ГОСТ 26473.6-85

ГОСТ 26473.6−85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения молибдена (с Изменением N 1)

ГОСТ 26473.6−85

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод определения молибдена

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of molybdenum

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 679
(ИУС N 8, 1991 год). — Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, В. В. Недлер, В. М. Михайлов, Л. Г. Агапова, Г. Н. Андрианова, А. В. Антонов, В. Д. Десятков, М. А. Десяткова, Т. И. Кириллова, Л. И. Кирсанова, И. Е. Корепина, В. А. Орлова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Н. Л. Томашева, М. В. Шмидт, Л.Н.Филимонов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А. П..Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 751

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 677 с 01.01.92

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год


Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения молибдена (от 10 до 35%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.

Таблица 1

Метод основан на образовании в сернокислой среде окрашенного комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданид-ионами и фотометрировании окраски раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 26473.0−85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 700−800 °С.

Плитка электрическая.

Чашки платиновые.

Стаканы химические вместимостью 200, 250 см.

Воронки стеклянные конические.

Колбы мерные вместимостью 100, 200 см, 1 дм.

Колбы полиэтиленовые с пробкой вместимостью 100 см.

Эксикатор с хлористым кальцием.

Тигли фарфоровые.

Микробюретка вместимостью 10 смс ценой деления 0,02 см.

Пипетки вместимостью 2 и 5 смс делениями.

Пипетки вместимостью 25 смбез делений.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор концентрацией 1 г/дм.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77 и разбавленная 1:3.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165–78, раствор концентрацией 10 г/дм.

Тиомочевина по ГОСТ 6344–73 （注：原文中の上付き文字（³など）は便宜上 cm^3、dm^3、mg/cm^3 等の表記に直しています。） 試薬および標準液 - 溶液、濃度 100 g/dm^3。 - カリウムチオシアン酸（ГОСТ 4139–75）、濃度 500 g/dm^3 の溶液。 - モリブデン酸アンモニウム（ГОСТ 3765–78）。 - 金属モリブデン（モリブデン含有量 99.9%以上）。 - 過酸化水素（ГОСТ 10929–76）。 - アンモニア水（ГОСТ 3760–79）。 - 酢酸アンモニウム（ГОСТ 3117–78）、濃度 500 g/dm^3 および 30 g/dm^3 の溶液。 - 塩酸（ГОСТ 3118–77）、1:1 に希釈したもの。 - 酢酸鉛（ГОСТ 1027–67）、濃度 20 g/dm^3 の溶液。 - タンニン（医薬用、GDR）、濃度 10 g/dm^3 の溶液（酢酸 5:95 で調製、新鮮に用いる）。 - 酢酸（ГОСТ 61–75）、濃縮および 5:95 に希釈したもの。 標準溶液は、出発物質として金属モリブデン（系列 A）またはモリブデン酸アンモニウム（系列 B）を用いて調製してよい。 系列 A - モリブデン 1 mg/cm^3 を含む標準溶液（溶液 A）： 0.1 g の金属モリブデンを 250 cm^3 容量の三角フラスコに入れ、5–10 cm^3 の過酸化水素で加熱して溶解する。溶液の脱色まで少量ずつアンモニアを加え、過酸化水素を分解するため数分間加熱して沸騰させる。冷却後、100 cm^3 容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 - モリブデン 0.05 mg/cm^3（50 µg/cm^3）を含む標準溶液（溶液 A の希釈）は、使用当日に溶液 A を 20 倍に希釈して調製する。溶液はポリエチレン容器で保存する。 系列 B - モリブデン約 1 mg/cm^3 を含む標準溶液（溶液 B）： 1.84 g のモリブデン酸アンモニウムを 200 cm^3 容量のビーカーに入れ、70–80 °C に加熱した 50–70 cm^3 の水で溶かす。室温に冷却後、1 dm^3（1 L）容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。溶液はポリエチレン容器で保存する。 - モリブデンの正確な質量濃度は重量分析法で決定する。手順：250 cm^3 容量のビーカーを4つ用意し、それぞれにピペットで 25 cm^3 の標準溶液（溶液 B）を取り、25–30 cm^3 の水、10 cm^3 のアンモニア、メチルオレンジ溶液 2–3 滴を加え、塩酸で溶液の色を黄色から赤に中和する。次に塩酸 5 cm^3、酢酸アンモニウム（濃度 500 g/dm^3）20 cm^3、濃酢酸 5 cm^3 を加える。1つのビーカーの内容を沸騰させ、滴定管から酢酸鉛溶液を滴下して澄明になるまでおよび試験滴下液の一滴がフィルターペーパー上のタンニンと反応して黄点を生じなくなるまで滴下を続け、これをもってモリブデンの沈殿が完了したとする。その後さらに 5 cm^3 の酢酸鉛溶液を加え、沈殿に用いた酢酸鉛溶液の体積（cm^3）を記録する。残る 3 つのビーカーには同量の酢酸鉛溶液（記録した体積）を加える。各ビーカーを 60–70 °C で 30 分保持し、熱いうちに「ブルーリボン」フィルターでろ過する。ろ紙上の沈殿は 30–40 °C の熱い酢酸アンモニウム（30 g/dm^3）で 4–5 回洗浄する。ろ紙と沈殿をあらかじめ恒量に焼成した磁器るつぼに入れ、乾燥、灰化の後、650–600 °C（記載では 550–600 °C）でムッフル炉にて 30 分焼成し、デシケーターで冷却後称量する。恒量が得られるまで焼成および称量を繰り返す。 - 標準溶液（溶液 B）のモリブデンの質量濃度（mg/cm^3）は次式で計算する（式中の変数は原文参照）。ここで Pb-molybdate（モリブデート鉛）の沈殿質量 M は mg、係数 0.2613 はモリブデート鉛からモリブデンへの換算係数である。 - モリブデン 0.05 mg/cm^3（50 µg/cm^3）を含む溶液 B の希釈液は使用当日に溶液 B を 20 倍に希釈して調製し、ポリエチレン容器で保存する。 （修正稿、修正 N 1） 3. 分析の準備 3.1. 試料の 0.1 g（バナジウム-クロム-モリブデン-アルミニウム-鉄系合金、バナジウム-アルミニウム-モリブデン-チタン-炭素系合金用）を白金皿に取り、希釈した硫酸（1:3）を 30–35 cm^3、硝酸を 5 cm^3 加え、加熱して試料を完全に溶解する。もし皿中の溶液が 15–20 cm^3 まで蒸発したが試料が溶けていない場合は、内容物を 30–40 °C に冷却し、皿の壁を水で洗い、硝酸 3–5 cm^3 を加えて再加熱する。硝酸の添加操作を必要に応じて繰り返し、試料を完全に溶解させる。皿の内容を硫酸の臭気（SO3 蒸気）を発生させるまで濃縮し、室温に冷まし、水を加えて塩類を完全に溶解し、100 cm^3 容量のメスフラスコに移し冷却後、目盛りまで水で希釈する。 3.2. 試料 0.1 g（バナジウム-クロム-モリブデン-アルミニウム系合金用）を白金皿に入れ、ピロ硫酸カリウム 2 g と濃硫酸 2–3 滴を加え、電気加熱板で融解させ、ムッフル炉に入れて 700–800 °C で溶融し透明な溶融物を得たら室温で冷却する。溶融物を希釈硫酸（1:3）30 cm^3 で 60–70 °C に加熱して溶出し、室温に冷却して 200 cm^3 容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。 4. 分析の実施 4.1. モリブデンの定量のため、100 cm^3 容量のメスフラスコに、ピペットで前述 3.1 または 3.2 により調製した試料溶液を 1–2 cm^3（または ГОСТ 26473.3–85 によって得られ、4 倍に希釈した主溶液を 2 cm^3）取り、モリブデンが 200–400 µg 含まれるようにする。これに希釈硫酸（1:3）35 cm^3、硫酸銅溶液 1 cm^3、チオ尿素溶液 5 cm^3 を加える。10 分後、カリウムチオシアン酸溶液 2.5 cm^3 を加え、目盛りまで水で希釈し、20 分間放置する。光吸収層厚 10 mm のキュベット、波長 430 nm（光学フィルタの透過最大）を用い、試料溶液の光学濃度を水に対して測定する。 - モリブデンの質量は校正曲線から求める。 （修正稿、修正 N 1） 4.2. 校正曲線の作成 100 cm^3 容量のメスフラスコにマイクロビュレットで作業用標準溶液を 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0 および 10.0 cm^3 各々滴定し（これは 50、100、150、200、250、300、350、400、450、500 µg のモリブデンに相当する）、希釈硫酸（1:3）35 cm^3 を加え、4.1 に記載の手順に従って処理する。得られた光学濃度と対応するモリブデン質量から校正曲線を作成する。 5. 結果の処理 5.1. モリブデンの質量分率（%）は次式で計算する（原文の式参照）。 ここで - m — 校正曲線より得たモリブデンの質量（µg） - V — メスフラスコの容量（cm^3） - v — 定量に採ったアリクオートの体積（cm^3） - m1 — 試料の秤量質量（g） （原文に従い式を適用すること） 許容差の値は表 2 に示す。 表 2 - モリブデン質量分率（%） — 許容される差（%） - 10.0 — 0.7 - 15.0 — 1.0 - 20.0 — 1.4 - 25.0 — 1.7 - 30.0 — 2.1 - 35.0 — 2.4 （修正稿、修正 N 1） 以上