ГОСТ 22519.4-77
GOST 22519.4−77 タリウム. 硫黄の測定方法 (変更 N 1, 2, 3 を含む)
GOST 22519.4−77
グループ B59
ソビエト社会主義共和国連邦国家標準
タリウム
硫黄の測定方法
THALLIUM. Method for the determination of sulphur
OKSTU 1709
施行日 1978年1月1日
情報データ
1. USSRカラー冶金省によって開発・提出
開発者
A.P.シチェフ, M. G. サユン, V. I. リセンコ, I. A. ロマネンコ, V.A.コレスニコバ
2. ソヴィエト連邦政府の標準委員会の決定により承認・施行
変更 N 3 は1993年10月21日のプロトコル N 4 により標準化、計量および認証のための共同体間理事会によって採択
採用が採択された国々:
| 国名 |
国家標準化機関名 |
| アルメニア共和国 |
アルムゴススタンダルト |
| ベラルーシ共和国 |
ベラルーシ国家標準 |
| カザフスタン共和国 |
カザフスタン共和国国家標準 |
| モルドバ共和国 |
モルドバスタンダルト |
| ロシア連邦 |
ロシア国家標準 |
| トルクメニスタン共和国 |
トルクメニスタン主要国家検査 |
| ウズベキスタン共和国 |
ウズベキスタン国家標準 |
| ウクライナ |
ウクライナ国家標準 |
3. 初回施行
4. 参照規範技術文書
| 参照されている技術文書の識別 |
節番号、サブセクション、列挙番号、付録番号 |
| GOST 3118–77 |
2 |
| GOST 4108–72 |
2 |
| GOST 4109–79 |
2 |
| GOST 4166–76 |
2 |
| GOST 4461–77 |
2 |
| GOST 6824–96 |
2 |
| GOST 18337–80 |
導入部 |
| GOST 22519.0−77 |
1.1 |
5. 標準の効力期限制限は、国際標準化、計量および認証評議会のプロトコルにより解除 (IUS 2−93)
6. 再発行 (1998年2月)、1983年1月、1987年3月、1996年6月に承認された変更 N 1, 2, 3 を含む (IUS 5−83, 6−87, 9−96)
本標準は、タリウム品種 Тл0 における硫黄含有量 (質量分率 0,0005 から 0,001%) のネフェロメトリーによる測定方法を規定します (
______________
* ロシア連邦域内では
ネフェロメトリーによる硫黄の測定は、塩酸・グリセリン媒体中で硫酸バリウム懸濁液を形成し、それをフォトエレクトロカラーリメーターで光学密度を測定する方法に基づいています。まず、エーテルを用いて6 mol/dmの塩酸溶液を含む媒体からタリウムを抽出し分離します。
この方法の感度は、25 cmあたり10 μgです。
(変更後の版, 変更 N 2, 3)。
1. 一般要求事項
1.1. 分析方法および安全基準に関する一般要求事項 —
(変更後の版, 変更 N 3)。
2. 器具、試薬および溶液
フォトエレクトロカラーリメーター — ネフェロメーター。
フィルター。
硝酸 GOST 4461に従う。
塩酸 GOST 3118に従う、1:1 に希釈。
蒸留グリセリン GOST 6824に従う、ダイナマイトグレード。
塩化バリウム GOST 4108に従う、100 g/dm溶液。
無水硫酸ナトリウム GOST 4166に従う。
標準硫黄溶液。
溶液 A; 次のように調製します: 1.109 g の無水硫酸ナトリウムを水に溶解し、500 cm托のメスフラスコに移し、水で目盛まで満たし、混合します。
1 cm托の溶液 A は 0.5 mg の硫黄を含みます。
溶液 B; 次のように調製します: 溶液 A 2 cm托を 100 cm托のメスフラスコに入れ、水で目盛まで満たし、混合します。
1 cm托の溶液 Bは 10 μg 含みます。
溶液 B は新鮮に調製して使用します。
ジエチルエーテル (医療用)。
臭素 GOST 4109に従う。
(変更後の版, 変更 N 2)。
3. 分析の実行
3.1. 1.000 g のタリウム試料を5 cm托の硝酸で溶解し、窒素酸化物を除去するまで沸かします。1:1に希釈した5 cm托の塩酸を加え、沈殿が溶解し、溶液が脱色されるまで加熱します。溶液を定量的に分液漏斗に移し、15 cm托のエーテルを加えて1分間振とうします。相分離後、液相を別の分液漏斗に移し、1 cm托の臭素と15 cm托のエーテルを加えて再抽出します。水層を50 cm托のビーカーに移し湿潤残基まで蒸発させます。1:1に希釈した1 cm托の塩酸と10 cm托の水を加え、溶液を25 cm托のメスフラスコに移し、5 cm托のグリセリンを加え混合し、3 cm托の塩化バリウム溶液を加え、目盛まで水で満たし混合します。
1時間後、フォトエレクトロカラーリメーターで、50 mm光路長のキュヴェットを使用して溶液の光学密度を測定します。測定前に溶液を数回混合します。比較液として水を使用します。
ネフェロメトリー溶液中の硫黄量は校正グラフで決定します。
(変更後の版, 変更 N 2, 3)。
3.2. 校正グラフの作成
25 cm托のメスフラスコ6本に 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 cm托の標準溶液Bを測定し、それが 0, 10, 20, 30, 40, 50 µg の硫黄に相当し、各フラスコに1 cm托の1:1に希釈した塩酸、15 cm托の水、5 cm托のグリセリンを加え、そして3.1項に記載されている方法で反応を続行します。
求められた光学密度の値とそれに対応する硫黄含有量を基に校正グラフが作成されます。
(変更後の版, 変更 N 2)。
4. 結果の処理
4.1. 質量分率の硫黄 () をパーセントで計算する式は以下の通りです
ここで は校正グラフより求められた硫黄の質量、μg;
は測定されたタリウムの質量、g。
(変更後の版, 変更 N 2)。
4.2. 2つの平行測定の結果の差の絶対値 (収束性の指標) は、信頼確率0,95で0,0003% を超えてはならず、2つの分析の結果 (再現性の指標) においても同様に0,0004%を超えてはなりません。
(変更後の版, 変更 N 3)。
