ГОСТ 16274.3-77
ГОСТ 16274.3−77 ビスマス。銅含有量の測定法（改正 N°1, 2, 3 を含む）
ГОСТ 16274.3−77
グループ В59
ソビエト社会主義共和国連邦国家規格委員会（ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР）
ビスマス
銅含有量の測定法
Bismuth.
Method for determination of copper content
ОКСТУ 1709
施行日 1978−01−01
情報
1. 本規格はソ連非鉄金属省により作成・提出された。
作成者
П.С.Поклонский, Ф. М. Мумджи, Г. В. Хабарова
2. 1977年1月25日付ソ連閣僚会議国家規格委員会決議 N°172 により承認・施行
3. 再検討周期 5年
4. 旧規格の代替： ГОСТ 16274.3−70
5. 引用される標準規格
| 参照された規格番号 |
該当箇所 |
| ГОСТ 859–78 |
第2節 |
| ГОСТ 1770–74 |
第2節 |
| ГОСТ 3652–69 |
第2節 |
| ГОСТ 3760–79 |
第2節 |
| ГОСТ 4461–77 |
第2節 |
| ГОСТ 7851–74 |
第2節 |
| ГОСТ 13647–78 |
第2節 |
| ГОСТ 16274.0−77 |
第1節 |
6. 1992年7月30日付国家規格委員会決議 N°836 により有効期限制限を解除
7. 再版（1997年7月）— 改正 N°1, 2, 3（1983年1月、1987年6月、1992年7月承認、ИУС 5−83, 11−87, 10−92）を含む。
本規格はビスマス（銘柄 Ви1 および Ви2）に適用され、銅含有量の比色法による測定法を規定する（銅含有率 0.005〜0.02% の範囲）。
本法は、ピリジン-ローダナイド（ピリジン・チオシアネート）銅錯体をクロロホルム層に抽出して比色測定する方法に基づく。ビスマスは溶液中でクエン酸により錯体化される。
1. 一般要求事項
分析法に関する一般要求事項は ГОСТ 16274.0 に従う。
2. 試薬および溶液
比色用ガラスシリンダー（シリンダー型比色筒）。
メスフラスコ 容量 1000、100 cm^3 は ГОСТ 1770 に準拠。
ピペット 容量 10 および 20 cm^3 は該当規格（НТД）に準拠。
耐熱コニカルフラスコ 容量 50 cm^3 は ГОСТ 7851 に準拠。
硝酸（ГОСТ 4461）希釈 1:1。
クエン酸（ГОСТ 3652）80% 溶液。
アンモニア水（ГОСТ 3760）。
ピリジン（ГОСТ 13647）。
アンモニウム・ローダナイド（ГОСТ 27067）、30% 溶液（アンモニウムチオシアン酸、アンモニウムチオシアネート）。
銅（品位 M00）（ГОСТ 859）*。
_______________
* ロシア連邦の領域では ГОСТ 859–2001 が適用される。— データベース作成者の注。
標準銅溶液。
溶液1：次のように調製する。銅 1 g を希硝酸（1:1 に希釈）10 cm^3 に溶解し、加熱して一酸化窒素等の酸化窒素が消失するまで煮沸し、容量 1000 cm^3 のメスフラスコに移し、水で定容量する。
溶液1 の 1 cm^3 は銅 1 mg を含む。
溶液2：次のように調製する。溶液1 の 10 cm^3 を容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し、水で定容量する。
溶液2 の 1 cm^3 は銅 0.1 mg を含む。
溶液3：次のように調製する。溶液2 の 20 cm^3 を容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し、水で定容量する。
溶液（溶液3）は調製後 3 日間有効である。
溶液3 の 1 cm^3 は銅 0.02 mg を含む。
(改正版、改正 N°1)。
3. 分析の手順
試料（ビスマス）1 g を 50 cm^3 フラスコにとり、希硝酸（1:1 に希釈）5 cm^3 を加え、弱火で加熱して硝酸ガスが消えるまで溶解する。溶解後、80% クエン酸溶液 5 cm^3 を加え、コンゴ指示紙での指示によりアンモニア水で中和する（指示色が青から赤に変わるまで）、アンモニアは素早く少量ずつ加えながら強く撹拌する。その後溶液を冷却し、ピリジン 1 cm^3、アンモニウムローダナイド溶液 4 cm^3 を加えて撹拌し、次にクロロホルム 4 cm^3 を加え、再度 2〜3 分間攪拌してから比色用シリンダーに移す。
別のシリンダーには、ビスマスを加えなかったフラスコに加えたすべての試薬および溶液を移し、ブュレットから標準溶液3 を滴定し、両シリンダーのクロロホルム層の色が等しくなるまで加える。
4. 結果の処理
4.1. 銅含有率（%）は次の式により計算する：
[ここに式（画像）]
ここで、W — 滴定に使用した標準溶液3 中の銅量、mg；
m — 試料量、g；
1000 — g を mg に換算する係数。
4.2. 3 回の平行測定の結果の最大差（R3）および 2 回の分析結果の差（R2）は、信頼度 0.95 において下表に示す値を超えてはならない。
| 銅の質量分率（%） | 3 回の平行測定の差、% | 2 回の分析の差、% |
| 0.005 |
0.002 | 0.003 |
| 0.010 |
0.004 | 0.005 |
| 0.020 |
0.006 | 0.008 |
中間の質量分率に対する許容差は線形補間法により、あるいは次の式によって計算する：
[ここに式（画像）]（質量分率区間 0.005〜0.01% 用）。
[ここに式（画像）]（質量分率が 0.01% を超える場合）。
ここで x̄ — 3 回の平行測定の算術平均；
ȳ — 2 回の分析の算術平均。
(改訂版、改正 N°3)。
