ГОСТ 12555.1-83
ГОСТ 12555.1−83 銀―白金合金. 銀の定量法（変更第1号付）
ГОСТ 12555.1−83
グループ B59
国家間標準
銀―白金合金
銀の定量法
Silver-platinum alloys. Method for the determination of silver
ОКСТУ 1709
施行日 1984−07−01
参考情報
1. ソ連有色金属冶金省によって作成・提出
作成者
А.А. Куранов、Г. С. Хаяк、Н. С. Степанова、Н. Д. Сергиенко、И. Г. Сажина、Т.И. Беляева
2. 国の標準委員会の決定により承認・施行
3. 第2節に関して
4. 参照規格
| 参照される規格番号 |
項番号 |
| ГОСТ 1770–74 |
第2節 |
| ГОСТ 4217–77 |
第2節 |
| ГОСТ 4233–77 |
第2節 |
| ГОСТ 4461–77 |
第2節 |
| ГОСТ 6836–80 |
第2節 |
| ГОСТ 22864–83 |
1.1 |
| ГОСТ 24104–88 |
第2節 |
| ГОСТ 25336–82 |
第2節 |
| ГОСТ 29251–91 |
第2節 |
5. 有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会議事録 N 3−93 により解除された（ИУС 5−6-93）
6. 再刊（1999年2月）および改正第1号（1988年9月承認）（ИУС 1−89）
本規格は、銀―白金合金中の銀（質量分率 30,0〜97,0%）を定量するためのポテンショメトリック法を定める。
本法は、自動滴定ブロックを用い、塩化ナトリウム溶液による銀イオンのポテンショメトリック滴定を所定の電位差に達するまで行うことに基づく。指示電極は銀線を用いる。参照電極としては、硝酸カリウムの飽和溶液で満たした塩化銀（銀/塩化銀）電極を用いる。
1. 一般要求事項
1.1. 分析方法に関する一般要求事項 —
1.2. 分析結果の数値は、許容差と同じ桁で終わるようにする。
(追加規定、変更第1号)
2. 装置、試薬および溶液
一般検査用分析天秤（参照規格
______________
* ロシア連邦では
pH計（ミリボルトメーター）型式 pH-121。
自動滴定装置（ラボ用） БАТ-15。
指示電極 — 純度 Ag 999,9 の銀線（
________________
* ロシア連邦では
参照電極 AVL-1M3。
メスフラスコ（
ビーカー（
自動ゼロ設定付ビュレット（
銀（品位 999,9、
硝酸（
硝酸カリウム（
塩化ナトリウム（
この溶液は、フィクサナル（фиксанал） 0,1 g·экв/дм³ 標準品から調製するか、または 5,85 g の塩化ナトリウムを水に溶解し体積を 1000 cm³ にすることで調製する。
塩化ナトリウム溶液（濃度 0,1 mol/dm³）を銀に対して標定する方法：
質量 0,40−0,45 g の銀の試料（3本の平行試料を取る）、秤量誤差 ±0,0001 g 以内で秤量したものを容量 150 cm³ のビーカーに取り、10 cm³ の硝酸（1:1）で加熱して溶解する。溶液を加熱して窒素酸化物を除去し、蒸留水で概ね 50 cm³ に希釈する。冷却後、この銀溶液を 0,1 mol/dm³ の塩化ナトリウム溶液で本規格の第4節に示す方法で滴定する。
塩化ナトリウム溶液の銀に対する質量濃度（ρ）、g/cm³ は次式で求める：
ここで m — 銀の秤量質量（g）; V — 滴定に要した塩化ナトリウムの体積（cm³）。
塩化ナトリウム溶液の質量濃度は分析開始前に決定すること。塩化ナトリウム溶液の使用期限は 2−3 ヶ月。
(改訂版、変更第1号)
3. 分析の準備
合金試料を 0,5 g 秤量し、容量 150 cm³ のビーカーに入れ、10 cm³ の硝酸（1:1）で加熱して 30 分間溶解する。溶解終了後、溶液を加熱して窒素酸化物を除去し、蒸留水で概ね 50 cm³ に希釈する。
4. 分析の実施
pH-121 および БАТ-15 装置を電源に接続する。予熱として 30 分間通電した後、装置のスイッチを次の位置に設定する：
| pH-121 |
|||
| 「レンジ」 |
−1 〜 +14 | ||
| 「動作モード」 | +mV | ||
| БАТ-15 |
|||
| 「設定点」 |
3,0−3,4 | ||
| 「保持時間」 |
10 | ||
| 「ゾーン」 |
1 | ||
| 「上下」 | 下（降下） | ||
白金の沈殿をろ過せず、撹拌子、電極および滴定チューブを分析溶液に浸し、滴定チューブは指示電極の近くに位置させる（過滴定を避けるため）。
電極の作業部が溶液に沈む体積となるよう蒸留水で溶液を希釈する。
撹拌機を入れ、自動滴定装置の「スタート（Пуск）」および「オン（Вкл）」のボタンを押して塩化ナトリウム溶液による滴定を開始する。滴定開始により表示灯「プロセス（Процесс）」が点灯する。滴定は、設定点 3,0−3,4 に達するまで行う。この設定点は、硝酸銀溶液を 0,1 mol/dm³ の塩化ナトリウム溶液で滴定した際のポテンショメトリック滴定曲線から決定する。滴定終了時に表示灯「終了（Конец）」が点灯し、滴定チューブからの塩化ナトリウム溶液の供給が停止する。これにより「スタート」および「オン」のボタンを放し、磁気撹拌機を停止し、電極と撹拌子をビーカーから取り出して蒸留水で洗浄する。滴定に使用した溶液の体積を記録する（精度 0,1 cm³）。
(改訂版、変更第1号)
5. 結果の処理
5.1. 銀の質量分率（ωAg）[%] は次の式で計算する：
ここで m — 分析に用いた合金の秤量質量（g）；
V — 滴定に要した塩化ナトリウムの体積（cm³）；
ρ — 塩化ナトリウム溶液の銀に対する滴定力（titration factor）、g/cm³。
5.2. 平行試験の最大値と最小値の差は、信頼度 0,95 において、許容される絶対差 0,25% を超えてはならない。
同一試料について異なるラボで得られた二つの結果の差は、許容される絶対差 0,35% を超えてはならない。
(改訂版、変更第1号)
5.3. 銀の質量分率の精度管理は、分析対象合金に近い組成の人工混合物を用い、分析の全工程を通してその銀の質量分率を再現することで行う。
人工混合物における銀の質量分率の最大値と最小値の絶対差が 0,20% を超えない場合、分析結果は正確であるとみなす。
(追加規定、変更第1号)
