ГОСТ 16274.7-77

GOST 16274.7−77 ビスマス. 亜鉛含有量の測定方法 (改訂 N 1, 2, 3)

GOST 16274.7−77

グループ B59

ソ連国家規格

ビスマス

亜鉛含有量の測定方法

Bismuth.
Method for determination of zinc content

OKSTU 1709

導入日 1978−01−01

情報データ

1. ソ連非鉄金属産業省によって開発および提案された

開発者

P.S. Poklonsky, F. M. Mumji, G. V. Khabarova

2. ソ連国家規格委員会の決定により承認および施行 1977年1月25日 N 172

3. 5年ごとに再検証

4. GOST 16274.7−70の代替

5. 参照する規範技術書類

6. 政府規格委員会の決定 1992年7月30日 N 836によって有効期限の制限が解除された

7. 1997年7月再発行。改訂N 1, 2, 3は1983年1月、1987年6月、1992年7月に承認 (ИУС 5−83, 11−87, 10−92)


本規格は、ビスマスの品種Vi1およびVi2に適用され、亜鉛含有量（0,001～0,02%）を測定する極性分析法を規定する。

この方法は、塩化アンモニウムの背景で-1.3から-1.6 Vのポテンシャル範囲で亜鉛を極性分析することに基づいている。ビスマスを亜鉛から分離するため、ビスマスは水銀に溶解され、亜鉛および他の不純物は溶液に残る。

(改訂版, 改訂N 3)。

1. 一般要求事項

分析方法に関する一般要求事項 — GOST 16274.0に基づく

2. 器具、試薬、および溶液

1000 mlおよび50 mlのメスフラスコ GOST 1770に基づく。

任意のタイプのオシログラフ式または代替電流式ポーラログラフ。

水銀RO GOST 4658に基づく。

ビスマスVi0000またはVi000 GOST 10928に基づく。

亜鉛は金属状態で顆粒状。

塩化アンモニウムGOST 3773に基づく。

アンモニア水GOST 3760に基づく。

硝酸GOST 4461に基づく。

塩酸GOST 3118に基づく、モル濃度2 mol/dmの溶液。

ゼラチンGOST 11293に基づく、1%溶液。

結晶状亜硫酸ナトリウム ТУ 6−09−5313の飽和溶液。

モル濃度2 mol/dm塩酸溶液中の塩化ビスマス溶液の作成手順: ビスマスVi0000またはVi000を1 g 10 ml濃硝酸に溶かし、完全に蒸発させる。5 ml塩酸を加えて湿り気が残るまで蒸発させる。その後、塩酸溶液に塩を溶解し、1000 mlメスフラスコに移し、モル濃度2 mol/dmの塩酸溶液でメスいっぱいにする。

1 mlの溶液は1 mgのビスマスを含む。

塩化アンモニウム背景; 作成手順: 100 mgの塩化アンモニウム、100 mlアンモニア、および100 ml飽和硫化ナトリウム溶液を水で1000 mlまで希釈する。ポーラログラフィーの前に、1%のゼラチン溶液を3滴加える。

標準亜鉛溶液; 作成手順: 0.1 g亜鉛を40 ml濃塩酸で1000 mlメスフラスコに溶かし、フラスコを水で満たし混ぜる。

1 mlの溶液は0.1 mgの亜鉛を含む。

亜鉛校正溶液: 4つの50 mlメスフラスコにそれぞれ0.5, 1.5, 5.0, 10.0 ml標準亜鉛溶液を入れ、10 ml塩化ビスマス溶液を加え、塩化アンモニウム背景で目盛りまで満たす。

校正溶液は1 cmあたり1.0, 3.0, 10.0, 20.0 µgの亜鉛を含む。

指示薬紙「コンゴーレッド」。

(改訂版, 改訂N 2, 3)。

3. 分析の実施

5gのビスマスを計量し、フラットボトムフラスコに入れて4ml水銀で溶かし、同時に10 ml塩化ビスマスを添加し、その後フラスコを水銀用フード内で温め、軽く沸騰させ、10−15分間混合する。

溶液を通常のフィルターでろ過し、2−3回水で洗い流し、コンゴーレッド指示薬紙でアンモニアによりろ液を中和し、50 mlメスフラスコに移して、塩化アンモニウム背景で目盛りまで満たし、電極の電圧を-1.3から-1.6 V（底部水銀または飽和カロメル電極に対して）に設定して亜鉛をポーラログラフィーする。

(改訂版, 改訂N 3)。

4. 結果の処理

4.1. 亜鉛含有量 () をパーセントで以下の式で計算する

,

ここで  — 校正溶液中の亜鉛の質量濃度、µg/ml;

 — 分析対象溶液の波高、mm;

 — 分析対象溶液の総容量、ml;

 — 試料、g;

 — 校正溶液の波高、mm;

1000000 — グラムをマイクログラムに変換する係数。

(改訂版, 改訂N 2, 3)

.

4.2. 3回の並行測定の結果 () および2回の分析 () における最大許容差は、信頼係数0.95の場合、以下の表に示す値を超えてはならない。

中間質量分率に対する許容差は線形補間法または下記の式により計算される。

0,001から0,003%の質量分率範囲の場合;

0,003%以上の質量分率範囲の場合,

ここで  — 3回の並行測定結果の算術平均;

 — 2回の分析結果の算術平均。

(改訂版, 改訂N 3)。