度定期的に確認します。

5.4 適合しない化学組成分析の結果が得られた場合、同じロットから2倍のサンプルを採取し、再分析を行います。

再分析の結果は、すべてのロットに及びます。

5.5 粒状のすべての等級のタリウムの受け入れ規則と管理方法は、製造者と消費者との協議で確立されます。

6 管理方法

6.1 インゴットと粒子の表面品質の管理は、視覚的に行い、拡大機器を使用しません。

6.2 タリウムの化学組成は、ГОСТ 20997.0 — ГОСТ 20997.5およびГОСТ 22519.0 — ГОСТ 22519.7に従って決定されます。

6.3 管理するために選ばれた各インゴットのタリウムから点サンプルを、チタンまたはタンタル刃を持つナイフでインゴットの4つの大きな辺から小さな削り屑を取って採取します。等級Тл 1の各インゴットの点サンプル質量は5g以上、その他の等級では10g以上でなければなりません。

サンプルを採取する箇所は、インゴットの表面をナイフの刃で削って汚染物質や酸化物を取り除いて事前に清掃します。

6.4 点サンプルは2−4mmのサイズに切り分け、合成サンプルとして統合し、しっかりと混ぜます。必要に応じて合成サンプルを四分法で減らし、30g以上のサンプルを作成します。

6.5 サンプルを2つの部分に分け、それぞれを新しく蒸留した蒸留水で満たした、ガラス、プラスチックまたはポリエチレンの容器に入れます。等級Тл 0000, Тл 000, Тл 00, Тл 0には蒸留水、等級Тл 1には蒸留水が使用されます。

容器には製品名、等級、ロット番号、サンプル採取日、品質管理担当者の姓を示すラベルを貼ります。

サンプルの1つは即座に分析に送られ、もう1つは品質評価の不一致が生じた場合に備えて3か月間保存されます。分析用に送られる等級Тл 1のタリウムサンプルは、ポリエチレン袋に入れ、直ちに密封します。

6.6 タリウムの質量分率は、100%から規定された不純物の質量分率の合計を差し引いて計算されます。

7 輸送と保管

7.1 タリウムは、その種の輸送に適用される貨物輸送規則に従って、すべての輸送手段で輸送され、郵便小包としても輸送されます。

木箱に詰めたタリウムは、包装された形でトラックまたはユニバーサルコンテナで屋根付き輸送手段で輸送されます。

蒸留水入り缶に包装されたタリウムは、航空、河川、車両運輸で5°C以上の温度で輸送され、その種の輸送に適用される貨物輸送規則に従って行われます。

7.2 タリウムは製造者が提供したパッケージで屋内に保管されなければなりません。

長期保管用に設計されたタリウムは、包装された状態で50%以上の相対湿度がない5°C以上の温度の暖房施設で保管されなければなりません。

包装を解除した後、等級Тл 0000, Тл 000, Тл 00, Тл 0のタリウムは2回蒸留した蒸留水で、等級Тл 1は蒸留水で保管します。

8 製造者の保証

8.1 製造者は、規定された輸送および保管条件を満たしている場合、この標準の要求に適合するタリウムの品質を保証します。

8.2 ポリエチレンフィルムバッグに包装されたタリウムの保証保存期間は、製造日から6か月です。長期保存用に設計されたタリウムの場合、保証期間は7年です。ポリエチレン缶入り水で包装されたタリウムの保存期間は制限されません。

保証期間終了後、タリウムを使用目的に応じて利用するためには、金属表面から酸化皮膜を除去する必要があります。これは、タリウムのインゴットや粒状のTл 0000、Tл 000およびTл 00を二重蒸留された蒸留水で洗浄することで達成できます。

付録A（参考）。OKPコード

付録B（必須）。メチルバイオレットを用いたタリウムの測定法

B.1 メソッドの要旨
このメソッドは、メチルバイオレットを用いて抽出可能なTl (III)の複合体を形成し、560 nmの波長でフォトメトリーすることに基づいています。Tl (I)をTl (III)に変換するには、アンモニウムパーサルフェイト溶液を用いて一価のタリウムを酸化します。鉄、鉛、ビスマス、ヒ素、セレン、ゲルマニウム、カドミウム、スズ、およびアンチモンの存在は測定を妨げません。測定の検出感度は0.1 μg/cmです。

B.2 機器、薬品、および溶液

可視スペクトル領域で測定できるスペクトルフォトメーターまたはフォトエレクトロカラーリメーター。
エレクトロアスピレーター。
フィルターАФА-ХII-18。
フィルターパトロン。
カラーリメーター用試験管。
GOST 1770規格のメスフラスコ。
GOST 29227規格のピペット。
GOST 29169規格のピペット。
GOST 25336規格の化学ビーカー。
GOST 9147規格の蒸発皿。
GOST 4461による硝酸。
GOST 3118による塩酸。
GOST 20478によるアンモニウムパーサルフェイト、質量分率2%の溶液。
硫酸タリウム。
メチルバイオレット、質量分率0.2%の溶液。
GOST 5789によるトルエン。
塩酸と硝酸との比率1:3の混合液。
溶液A：0.1200gの硫酸タリウムTlスを水で1立方デシメートルのメスフラスコに溶解します。1 mlの溶液Aには100 μgのタリウムが含まれています。溶液B：10 mlの溶液Aを水で1立方デシメートルのメスフラスコに希釈します。1 mlの溶液Bには10 μgのタリウムが含まれています。

B.3 分析用サンプルの準備

試験する空気100立方デシメートルを15立方デシメートル/分の速度で、АФА-ХII-18フィルターが収容されたパトロンを通過させます。分析には2つのサンプルを準備します。

B.4 分析の実施

フィルターをパトロンから慎重に取り出し、ビーカーに入れて5mlの酸混合液を加え、沸騰させます。その後、フィルターを絞り、同じ混合液で3ml洗浄します。洗浄液を一緒に集めて、水浴で乾燥蒸発させます。皿の残りに2 mlの塩酸を加え、再度乾燥させた後、5 mlの水で試験管に溶解し、2 mlのアンモニウムパーサルフェイト溶液を加え、水で8mlにします。試験管に栓をし、30分間80-90°Cの水浴で加熱します。水で15mlにするまで加え、0.3 mlのメチルバイオレットを加え、室温で30分経過後、10 mlのトルエンで1分間抽出を行います。光学濃度は560 nmの波長で、2cmのキュベットを用い、制御試料を基準にフォトエレクトロカラーリメーターまたはスペクトルフォトメーターにて測定します。タリウム含量は、フィルターからの抽出操作を除き、分析試料と同様に処理された標準タリウム（I）溶液の較正曲線から算出します。

B.5 結果の処理
空気中のタリウムの質量分率（mg/m）は、全試験液における物質の質量（μg）と基準条件（温度20°C、気圧760 mmHg、相対湿度50%）で計算されます。分析の最終的な結果は、2つの平行測定の算術平均として報告されます。