ГОСТ 23862.17-79

ГОСТ 23862.17−79 プラセオジムとその酸化物。希土類元素酸化物の不純物測定方法（改正 N 1, 2 含む）

ГОСТ 23862.17−79 グループ В59 国際国家規格 プラセオジムおよびその酸化物 希土類元素酸化物の不純物測定方法 Praseodymium and its oxide. Method of determination of rare-earth element oxides МКС 77.120.99 ОКСТУ 1709 施行日 1981−01−01 ソ連国家規格委員会の1979年10月19日付決定 N 3989 により施行日は 1981.01.01 に定められた。 有効期限制限は、1995年の国際標準化・計測・認証評議会議事録（プロトコル N 7−95、ИУС 11−95）により解除された。 本刊は改正 N 1、2（1985年4月、1990年5月承認、ИУС 7−85、8−90）を含む版である。 本規格はプラセオジムおよびその酸化物中の希土類元素酸化物不純物のニュートロン活性化法（中性子活性化法）による定量方法を定める。 本法は、試料および比較標準試料を熱中性子束で照射し（図参照）、生成した放射性同位体の活性を測定することに基づく。（注：原文中に中性子束密度等の指数表記が図として埋め込まれています。図参照） 測定対象となる酸化物不純物の質量分率範囲は次の通りである（原文の指数表記は図で示されている箇所があります。該当箇所は図参照）。 - ランタン：…（原文の指数表記は図参照） - セリウム：…（原文の指数表記は図参照） - ネオジム：…（原文の指数表記は図参照） - サマリウム：…（原文の指数表記は図参照） （改正 N 1 により編集された箇所） 1. 一般要求事項 1.1. 分析方法全般に関する要求は ГОСТ 23862.0−79 に従う。 2. 装置、試薬および溶液 - 研究用水−水型原子炉（熱中性子束密度および熱中性子対高速中性子比は原文中図表記。図参照）。 - 半導体ガンマ線スペクトロメーター：多チャンネルアナライザ AИ‑4096、信号増幅器群、ゲルマニウム−リチウム（Ge(Li)）半導体検出器（体積 60 cm^3）を備え、57Co のガンマ線に対する検出の光電効率が 0.8–1.0% 以上であること。137Cs（0.682 MeV）ガンマ線に対する分解能は (3–4) keV。 - 校正用ガンマ線源（ОСГИ） — ГОСТ 8.315−97 に準拠。 - 放射線・放射性同位体による汚染からの個人防護具および安全措置 — ОСП‑72* の要求に従う。 * 注：データベース製作者の注記により、ここでは適用される法令番号等が追記されている（参照：С. П. 2.6.1.799−99 等）。 - ラジオメーター「ТИСС」または同等機器。 - 輸送用鉛容器（型式 KЛ‑7）。 - 卓上用鉛容器（型式 КТ）。 - アルミ箔（995‑A）、厚さ 0.2–0.3 mm。 - 特級粉末黒鉛（ГОСТ 23463–79 準拠）。 - 乾燥炉（最高 110 °C まで）。 - 有機ガラス製乳鉢および乳棒。 - ポリエチレンフィルム。 - ガラスビュケット（型式 SV24/10）。 - ピペット 0.1 cm^3。 - ランタン、セリウム、ネオジム、サマリウムの酸化物（純度 99.99% 以上）。 - 塩酸（ГОСТ 3118–77、濃縮、6 mol·dm^−3）。 - エチルアルコール（精製、技術用、ГОСТ 18300–87）。 3. 分析の準備 3.1. 比較標準試料（ОС）の作製 比較標準試料（ОС）は、粉末黒鉛と被測定希土類酸化物を混合して調製する。ОС は2系列作製する：ОСЛС（ランタンとサマリウムを含む系列）および ОСЦН（セリウムとネオジムを含む系列）。 ОСЛС 1（ランタン酸化物およびサマリウム酸化物を各々 10% 含む）または ОСЦН 1（セリウム酸化物およびネオジム酸化物を各々 10% 含む）を調製するには、有機ガラス製乳鉢に粉末黒鉛 800 mg と新たに焼成した各酸化物を 100 mg（各）入れる。内容物をアルコールを加えて糊状にしながら60分間撹拌する。撹拌後、混合物を乾燥炉で 100–110 °C にて 60 分間乾燥し、生成した塊をすりつぶして粉末とする。 ОСЛС 2–ОСЛС 7 および ОСЦН 2–ОСЦН 6 は、それぞれ ОСЛС 1 または ОСЦН 1 を段階的に粉末黒鉛で希釈して作製する。各段で混合および乾燥の操作を ОСЛС 1 または ОСЦН 1 の作製時と同様に繰り返す。 各比較標準試料（ОСЛС 2–7 および ОСЦН 2–6）における被測定不純物の含有率と、混合に投入する粉末黒鉛および前段の試料の秤量は表1に示す。（原文の表1 を参照） 表1 （原文の表は図表形式で数値を示しています。詳細は原文表1を参照してください。） 4. 分析の実施 4.1. 試料準備と照射 - 酸化プラセオジムの試料量 10 mg を 90 mg の粉末黒鉛と混合し、アルコールで拭いたアルミ箔に包み、標識する。 - 金属プラセオジムの試料量 8.3 mg をアルミ箔に包み、標識する。 - 比較標準試料 ОСЛС 4–ОСЛС 7 および ОСЦН 4–ОСЦН 6 は各々 100 mg をアルミ箔に包み、各 ОС を個別に標識する。 - 試料および比較標準試料を原子炉で 10 時間照射する（熱中性子束の密度は原文中図参照）。輸送は ОСП‑72 の要求に従い鉛輸送容器 KЛ‑7 を用いて専用車で行う。照射後、試料と比較標準試料は 11 日間休ませる（崩壊安定化）。 - 酸化物試料の解析では、休ませた後に試料および比較標準試料をポリエチレン袋に移し、半導体ガンマ線スペクトロメータで測定する（4.2節参照）。 - 金属プラセオジムの解析では、試料と比較標準試料を各々ガラスビュケットに移し、6 mol·dm^−3 塩酸を各ビュケットに 1 cm^3 加え、その後半導体ガンマ線スペクトロメータで測定する（4.2節参照）。 4.2. 放射能測定 - 測定前にガンマ線スペクトロメータを ОСГИ セットの標準ガンマ線源でエネルギー校正する。校正時の検出器からの信号増幅は、アナライザの1チャンネル当たり 0.8–1 keV となるように設定する。 - 試料は比較標準試料と同一の幾何条件で順番に測定する。 - 各元素の定量はスペクトル中の主要フォトピークに基づいて行う： - ランタン — La‑140（487 keV） - セリウム — Ce‑141（144 keV） - ネオジム — Nd‑147（91 keV） - サマリウム — Sm‑153（103 keV） - 主要フォトピークの面積（インプ/min）はアナライザの数学演算ブロックを用いるか、スペクトルを紙に記録して図的に求め、次式で計算する（原文に式が図として示されているため参照）。（式および図参照） - 式中で I — あるチャンネルにおける放射強度（インプ/min）、Il、Ir — ピーク左右の最小強度（インプ/min）等を用いる（詳細は原文の式と注記を参照）。 - 主要フォトピーク面積の測定時間は、試料および比較標準試料中の不純物含有量により決定され、通常 5–10 分である。 5. 結果の処理 5.1. 被測定希土類酸化物の質量分率（W, %）は次式により計算する（原文に式が図として示されているため参照）。式中の変数は次のとおりである： - ωc — 比較標準試料中の被測定不純物の質量分率（%） - mc — 比較標準試料の質量（mg） - m — 試料（酸化物換算）の秤量（mg） - S — 試料のスペクトルにおける被測定ピークの面積（インプ） - Sc — 比較標準試料における被測定ピークの面積（インプ） 分析結果は二つの平行測定の算術平均を最終結果とする。 （改正 N 2 により編集された箇所） 5.2. 二つの平行測定または二回の分析結果の差異は、表2 に示す許容差を超えてはならない。 表2 （原文の表2 は各元素と質量分率範囲に対応する許容差を指数表記で示しています。詳細な数値は原文表2 を参照してください。） — 以上 —