ГОСТ 12564.2-83
ГОСТ 12564.2−83 ゴールド・パラジウム・プラチナ合金。スペクトル分析法(改定 N 1 含む)
ГОСТ 12564.2−83
グループ B59
ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格
ゴールド・パラジウム・プラチナ合金
スペクトル分析法
Aurrum-palladium-platinum alloys.
Method of spectral analysis
OKCTU 1709*
______________
* 修正版、改定 N 1。
有効期限 1984年7月1日から
1989年7月1日まで*
_______________________________
* 有効期限は1993年の標準化、計測及び認証の
国家間会議の議事録 N 3−93 により撤廃された
(IUS N 5/6, 1993年)。
データベース製作者の備考です。
ソビエト連邦有色金属工業省によって策定
実行者
ソビエト連邦有色金属工業省による提出
メンバー
1983年3月25日指令 N 1374 により承認され発効
改定 N 1が1989年7月1日から
ソビエト連邦の標準委員会による1988年9月23日指令 N 3224により承認・発効
改定 N 1はIUS N 1, 1989年のテキストに基づいてデータベース製作者によって加えられた。
この基準は、ゴールド・パラジウム・プラチナ合金中のイリジウム、ロジウム、鉄、鉛の不純物のスペクトル分析による定量法を規定する(イリジウム、ロジウムはそれぞれ0.01〜0.20%、鉄は0.01〜0.10%、鉛は0.001〜0.016%の質量比)。
方法は、試料をグロブール(溶融した液滴)に変換し、アークスペクトルで不純物の線の強度を測定することに基づいている。不純物の質量の割合を計量するために標準試料を使用してキャリブレーションを行う。
1. 一般要求事項
1.1. 分析方法の一般要求事項は
(修正版、改定 N 1)。
1.2. 分析結果は許容誤差と同じ桁数で終わること。
(追加され、改定 N 1より)。
2. 機器、試薬、溶液
大分散石英スペクトログラフ。
三段減衰器。
交流アークジェネレーター。
マイクロフォトメーター。
標準サンプル。
OCH-7ブランドのスペクトル純粋な炭から製造された炭素電極。
炭素電極の研磨用卓上旋盤。
ストップウォッチ。
感度10-15のタイプIIのスペクトルフォトプレート。
現像剤と定着剤。
(修正版、改定 N 1)。
3. 分析準備
分析用のサンプルは、テープ、ワイヤー、またはチップの形状でなければならない。表面の汚染を除去するために、サンプルは1:1の塩酸で2分間煮沸し、水洗いし、乾燥する。
電極としては直径6mmのスペクトル炭素を使用する。下側の電極は、端に1mmの深さのくぼみを設けたもので、そこに0.10gの分析または標準サンプルを置く。上側の電極は半球または直径1.5−2mmの台を持つ切頭円錐に研ぎ澄まされた炭素棒である。
(修正版、改定 N 1)。
4. 分析の実施
スペクトルは、スペクトログラフのスリット幅0.020−0.025mm、露出40−60秒、電流強度6Aで3段減衰器を用いて撮影する。電極間の距離2.5mmは、露出中に中間絞りで調整する。波長ドラムは295nmに設定する。
各標準サンプルと分析サンプルごとに3つの並行スペクトログラムを得る。
フォトプレートは、現像剤の温度を18−20℃に保ち3分間現像する(タイプII)。現像後、フォトプレートを水ですすぎ、定着し、流水で洗い、乾燥させ、フォトメトリーを行う。
(修新版、改定 N 1)。
5. 結果の処理
5.1. 分析スペクトル線の波長は表に示されている。
| 測定要素 |
測定要素の線の波長(nm) |
比較要素 |
比較要素の線の波長(nm) |
| イリジウム |
313.33 |
金 |
319.47 |
| ロジウム |
339.68 |
同上 |
319.47 |
| 鉄 |
259.34 |
« |
259.00 |
| « |
259.94 |
« |
268.87 |
| 鉛 |
280.20 |
« |
268.87 |
5.2. 質量割合の測定は、「三基準法」に従い客観的フォトメトリーで行われる。それぞれの測定要素ごとにキャリブレーショングラフを作成する。縦軸には測定と基本要素の線の濃さの差の値を設定し、横軸には標準サンプルの質量含有率の対数値を設定する。
キャリブレーショングラフを使って、既知の濃さの差の値から分析サンプル中の測定要素の含有量を求める。
5.3. 方法の再現性は、相対的標準偏差として0.15で特徴づける。
分析結果の最終値は、以下の条件を満たす3つの並行測定の算術平均として受け入れる:
,
ここで、 — 最大の並行測定結果;
— 最小の並行測定結果;
— 測定の再現性を特徴づける相対的標準偏差;
—
全ての並行測定 (
3) から計算された算術平均。
電子テキスト文書
は JSC「コデックス」により準備され
公刊に基づき確認済み:
ゴールド・パラジウム・プラチナ合金。
分析法。
ГОСТ 12564.2−83: GOCT集成。 -
M.: 標準出版、1983