ГОСТ 9816.4-2014

ГОСТ 9816.4−2014 工業用テルル. スペクトル分析法

ГОСТ 9816.4−2014

国家間標準

工業用テルル

スペクトル分析法

テルル（工業用途）. スペクトル分析法

ICS 77.120.99

発行日 2015−09−01

序文

国家間標準化の目的、基本原則、および主要な手続きは、ГОСТ 1.0−92「国家間標準化システム. 主要条項」およびГОСТ 1.2−2009「国家間標準化システム. 国家間標準、国家間標準化に関する規則および推奨. 開発、採用、適用、改訂および廃止の規則」で規定されている

標準についての情報

1 標準化技術委員会「銅」TC 368により開発

2 国家間標準技術委員会MTC 503「銅」により提案

3 国家間標準化評議会、計測・認証によって採択（2014年5月30日の議事録N 67-P）

採択に賛成した国々:

国名（ISO 3166に基づく）004−97	国コード（ISO 3166に基づく）004−97	国家標準化機関名略称
アルメニア	AM	アルメニア共和国経済開発省
ベラルーシ	BY	ベラルーシ共和国国家標準
カザフスタン	KZ	カザフスタン共和国国家標準
キルギス	KG	キルギス標準
ロシア	RU	ロシア標準

4 2014年11月26日付け連邦技術規制・計測庁命令により、国家間標準ГОСТ 9816.4−2014は、2015年9月1日からロシア連邦の国家標準として有効です

5 ГОСТ 9816.4−84を置き換え


本標準の変更情報は、年次情報指標「ナショナルスタンダード」で公表され、変更および修正のテキストは月次情報指標「ナショナルスタンダード」に掲載されます。改訂（交換）または廃止の場合、関連する通知は月次情報指標「ナショナルスタンダード」で公表されます。関連情報、通知、およびテキストは、インターネット上の連邦技術規制・計測庁の公式ウェブサイトにおいても公開されます

1 適用範囲

この標準は、工業用テルルにおける銅、鉄、鉛、ナトリウム、セレン、ケイ素、アルミニウム、銀、ニッケルの質量分率を測定するためのスペクトル放出法を規定します。質量分率の範囲は表1に示されます。


表1

パーセントにおいて

検出成分	検出成分の質量分率範囲
銅	0.00002から0.030まで
鉄	0.00004から0.10まで
鉛	0.00004から0.10まで
ナトリウム	0.002から0.10まで
セレン	0.0004から0.060まで
ケイ素	0.0005から0.10まで
アルミニウム	0.0001から0.10まで
銀	0.00002から0.00050まで
ニッケル	0.00004から0.00020まで

2 規範引用

本標準では、以下の国家間標準を参照しています:

ГОСТ 1770−74 計量ガラス器具. 円柱、メスシリンダー、フラスコ、試験管. 一般技術条件

ГОСТ 3118−77 試薬. 塩酸. 技術条件

ГОСТ 4217−77 試薬. 硝酸カリウム. 技術条件

ГОСТ 4233−77 試薬. 塩化ナトリウム. 技術条件

ГОСТ 4461−77 試薬. 硝酸. 技術条件

ГОСТ 6709−72 蒸留水. 技術条件

ГОСТ 11125−84 特別純度硝酸. 技術条件

ГОСТ 12026−76 ラボフィルターペーパー. 技術条件

ГОСТ 14261−77 特別純度塩酸. 技術条件

ГОСТ 9816.0−84 工業用テルル. 分析方法の一般要件

ГОСТ 16273.0−82* 工業用セレン. スペクトル分析法に関する一般要求事項

________________
* おそらく原本の誤りです。「ГОСТ 16273.0−85」とすべきでしょう。以下同様。— データベース作成者からの注記。


ГОСТ 18300−87 エタノール蒸留技術用. 技術条件

ГОСТ 19908−90 透明石英ガラス製のるつぼ、椀、カップ、フラスコ、漏斗、試験管およびノズル. 一般技術条件

ГОСТ 23463−79 特別純度粉末グラファイト. 技術条件

ГОСТ 24104−2001* 研究所用はかり. 一般技術条件
________________
* ロシア連邦内においては、ГОСТ Р 53228−2008「非自動はかり. 第1部. 計測および技術的要求ならびに試験」が有効です。


ГОСТ 25336−82 研究所用ガラス器具および設備。タイプ、主なパラメータとサイズ ГОСТ 29227−91 (ISO 835−1-81) 研究所用ガラス器具。計量ピペット。第1部: 一般要求事項 ГОСТ ISO 5725−6-2003* 測定方法と結果の精度（正確さおよび精密さ）。第6部: 実践における精度値の使用 ________________ * ロシア連邦内で有効な基準は ГОСТ Р ISO 5725−6-2002 «測定方法と結果の精度（正確さおよび精密さ）。第6部: 実践における精度値の使用»。 注 — 本標準を使用する際には、毎年発行される「国家標準」目録の1月1日現在の状態、および関連情報指標に基づいて、参照標準の有効性を確認することが推奨されます。参照標準が更新または修正された場合は、更新または修正された標準に従ってください。参照標準が置き換えられることなく廃止された場合、その参照が影響しない範囲で本標準を適用します。 3 測定精度の特性 銅、銀、ニッケル、鉛、ナトリウム、アルミニウム、鉄、ケイ素、セレンの質量割合の測定精度は、表2、3（信頼確率P=0.95）の特性に一致します。 信頼確率 P=0.95 における繰り返し性と再現性の限界値は表2、3に示されています。 表2 – 銅、銀、ニッケル、鉛、ナトリウム、アルミニウム、鉄、ケイ素、セレンの質量割合の測定における精度指標、繰り返し性および再現性の限界値（テルルの質量割合が99.95%以上の場合） パーセンテージで | | | | | | | | | | --------------------------- | ----- | ----- | ----- | ----- | ----- | ------------------ | ---------------------- | | 測定対象成分の名称、測定範囲 | | 精度の指標、± | 限界値（絶対値） | | | | 繰り返し性、r (n=2) | 再現性、R | | 銅 | | | | | 0.00002 から 0.0030 まで | 0.3 | 0.3 | 0.5 | | 銀 | | | | | 0.00002 から 0.00050 まで | | | | | ニッケル | | | | | 0.00004 から 0.00020 まで | | | | | 鉛 | | | | | 0.00004 から 0.0010 まで | | | | | ナトリウム | | | | | 0.002 から 0.010 まで | 0.3 | 0.3 | 0.5 | | アルミニウム | | | | | 0.0001 から 0.0010 まで | 0.4 | 0.4 | 0.7 | | 鉄 | | | | | 0.00004 から 0.0010 まで | | | | | ケイ素 | | | | | 0.0005 から 0.0020 まで | | | | | セレン | | | | | 0.0004 から 0.0050 まで | 0.4 | 0.4 | 0.6 | | 0.005 から 0.060 の間 | | 0.3 | 0.5 |

表3 — 信頼確率P = 0.95での銅、鉛、ナトリウム、アルミニウム、鉄、ケイ素、セレンの質量分率測定における精度指標、再現限界、および再現性の値 （テルルの質量分率が96.5％から99.95％の範囲）

パーセントで

コンポーネント	成分の質量分率の測定範囲					精度指標、±	限界値（絶対値）
		再現性、 r(n=2)	再現性、 R
銅	0.0005から	まで	0.0010	含む	0.0003	0.0003	0.0006
	0.0010から	«	0.0030	«	0.0008	0.0007	0.0012
	«	0.003	«	0.010	«	0.002	0.002	0.003
	«	0.010	«	0.030	«	0.007	0.005	0.012
鉛	0.0005から	まで	0.0010	含む	0.0003	0.0004	0.0006
	0.0010から	«	0.0030	«	0.0008	0.0008	0.0012
	«	0.003	«	0.010	«	0.002	0.002	0.003
	«	0.010	«	0.030	«	0.007	0.007	0.012
	«	0.03	«	0.10	«	0.02	0.02	0.03
ナトリウム	0.005から	まで	0.010	含む	0.003	0.002	0.005
	«	0.010	«	0.030	«	0.008	0.007	0.013
	«	0.03	«	0.10	«	0.02	0.02	0.03
アルミニウム	0.0005から	まで	0.0010	含む	0.0003	0.0003	0.0006
	0.0010から	«	0.0030	«	0.0007	0.0007	0.0012
	«	0.003	«	0.010	«	0.002	0.002	0.004
	«	0.010	«	0.030	«	0.007	0.006	0.011
	«	0.03	«	0.10	«	0.02	0.02	0.03
鉄	0.0005から	まで	0.0010	含む	0.0003	0.0003	0.0006
	0.0010から	«	0.0030	«	0.0008	0.0008	0.0013
	«	0.003	«	0.010	«	0.002	0.002	0.003
	«	0.010	«	0.030	«	0.006	0.007	0.010
	«	0.03	«	0.10	«	0.02	0.02	0.03
ケイ素	0.0005から	まで	0.0010	含む	0.0004	0.0003	0.0006
	0.0010から	«	0.0030	«	0.0008	0.0007	0.0012
	«	0.003	«	0.010	«	0.002	0.002	0.003
	«	0.010	«	0.030	«	0.007	0.007	0.012
	«	0.03	«	0.10	«	0.02	0.02	0.03
セレン	0.005から	まで	0.010	含む	0.003	0.003	0.004
	«	0.010	«	0.030	«	0.005	0.003	0.007
	«	0.030	«	0.060	«	0.012	0.007	0.019

4 測定機器、補助装置、材料、溶液

測定を実施する際に、次の測定機器と補助装置を使用します:

— MFSタイプの回折スペクトロメーター、MAESアナライザー付き;

— 加熱温度が100°Cから105°Cまでの乾燥オーブン;

— 特殊精度クラスの研究所用天びん（GOST 24104に準拠);

— 炭素電極を研削するための装置、例としてKP-35またはUZS-6;

— 有機ガラス製のボックス;

— 有機ガラス製の乳鉢;

— 特殊純度のグラファイト電極 ([1]*に指定), ЕС12以上のグレード、直径6 mmから、長さ35-55 mm;
________________
* 資料のセクションを参照してください。ここおよび以降のテキスト中で — データベース製作者の注意.

1) コーン状に研磨されたもの;

2) 直径4 mm、深さ4 mmのクレーター付き;

3) 直径4 mm、深さ8 mmのクレーター付き;

— ステンレススチール製ピンセット;

— メスフラスコ 2-50-2（GOST 1770に準拠）;

— フラスコ Kn-2-100-13/23TXC（GOST 25336に準拠）;

— GOST 19908に準拠した石英皿;

— ピペット 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10（GOST 29227に準拠）。

測定を実施する際に、次の材料と溶液を使用します:

— 特殊純度の硝酸（GOST 11125に準拠）または再蒸留された硝酸（GOST 4461に準拠）;

— 塩酸（GOST 3118に準拠）;

— 蒸留水（GOST 6709に準拠）;

— 硝酸カリウム（GOST 4217に準拠）;

— エチルアルコール（GOST 18300に準拠）。1回の測定につきアルコール消費量10g;

— 塩化ナトリウム（GOST 4233に準拠）

— 特殊純度の粉末グラファイト（GOST 23463に準拠）;

— 主成分の質量分率99.9％のアルミニウム酸化物;

— 主成分の質量分率99.9％の鉄（III）酸化物;

— 銅酸化物、主成分の質量分率 99.9%;

— ヒ素（III）の酸化物、主成分の質量分率 99.9%;

— ビスマス酸化物、主成分の質量分率 99.9%;

— 鉛酸化物、主成分の質量分率 99.9%;

— ケイ素（IV）の酸化物、主成分の質量分率 99.9%;

— 銀、アルミニウム、銅、鉄、ニッケル、鉛、ケイ素、ナトリウムイオンの標準溶液、質量濃度 1 g/dm;

— 単体セレン[2];

— 高純度金属テルル[3];

注意事項

1 許可されている他の種類の測定手段、補助機器、材料の使用が認められ、上記の技術および計量特性に劣らないこと。

2 他の規範文書に基づいて製造された試薬は、測定結果の計量特性が測定方法に示された特性を満たしている場合には使用可能です。

5 測定方法

この方法は、炭素電極からのサンプルを燃焼させることで得られるスペクトル線の強度を測定することに基づいています。

5.1 測定準備

5.1.1 測定用機器の準備

機器は、スペクトロメーターを使用する手順に従って測定準備が行われます。測定の作業パラメータは表4に基づいて設定されます。


表4

測定パラメータの名称、単位	測定パラメータの値
	MAES アナライザを搭載した MFS スペクトロメーター
スペクトル励起源	定電流アーク、6 ～ 8 A
電極	陰極 — 試料を埋め込んだグラファイト電極 陽極 — 先端が円錐形のグラファイト電極
絞り口径、mm	3.2
スペクトルメーターのスリット幅、mm	0.015
集光露光、ms	250
露光時間 N 1、秒	40
露光時間 N 2、秒	30
注記 — この情報は推奨事項を示しており、使用するスペクトロメーターの技術特性に応じて変更される可能性があります。

スペクトルオーバーラップがない N 1 の測定対象成分の分析線は、表5に示されています。


表5

測定対象成分	波長、nm
銀	338.298
アルミニウム	308.215
銅	327.396
鉄	302.064
ナトリウム	330.237
ニッケル	303.793
鉛	283.305
セレン	206.279
ケイ素	288.158
注記 — 本規格で示される計量特性を確保することを条件として、他の波長の使用が許容されます。

スペクトルオーバーラップがない N 2 の測定対象成分の分析線は、表6に示されています。


表6

測定対象成分	波長、nm
アルミニウム	308.215
銅	327.395
鉄	302.064
鉛	330.237
ケイ素	283.305
ナトリウム	288.158
セレン	206.279 196.027 203.985
注記 — 本規格で示される計量特性を確保することを条件として、他の波長の使用が許容されます。

5.1.2 測定法の作成時に、テリルの組成サンプルを使用してスペクトロメータを較正し、各測定対象成分の分析線の強度と質量分率の関係を構築します。

その後、スペクトロメーターの取扱説明書に従って、較正特性の補正を行います。

5.1.3 クレーターと「円錐形」のグラファイト電極は、取扱説明書に従って研磨機で削ります。

5.1.4 比較用サンプルの準備

5.1.4.1 比較用サンプルは、付録Aに基づいて準備されます。

5.1.4.2 テルル組成の比較サンプルセット N 1 (テルルの質量分率が99.95%以上の場合)

サンプル中のアルミニウム、鉄、銅、ニッケル、鉛、銀、ケイ素、ナトリウムおよびセレンの質量分率の値は、表7に示されています。


表7

パーセント

測定対象成分	比較サンプルの識別記号
	質量分率
	Тл—1−8	Тл—1−7	Тл—1−6	テ — 1−5	テ — 1−4	テ — 1−3	テ — 1−2	テ — 1−1
銀 アルミニウム 銅 鉄	0.004	0.002	0.001	0.0005	0.0002	0.0001	0.00004	0.00002
ニッケル 鉛	0.004	0.002	0.001	0.0005	0.0002	0.0001	0.00004	0.00002
シリコン ナトリウム セレン	0.04	0.02	0.01	0.005	0.002	0.001	0.0004	-

5.1.4.3 テルル N 2 の組成比較サンプルセット (テルルの質量割合が 96.5% から 99.95%)

サンプル比較の中でのアルミニウム、銅、鉄、鉛、シリコン、ナトリウム、およびセレンの質量割合値は、テ — 2−8 テ — 2−1 に表されています。


表 8

パーセントで

測定する成分名	比較サンプルの識別子
	質量割合
	テ — 2−8	テ — 2−7	テ — 2−6	テ — 2−5	テ — 2−4	テ — 2−3	テ — 2−2	テ — 2−1
アルミニウム 銅 鉄 鉛 シリコン ナトリウム セレン	0.1	0.05	0.02	0.01	0.005	0.002	0.001	0.0005

5.1.5 バッファー混合物の準備

粉末状グラファイト 4.889 g および酸化ビスマス 0.111 g を乳鉢に入れ、1.0 から 1.5 cm までのエチルアルコールと混ぜ、乾燥するまで保持し、その後100°Cから105°Cで1時間マッフル炉で保持します。混合物から 0.500 g の測定物を取り出し、乳鉢に置き、硝酸カリウム 0.517 g、粉末状グラファイト 3.983 g を追加し、1.0 から 1.5 cm までのエチルアルコールと混ぜ、乾燥するまで保持し、100°Cから105°Cで1時間マッフル炉で保持します。バッファー混合物は0.2%のビスマスと4.0%のカリウムを含み、3年間は安定しています。

注: バッファー混合物のビスマスとカリウムの含有率を保ちながら、成分の秤量の質量を変更することが許可されています。

5.2 測定の実施

5.2.1 測定方法の一般要件は ГОСТ 16273.0 に従う。

5.2.2 不純物の質量割合は、試料と監視サンプルを2つの測定物から並行して特定し、各測定物から3つの単位測定を行う。

5.2.3 技術的テルル中の成分の質量割合の測定、テルルの質量割合が99.95%以上。

試料を粉末状のグラファイトと1:4の割合 (試料0.8 g、グラファイト0.2 g) で混ぜ、有機ガラス製の乳鉢に入れる。

用意された試料と比較サンプル N 1 で、直径4 mm、深さ8 mmのスロットを持つグラファイト電極を熟練の方法で充填する。

5.2.4 質量割合が96.5%から99.95%の技術的テルル中の成分の質量割合の測定。

試料をバッファー混合物と1:1の割合 (試料0.4 g、バッファー混合物0.4 g) にて有機ガラス製の乳鉢で混ぜる。

用意された試料と比較サンプル N 2 で、直径4 mm、深さ4 mmのスロットを持つグラファイト電極を熟練の方法で充填する。

注: 試料とバッファー混合物の秤量の質量を変更することが許可されていますが、1:1の割合を維持することが必要です。

5.2.5 測定準備の全ステージを通して同時に試薬および材料の純度に対する制限試験を行う。

注: ホロスティック経験における成分の質量割合は、測定可能な含有量の測定下限を超えるべきではありません。

5.2.6 不純物の質量割合の測定は、スペクトロメーターを使用する説明書に従って行われます。

5.3 結果の処理

5.3.1 測定結果の処理は、指定されたプログラムのソフトウェアを用いて行い、測定された成分の質量割合として表されます。

5.3.2 測定結果は、再現性のある条件下での2つの並行測定間の絶対差がP=0.95の信頼確率で再現性の限界rを超えない場合の値の平均値として受け取ります。

並行測定の結果の差異が再現性の限界値を超える場合、 ГОСТ ISO 5725-6 の手続きに従って行います (サブパラグラフ 5.2.2.1)。

5.3.3 2つの研究室で得られた測定結果の不一致は、表2および表3に示された再現性限界の値を超えてはなりません。この場合、最終結果としてその平均値を採用することができます。この条件が満たされない場合、ГОСТ ISO 5725-6で述べられている手続きが使用される可能性があります。

付録 A (推奨): テルル組成の比較サンプルの準備

付録 A (推奨)

A.1 テルル組成Nº1の比較サンプルの準備

A.1.1 セレン組成の主溶液を作成するために、1.000gのセレンを100mlのコニカルフラスコに入れ、6～10mlの塩酸と硝酸の3:1の混合物を加え、加熱して溶解します。溶液を冷却し、50mlのメスフラスコに移して、水で目盛りまで希釈し、混合します。

A.1.2 アルミニウム、鉄、銅、ニッケル、鉛、銀が0.02%、シリコン、セレン、ナトリウムが0.2%のグラファイトGр-1-Aの混合物を作成するため、クオーツ皿にグラファイトと各種金属溶液のアリコート分を配置し、表A.1に従って混合します。この混合物を乾燥させ、研磨し、ナトリウム塩化物を加え（表A.1）、1gあたり1.0～1.5mlのエタノールで混合し、100℃から105℃の乾燥炉で1時間保持します。

表A.1

混合物の成分	秤量（g）	質量濃度（mg/ml）	アリコート容量（ml）	質量割合（%）
アルミニウムイオンサンプルの溶液	-	1.0	2.0	0.02
鉄	-	1.0	2.0	0.02
銅	-	1.0	2.0	0.02
ニッケル	-	1.0	2.0	0.02
鉛	-	1.0	2.0	0.02
銀	-	1.0	2.0	0.02
シリコン	-	1.0	20.0	0.2
セレンの主溶液	-	20.0	1.0	0.2
ナトリウム塩化物	0.051	-	-	0.2
粉末グラファイト	9.897	-	-	-
注意事項 1. 粉末グラファイトは主要物質として導入され、認定値は設定されていません。 2. 設定された成分の質量割合の値を遵守すれば、混合物の成分の質量、体積および濃度を変更できます。

A.1.3 テルル組成Tl-1から8までのサンプルを二段階で準備します。

• グラファイトGр-8からGр-1の組成の混合物を作成します。
• 準備された各グラファイト混合物を質量の4倍のテルルと混合します。

A.1.3.1 グラファイトGр-8からGр-1の組成の一連の混合物は、Gр-1-Aの基本混合物を粉末グラファイトで逐次希釈する方法で準備されます。これらの混合物の秤量は表A.2に従って行われ、エタノールで混合して乾燥させ、100〜105℃で1時間保持します。アルミニウム、鉄、銅、ニッケル、鉛、銀、シリコン、ナトリウム、セレンの質量割合は表A.2に示されています。

  グラファイト組成の混合物の名称 グラファイト組成の混合物の特性 グラファイト組成の主混合物の名称 グラファイト組成の主混合物の試料重量, g
グラファイトの試料重量, g 調整されたグラファイト組成の混合物中の成分の質量割合, % グラ-8 アルミニウムの質量割合
グラ-1-A 16.000 4.000 0.016   鉄の質量割合
      0.016   銅の質量割合
      0.016   ニッケルの質量割合
      0.016   鉛の質量割合
      0.016   銀の質量割合
      0.016   シリコンの質量割合
      0.16   ナトリウムの質量割合
      0.16   セレンの質量割合
      0.16 グラ-7 アルミニウムの質量割合
グラ-8 10.000 10.000 0.008   鉄の質量割合
      0.008   銅の質量割合
      0.008   ニッケルの質量割合
      0.008   鉛の質量割合
      0.008   銀の質量割合
      0.008   シリコンの質量割合
      0.08   ナトリウムの質量割合
      0.08   セレンの質量割合
      0.08 グラ-6 アルミニウムの質量割合
グラ-7 9.500 9.500 0.004   鉄の質量割合
      0.004   銅の質量割合
      0.004   ニッケルの質量割合
      0.004   鉛の質量割合
      0.004   銀の質量割合
      0.004   シリコンの質量割合
      0.04   ナトリウムの質量割合
      0.04   セレンの質量割合
      0.04 グラ-5 アルミニウムの質量割合
グラ-6 9.000 9.000 0.002   鉄の質量割合
      0.002   銅の質量割合
      0.002   ニッケルの質量割合
      0.002   鉛の質量割合
      0.002   銀の質量割合
      0.002   シリコンの質量割合
      0.02   ナトリウムの質量割合
      0.02   セレンの質量割合
      0.02 グラ-4 アルミニウムの質量割合
グラ-5 8.000 12.000 0.0008   鉄の質量割合
      0.0008   銅の質量割合
      0.0008   ニッケルの質量割合
      0.0008   鉛の質量割合
      0.0008   銀の質量割合
      0.0008   シリコンの質量割合
      0.008   ナトリウムの質量割合
      0.008   セレンの質量割合
      0.008 グラ-3 アルミニウムの質量割合
グラ-4 8.000 8.000 0.0004   鉄の質量割合
      0.0004   銅の質量割合
      0.0004   ニッケルの質量割合
      0.0004   鉛の質量割合
      0.0004   銀の質量割合
      0.0004   シリコンの質量割合
      0.004   ナトリウムの質量割合
      0.004   セレンの質量割合
      0.004 グラ-2 アルミニウムの質量割合
グラ-3 6.000 9.000 0.00016   鉄の質量割合
      0.00016   銅の質量割合
      0.00016   ニッケルの質量割合
      0.00016   鉛の質量割合
      0.00016   銀の質量割合
      0.00016   シリコンの質量割合
      0.0016   ナトリウムの質量割合
      0.0016   セレンの質量割合
      0.0016 グラ-1 アルミニウムの質量割合
グラ-2 5.000 5.000 0.00008   鉄の質量割合
  ```html     0,00008   銅の質量割合
      0,00008   ニッケルの質量割合
      0,00008   鉛の質量割合
      0,00008   銀の質量割合
      0,00008   ケイ素の質量割合
      0,0008   ナトリウムの質量割合
      0,0008   セレンの質量割合
      0,0008

А.1.3.2 テルル Tl — 1−8 成分比較サンプルシリーズは、Tl — 1−1 各々の調製した混合物の4倍の質量比でテルルを混ぜて希釈する方法で調製する。グラファイトとテルルの混合物のサンプル（表A.3に基づく）を研鉢に入れ、エチルアルコールを1から1.5 cc/グラムの混合物の割合で加えて攪拌し、100 °Cから105 °Cで1時間乾燥炉に置く。

テルル Tl — 1−8 の成分比較サンプル中のアルミニウム、鉄、銅、ニッケル、鉛、銀、ケイ素、ナトリウム、セレンの質量割合の値は、表A.3に示される。


表A.3

```

成分の質量分率は、テルルのサンプルと比較して、添加の方法により決定し、計算された不純物含量に加えられます。

A.2 テルル組成の比較サンプルの調製 N 2

A.2.1 アルミニウム、銅、鉄、鉛、ケイ素、ナトリウム、およびセレンの質量分率が1.0％の主要サンプルである構成テルル Tl — 2-Aを調製するには、成分の分配を配置し、表A.4に従ってモルタルにセレン溶液の一部分を加えます。1.0〜1.5cmエタノールを1gの混合物に加えて混合し、100 °Cから105 °Cの温度で1時間乾燥させます。


表A.4

テルル成分比較サンプルの指定	テルル成分比較サンプルの特性	主なグラファイト組成混合物の指定	主なグラファイト組成混合物のサンプル質量, g	テルルのサンプル質量, g	テルル成分比較サンプル中の成分の質量割合, %
Tl — 1−8	アルミニウムの質量割合	Gr-8	3,000	12,000	0,004
	鉄の質量割合				0,004
	銅の質量割合				0,004
	ニッケルの質量割合				0,004
	鉛の質量割合				0,004
	銀の質量割合				0,004
	ケイ素の質量割合				0,04
	ナトリウムの質量割合				0,04
	セレンの質量割合				0,04
Tl — 1−7	アルミニウムの質量割合	Gr-7	3,000	12,000	0,002
	鉄の質量割合				0,002
	銅の質量割合				0,002
	ニッケルの質量割合				0,002
	鉛の質量割合				0,002
	銀の質量割合				0,002
	ケイ素の質量割合				0,02
	ナトリウムの質量割合				0,02
	セレンの質量割合				0,02
Tl — 1−6	アルミニウムの質量割合	Gr-6	3,000	12,000	0,001
	鉄の質量割合				0,001
	銅の質量割合				0,001
	ニッケルの質量割合				0,001
	鉛の質量割合				0,001
	銀の質量割合				0,001
	ケイ素の質量割合				0,01
	ナトリウムの質量割合				0,01
	セレンの質量割合				0,01
Tl — 1−5	アルミニウムの質量割合	Gr-5	3,000	12,000	0,0005
	鉄の質量割合				0,0005
	銅の質量割合				0,0005
	ニッケルの質量割合				0,0005
	鉛の質量割合				0,0005
	銀の質量割合				0,0005
	ケイ素の質量割合				0,005
	ナトリウムの質量割合				0,005
	セレンの質量割合				0,005
Tl — 1−4	アルミニウムの質量割合	Gr-4	3,000	12,000	0,0002
	鉄の質量割合				0,0002
	銅の質量割合				0,0002
	ニッケルの質量割合				0,0002
	鉛の質量割合

試薬の名称	化学式	秤量重量, g	質量濃度, mg/cm	質量の部分体積, cm	質量分率, %
酸化アルミニウム	AlO	0.189	-	-	1.0
酸化銅	CuO	0.125	-	-	1.0
酸化鉄	FeO	0.143	-	-	1.0
酸化鉛	PbO	0.108	-	-	1.0
ケイ素 (IV)酸化物	SiO	0.214	-	-	1.0
塩化ナトリウム	NaCI	0.254	-	-	1.0
セレンの基準溶液	-	-	20.0	5.0	1.0
金属テルル	Te	8.967			-
注記 1 金属テルルは主要物質として投入され、検証値は設定されていません; 2 質量、体積、および成分の質量濃度を変えることは認められますが、測定された成分の質量分率の設定値を遵守している条件で行われます。

テルル構成の主要サンプル Tl — 2-Aの有効期間は1年です。

A.2.2 テルル構成の比較サンプルシリーズ Tl — 2−8Tl — 2−1 は、金属テルルでサンプル Tl — 2-A を連続的に希釈する方法で調製されます。比較サンプル（基本として受け取った）とテルルの分取は表A.5に従ってモルタルに配置され、1.0〜1.5cm1gの混合物にエタノールを加えて混合し、100 °Cから105 °Cの温度で1時間乾燥させます。


表A.5

調製された混合物のインデックス	テルル構成の比較サンプルの特性	基礎混合物のインデックス	基礎混合物の秤量重量, g	テルルの秤量重量, g	テルル構成の比較サンプルの質量分率, %
Tl — 2−8	アルミニウムの質量分率	Tl — 2-A	2.000	18.000	0.1
	銅の質量分率				0.1
	鉄の質量分率				0.1
	鉛の質量分率				0.1
	ケイ素の質量分率				0.1
	ナトリウムの質量分率				0.1
	セレンの質量分率				0.1
Tl — 2−7	アルミニウムの質量分率	Tl — 2−8	9.000	9.000	0.05
	銅の質量分率				0.05
	鉄の質量分率				0.05
	鉛の質量分率				0.05
	ケイ素の質量分率				0.05
	ナトリウムの質量分率				0.05
	セレンの質量分率				0.05
Tl — 2−6	アルミニウムの質量分率	Tl — 2−7	8.000	12.000	0.02
	銅の質量分率				0.02
	鉄の質量分率				0.02
	鉛の質量分率				0.02
	ケイ素の質量分率				0.02
	ナトリウムの質量分率				0.02
	セレンの質量分率				0.02
Tl — 2−5	アルミニウムの質量分率	Tl — 2−6	9.500	9.500	0.01
	銅の質量分率				0.01
	鉄の質量分率				0.01
	鉛の質量分率				0.01
	ケイ素の質量分率				0.01
	ナトリウムの質量分率				0.01
	セレンの質量分率				0.01
Tl — 2−4	アルミニウムの質量分率	Tl — 2−5	9.000	9.000	0.005
	銅の質量分率				0.005
	鉄の質量分率				0.005
	鉛の質量分率				0.005
	ケイ素の質量分率				0.005
	ナトリウムの質量分率				0.005
	セレンの質量分率				0.005
Tl — 2−3	アルミニウムの質量分率	Tl — 2−4	8.000	12.000	0.002
	銅の質量分率				0.002
	鉄の質量分率				0.002
	鉛の質量分率				0.002
	ケイ素の質量分率				0.002
	ナトリウムの質量分率				0.002
	セレンの質量分率				0.002
Tl — 2−2	アルミニウムの質量分率	Tl — 2−3	7.500	7.500	0.001
	銅の質量分率				0.001
	鉄の質量分率				0.001
	鉛の質量分率				0.001
	ケイ素の質量分率				0.001
	ナトリウムの質量分率				0.001
	セレンの質量分率				0.001
Tl — 2−1	アルミニウムの質量分率	Tl — 2−2	5.000	5.000	0.0005
	銅の質量分率				0.0005
	鉄の質量分率				0.0005
	鉛の質量分率				0.0005
	ケイ素の質量分率				0.0005
	ナトリウムの質量分率				0.0005
	セレンの質量分率				0.0005

比較サンプルの有効期間は1年です。

参考文献

[1]	技術条件 TU 3497−001−51046676−01*		特殊清浄度の黒鉛電極
________________ * 本文および後述するTM、情報が提供されていません。追加情報のためのリンクを参照してください。 — データベース作成者の注意事項。
[2]	技術条件 TU 6−09−2521−77		セレン純粋度等級 ОЧЩ 22−4, ОЧЩ 17−4, ОЧЩ 17−3
[3]	技術条件 TU 48−0515−028−89		高純度金属テルルエクストラグレード

UDC 661.692:543.06:006.354	MCS 77.120.99
キーワード: 技術的なテルル、測定結果、測定誤差、測定手段、測定結果の処理