ГОСТ 12645.7-77

ГОСТ 12645.7−77 インジウム. 亜鉛の測定方法（変更 N 1, 2, 3 含む）

ГОСТ 12645.7−77

グループ В59

ソ連国家規格（ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР）

インジウム（ИНДИЙ）

亜鉛の測定方法

Indium. Method for determination of zinc

ОКСТУ 1709

施行日 1978−07−01

情報

1. ソ連有色金属産業省により作成・提出

作成者

А.П.Сычев; Л. К. Ларина, М. Г. Саюн（テーマ責任者）; В. Н. Макарцева; Н. С. Беленкова; Е. В. Лисицина; Н. А. Романенко; В.А.Колесникова

2. 承認および発効は、ソ連閣僚会議国家標準委員会の決定 08.07.77 N 1715 により実施

変更 N 3 は、1994-03-15 に州間標準化・計量・認証審議会により採択（技術事務局報告書 N 1）

採択に賛成した国は以下のとおり：

3. 参照される規格類

4. 有効期限の制限は、州間標準化・計量・認証審議会議事録 N 3−93 により解除（ИУС 5−6-93）

5. 再版（1998年3月）には変更 N 1, 2, 3（1983年2月、1987年12月、1996年6月に承認）を含む（ИУС 5−83, 3−88, 9−96）


本規格は、インジウム中の亜鉛を質量分率で測定するポーラログラフィー法を定める。測定範囲は質量分率で、1·10から5·10%までである。

本法は、臭化水素酸（бромистоводородная кислота）を用いた抽出によりインジウムをジエチルエーテルで分離すること（(НВг)=5 モル/дм を参照）が基礎となっている。亜鉛のポーラログラフィーはアンモニア-塩化アンモニウム緩衝液の背景上で行う。

亜鉛の半波電位は飽和カロメル電極に対して −1.36 V である。

(改訂版、変更 N 1, 2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般的要求事項および安全要件は ГОСТ 12645.0 および ГОСТ 22306 に従う。

(改訂版、変更 N 2)。

2. 装置、試薬および溶液

オシロスコープ付ポーラログラフまたは交流ポーラログラフで、亜鉛を 0.1 мг/дм 以上検出できるもの。電解槽の容量は 3−5 cm。

臭化水素酸は ГОСТ 2062 に準拠のものを用い、石英装置で二度蒸留して精製する。蒸留した溶液の (НВг)=6,5−7 モル/дм および (НВг)=5 モル/дм の溶液を使用する。

蒸留した臭化水素酸の濃度は、水酸化カリウムまたは水酸化ナトリウム溶液で滴定して決定する。

器具は ГОСТ 19908 に準拠した石英製を使用する。

塩酸は ГОСТ 14261 に準拠するか、二重蒸留水を塩化水素で飽和させて得たものを用い、1:3 および 1:20 に希釈する。

塩素酸（クロリック酸）。

水は ГОСТ 6709 に準拠した蒸留水、石英装置で二度蒸留したもの。

ジエチルエーテル（医療用）。

水アンモニア（アンモニア水） ГОСТ 24147。

塩化アンモニウム ГОСТ 3773。

背景電解質は、アンモニア 20 cm、塩化アンモニウム 20 g、および水 180 cm から成る。

亜硫酸ナトリウム（硫酸ソルファイト）結晶性、ГОСТ 195。

金属亜鉛（粒状）。

標準亜鉛溶液。

溶液A：次のように調製する。0.100 g の金属亜鉛を石英ビーカー中で、塩酸 1:3 希釈溶液 5−10 cmに溶解し、湿った塩類が得られるまで蒸発する。そこへ 30 cmの塩酸を加えて加熱し、冷却後、容量フラスコ 1 дм に定量的に移し、メス線まで水で希釈して混合する。

溶液Aの 1 cmには 0.1 mg の亜鉛が含まれる。

溶液B：次のように調製する。溶液A の 10 cmを 100 cm容量のメスフラスコに移し、塩酸 5 cmを加え、冷却して水でメス線まで希釈する。

溶液B の 1 cmには 0.01 mg の亜鉛が含まれる。

溶液C：次のように調製する。溶液B の 10 cmを 100 cm容量のメスフラスコに移し、塩酸 5 cmを加え、冷却して水でメス線まで希釈する。

溶液C の 1 cmには 0.001 mg の亜鉛が含まれる。

校正用（グラジエーション）溶液。亜鉛含有量に応じて 2.000−5.000 g のインジウムの秤量を3回取り、校正溶液B または C の正確に量った体積を加えて、試料溶液中の亜鉛濃度と一致する亜鉛濃度の校正溶液を得る。

インジウムの秤量は 10−20 cmの臭化水素酸溶液 (НВг)=6,5−7 モル/дмに溶解し、その後以下の手順で解析を行う。

(改訂版、変更 N 2, 3)。

3. 分析手順

亜鉛含有量に応じて 2.000−5.000 g のインジウムの秤量を 50−100 cm容量の石英フラスコに入れ、10−20 cmの臭化水素酸溶液 (НВг)=6,5−7 モル/дмを加え、フラスコを被せて弱火のホットプレートで金属が完全に溶解するまで加熱する。

秤量が溶解したら、被せていた時計皿を少量の水で洗い、その溶液を蒸発して乾固する。残渣を 5−10 cmの臭化水素酸溶液 (НВг)=5 モル/дмに溶かして冷却する。溶液を定量的に石英分液ろうとに移し、フラスコの壁を 1 cmずつの臭化水素酸溶液 (НВг)=5 モル/дмで二回すすぎ、同量のジエチルエーテルを加えて 1−1.5 分間振とうする。分層後、水相を別の分液ろうとに移し、同じ量のエーテルでインジウムをさらに二回抽出する。

水層を清浄な石英フラスコに移し、エーテルの残留を水浴で除去した後、乾固する。

乾いた残渣に数滴の塩素酸を加え、注意して乾固する。残渣が白色でない場合は塩素酸による処理を繰り返す。

残渣を塩酸 1:20 希釈溶液 2−3 滴で湿らせ、試料中の亜鉛含有量に応じて正確に量った 5−25 cmの背景電解質を加え、約 0.1 g の亜硫酸ナトリウムを加えて電解槽に注ぎ、偏向電圧を −1.1 V から −1.5 V の範囲でポーラログラフィーを行う。亜鉛ピークの電位は飽和カロメル電極に対して −1.36 V である。

分析の全工程と並行して、2−3 回の対照実験を行い、分析結果に対応する補正を加える。

(改訂版、変更 N 1, 2, 3)。

4. 結果の処理

4.1. 亜鉛の質量分率（）（％）は以下の式で求める：

,

ここで、 は試料の測定で得た亜鉛ピークの高さ（対照実験分を差し引いた値）、mm；

は試料溶液の体積、cm；

は分取部に相当する試料の秤量、g；

は校正溶液のポーラログラムで得られるピーク高さとその溶液の質量濃度との比（mm·dm/mg）で、次式で計算される：

,

ここで は校正溶液の亜鉛ピーク高さ（対照実験のピーク高さを差し引いた値）、mm；

は校正溶液中の亜鉛の質量濃度、mg/дм。

(改訂版、変更 N 3)。

4.2. 分析結果は、3 回の平行測定の算術平均とする。

3 回の平行測定結果の最大値と最小値の差は、信頼度 P=0.95 において、許容ばらつきの値（3 回の平行測定の許容差）を超えてはならない。許容差は次の式で計算される：

— 亜鉛の質量分率が 1·10 から 2·10 % の場合；

— 亜鉛の質量分率が 2·10 から 5·10 % の場合；

ここで は 3 回の平行測定結果の算術平均である。

同一試料の 2 回の分析結果の差は、信頼度 P=0.95 において、2 回の分析結果の許容差を超えてはならない。許容差は次の式で計算される：

— 亜鉛の質量分率が 1·10 から 2·10 % の場合；

— 亜鉛の質量分率が 2·10 から 5·10 % の場合；

ここで は比較する 2 回の分析結果の算術平均である。

(改訂版、変更 N 2)。