ГОСТ 9816.4-84

ГОСТ 9816.4−84 テルル（工業用）。スペクトル分析法（変更 N 1 付）

ГОСТ 9816.4−84

グループ B59

ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格

工業用テルル

スペクトル分析法

Technical tellurium. Method of spectral analysis（英語表記）

ОКСТУ 1709

有効期間 1985.07.01 から 1990.07.01*
__________________
*「注記」ラベル参照

作成：ソ連有色金属省

作成者

A.А.Бабаджан、Э. Н. Гадзалов、В. Н. Семавин、И. И. Лебедь、Н. Б. Третьякова、Э. Б. Маковская、О.Д.Рябкова

提出：ソ連有色金属省

コレギア委員 A. P. Снурников

承認・施行：1984年6月27日付 ソ連国家標準委員会（規格）決定 N 2149 により承認、施行

代替：ГОСТ 9816.4−74


変更 N 1 が導入され、ソ連国家委員会による品質管理・規格に関する決定（1990.12.20付 N 3908）により 1990.07.01 より施行

変更 N 1 はデータベース作成者によって IУС N 3、1990 年の本文に反映された。


本規格は、工業用テルル中の不純物を以下の元素の質量分率範囲でスペクトル法により定量する方法を定める：

銅 0.001〜0.35％；

鉄 0.0005〜0.2％；

鉛 0.0005〜1.5％；

ナトリウム 0.005〜0.35％；

セレン 0.05〜0.5％；

ケイ素 0.0005〜0.25％；

アルミニウム 0.0005〜0.15％；

銀 0.001〜0.004％；

金 0.0005〜0.02％；

白金 0.0005〜0.02％；

ロジウム 0.0005〜0.02％；

パラジウム 0.001〜0.02％；

イリジウム 0.005〜0.2％；

ルテニウム 0.005〜0.2％；

錫（スズ） 0.0005〜0.02％。

不純物は「三標準」法により定め、試料の蒸発とスペクトル励起には交流アークを使用する。

1. 一般要求

1.1. 分析法の一般的要求事項 — ГОСТ 9816.0−84 に従う。

2. 装置、試薬および溶液

任意型の中分散スペクトログラフ（3レンズ照明系および3段階減光器付）。

交流アーク発生器 型式 ИВС-28 または ДГ-2。

任意型のマイクロフォトメーター。

めのう製乳鉢と乳棒。

炭素電極研ぎ器。

赤外線ランプ（TU 16−87 ИФМР.675000.006 TU*）。
________________
* ここおよび本文中で言及される TU（技術条件）は本文に掲示されていません。詳細は該当リンクを参照してください。— データベース作成者の注記。


プラスチックまたはポリエチレン製の小瓶。

スペクトログラフ用写真板 型 II、感度 10〜20 単位（ГОСТ 10691.1−84）。

ポジフィルム（MЗ-3−35 型）、感度 0.7〜1.0 単位（ГОСТ 20945−80）。

スペクトル用高純度炭素電極（ марки С-3、ОСЧ 7−3、ГОСТ 4425−72 ）：

— クレーター（窪み）直径 2.8 mm、深さ 4 mm および 6 mm；

— 直径 6 mm、長さ 30〜50 mm、先端を円錐形に研磨したもの；

— クレーター直径 3.5〜4 mm、深さ 2〜2.5 mm、杯状形状（「рюмка」）。

高純度粉末黒鉛（ГОСТ 23463−79）またはスペクトル用純粋炭素電極を粉砕して得た炭粉。

現像液：

メトール（метол、ГОСТ 25664−83） — 1 g；

無水亜硫酸ナトリウム（натрий сернистокислый безводный、ГОСТ 195−77） — 25 g；

ヒドロキノン（гидрохинон、ГОСТ 19627−74） — 5 g；

臭化カリウム（калий бромистый、ГОСТ 4160−74） — 1 g；

無水炭酸ナトリウム（натрий углекислый безводный、ГОСТ 83−79） — 20 g；

蒸留水 1000 cm3 まで（※本文画像参照）。

定着液：

チオ硫酸ナトリウム（結晶、натрия тиосульфат кристаллический、ГОСТ 244−76） — 250 g；

ピロ亜硫酸カリウム（калий сернистокислый пиро） — 25 g；

蒸留水 1000 cm3 まで（※本文画像参照）。

他のコントラストが得られる現像液および定着液の使用も許容される。

酸化ビスマス（Висмута окись、ГОСТ 10216−75）。

硝酸カリウム（Калий азотнокислый、ГОСТ 4144−79）。

校正用標準試料（任意のカテゴリ）。

(訂正済み本文、変更 N 1)。

3. 分析の準備

3.1. 校正用標準試料の作成方法は、必須の付録に示す。

3.2 緩衝混合物の調製

粉状炭素または粉末黒鉛 4.89 g と酸化ビスマス 0.11 g をめのう乳鉢に入れ、よく混合する。得られた混合物から 0.5 g を取り、めのう乳鉢に移して、硝酸カリウム 0.42 g と炭粉または粉末黒鉛 4.08 g と共にすりつぶす。こうして調製した緩衝混合物はビスマス 0.2％、カリウム 4％を含む。

緩衝混合物の調製量は 2 倍まで増量してよい。

4. 分析の実施

4.1. 工業用テルルと較正用標準試料をアゲート乳鉢でバッファ混合物と重量比1:1（工業用テルルまたは試料200または400 mgと混合物200または400 mg）になるように30–35分間混合し、予め交流アーク（（15±0,1）A）で15–20 s焼成した炭素電極（クレーター直径2,8 mm、深さ44 mm）に詰める。

白金族元素を含む工業用テルルの分析には、杯形（カップ形）電極、写真フィルムおよび炭粉状のバッファを用い、バッファと試料の比は重量比で1:5とする。

各分析試料および較正用標準試料からそれぞれ4本の電極を作製する。

(改訂版、改正 N 1)。

4.2. 分光線は、3段減光器と3レンズ照明系を通して、分光器スリット幅0,015 mmで撮影する。中間絞り5 mm。3段減光器なしでの撮影も許容される。

試料の蒸発およびスペクトル励起は7–8 Aの交流アークで行い、露光時間は（60±5）秒とする。アーク間隔は2,5 mm。

カセットにはII型の板（サイズ912 cm）またはポジフィルムを入れる。長波長領域のスペクトルは写真乾板「Изоорто」で撮影する。

1枚の乾板またはフィルムに各分析試料および標準試料のスペクトルを各2本ずつ撮影し、次に別の乾板（フィルム）で同様に撮影を繰り返す。

乾板またはフィルムは（20±2)°Cで現像する（現像時間は乾板の包装に記載）、定着し、流水で20–25分間洗い、蒸留水ですすぎ、乾燥する。

(改訂版、改正 N 1)。

5. 結果の処理

5.1. 不純物の質量分率を決定する際は、下表に示す各対の線（単位：nm）について、不純物線と比較線の黒化度（濃度）を測定し、測光には測定する線の黒化度が通常領域にある減光段を選ぶ。

	銅	— 296,12	ビスマス	— 289,79
			ビスマス	— 289,79 または（銅の場合）
		— 327,39	テルル	— 317,51
	アルミニウム	— 308,22	ビスマス	— 289,79
		— 309,27	テルル	— 317,51
	スズ（錫）	— 286,32		背景
		— 283,99		背景
	鉛	— 287,30	ビスマス	— 289,79
		— 283,30	テルル	— 276,97
	鉄	— 303,70	ビスマス	— 289,79
		— 259,94	テルル	— 276,97
	ケイ素（シリコン）	— 288,16	ビスマス	— 289,79
	ナトリウム	— 330,20	ビスマス	— 289,79
		— 588,99		背景
	銀	— 328,06	テルル	— 317,51 または（銀の場合）
			ビスマス	— 289,79
	白金（プラチナ）	— 265,94	テルル	— 276,97
	パラジウム	— 342,12	テルル	— 317,51
	ロジウム	— 339,68	テルル	— 317,51
	イリジウム	— 266,47	テルル	— 276,97
	ルテニウム	— 287,49	テルル	— 276,97
	金	— 267,59	テルル	— 276,97

注記. パラジウムがない場合にはナトリウム線330,20 nmを使用する。


黒化度の差を計算する際は、各校正標準試料および各分析試料について2つのスペクトルの算術平均を求め、それに基づき座標 — で較正曲線を作成する。ここで は校正用標準試料中の不純物の質量分率（％）を示す。

算出した値 により、各分析試料の較正曲線から不純物の質量分率を決定する。

(改訂版、改正 N 1)。

5.2. 信頼度0.95における4件の平行測定の最大値と最小値の差は、表1に示す絶対許容差の値を超えてはならない。 （改正、改正 N 1） 表1 測定元素 — 質量分率区間（%） — 許容絶対差（%） - パラジウム、白金（プラチナ）、ロジウム、ルテニウム、イリジウム、金、銀、スズ - 0.0005〜0.001（含む） — 0.001 - ＞0.001〜0.003（含む） — 0.003 - ＞0.003〜0.01（含む） — 0.006 - ＞0.01〜0.03（含む） — 0.01 - ＞0.03〜0.1（含む） — 0.02 - ＞0.1〜0.3（含む） — 0.05 - 銅、鉄、ケイ素（シリコン）、アルミニウム、ナトリウム - 0.0005〜0.001（含む） — 0.0004 - ＞0.001〜0.003（含む） — 0.001 - ＞0.003〜0.01（含む） — 0.007 - ＞0.01〜0.03（含む） — 0.01 - ＞0.03〜0.1（含む） — 0.02 - ＞0.1〜0.3（含む） — 0.05 - ＞0.3〜0.6（含む） — 0.08 - 鉛 - 0.0005〜0.001（含む） — 0.001 - ＞0.001〜0.003（含む） — 0.003 - ＞0.003〜0.01（含む） — 0.006 - ＞0.01〜0.03（含む） — 0.01 - ＞0.03〜0.1（含む） — 0.02 - ＞0.1〜0.3（含む） — 0.05 - ＞0.3〜1.0（含む） — 0.2 - ＞1.0 — 0.4 6. セレンの定量 6.1. 分析を行う前に、グラドゥイロフカ（校正）用の標準試料を調製する。セレン1.5 g をテルルベース8.5 g と混合する。得られた混合物から1.5 g を取り、テルルベース13.5 g と混合する — これが校正用の基準標準試料である。以降の標準試料は、基準標準試料を順次希釈し、その後各々をテルルベースで2.5倍ずつ希釈して作る。 標準試料中のセレン質量分率は表2に示す。 表2 標準試料表示 — セレン質量分率（%） - 2−1 — 0.6 - 2−2 — 0.24 - 2−3 — 0.096 - 2−4 — 0.038 分析試料中のセレン質量分率に応じて、校正用標準試料中のセレン含有量を変更して差し支えない。 各試料および標準試料から電極を各6本準備し、口径2.8 mm、深さ6 mmの凹部を有する炭素電極に充填する。 6.2. スペクトルは三段階アッテネータを通して撮影し、分光器スリット幅は0.026 mmとする。スリットの照明は三レンズコンデンサー（うち2本は非アクロマート）を用いる。中間絞りは円形とする。アーク間隔は2.5 mmとする。カセット（短波領域）には感光処理されたタイプII板を用いる。試料の蒸発およびスペクトルの励起は交流アークで行い、電流は（12±0.1）A、露光時間は（60±5）秒とする。 同一の感光板に、被験試料および校正用標準試料のスペクトルをそれぞれ3スペクトルずつ撮影する。別の感光板でもう一度撮影を繰り返す。 （改正、改正 N 1） 6.3. セレンの線（波長207.4 nm）および比較用テルルの線（波長207.0 nm）の暗化濃度を測定する。測光に際しては、測定した線の暗化が通常領域に入るアッテネーション段を選ぶ。 セレンの質量分率は項5.1に従って求める。信頼度0.95における6件の平行測定の最大値と最小値の差は、表3に示す許容絶対差を超えてはならない。 （改正、改正 N 1） 表3 セレン質量分率（%） — 許容絶対差（%） - ＞0.05〜0.1（含む） — 0.02 - ＞0.1〜0.3（含む） — 0.05 - ＞0.3〜0.6（含む） — 0.08 付録（必須） 校正用標準試料の調製 付録 — 必須 1. 本方法に従い各事業所で調製された校正用標準試料は、GOST 8.315−78に従って認定されなければならない。 2. 校正用標準試料は、金属、金属酸化物、金属溶液から調製してよい。 3. 金属および金属酸化物からの校正用標準試料の調製 3.1. 試薬、溶液 - 塩化ナトリウム — GOST 4233−77 に準拠 - 高純度テルル - 銀 — GOST 6836−80 に準拠 - 金 — GOST 6835−80 に準拠 - 二酸化ケイ素 — GOST 9428−73 に準拠 - 塩化スズ（II） (SnCl2)

酸化鉄（ГОСТ 4173–77）。

活性酸化アルミニウム（ГОСТ 8136–85）。

銅(II)酸化物（ГОСТ 16539–79）。

鉛(II)酸化物。

高純度セレン。

粉末白金（ГОСТ 14837–79）。

粉末パラジウム（ГОСТ 14836–82）。

粉末ロジウム（ГОСТ 12342–81）。

粉末イリジウム（ГОСТ 12338–81）。

（改訂版、変更 №1）。

3.2. 試料の調製

校正用主要標準試料を調製するために必要なもの：

酸化銅 — 0.150 g;

酸化鉄 — 0.171 g;

酸化鉛 — 0.131 g;

塩化ナトリウム — 0.152 g;

二酸化ケイ素 — 0.128 g;

酸化アルミニウム — 0.113 g;

二塩化スズ — 0.105 g;

金、銀、パラジウム、ロジウム、白金 — 各 0.015 g;

イリジウム、ルテニウム — 各 0.090 g;

テルル基材 — 1.796 g.

すべての秤量物は、起始試料を汚染しない材質製のすり潰し装置（実験室用ボールミルのような型）で2–2.5時間十分に混合する。校正用作業標準試料は、主要標準試料を順次希釈し、その後各々の試料をテルル基材で2.5倍ずつ希釈して作成する。標準試料中の測定対象不純物の質量分率は下表のとおりである。

校正用標準試料の表示	不純物の質量分率, %
	銅、鉄、鉛	ナトリウム、ケイ素、アルミニウム、スズ	イリジウム、ルテニウム	銀、金、白金、パラジウム、ロジウム
1−1	1.6	-	-	0.2
1−2	0.64	0.32	-	0.08
1−3	0.26	0.13	0.19	0.035
1−4	0.10	0.05	0.077	0.0125
1−5	0.04	0.02	0.030	0.005
1−6	0.016	0.008	0.012	0.002
1−7	0.0064	0.0032	0.005	0.0008
1−8	0.0026	0.0013	0.002	-
1−9	0.0010	0.0005	-	-
1−10	0.0004	-	-	-

基材中の不純物の質量分率は添加法により決定し、校正用標準試料中の不純物含有量の計算値に補正を加える。

調製した校正用標準試料は、密閉蓋付きのポリエチレンまたはプラスチック容器に入れ、1年間保管すること。

4. 金属溶液からの校正用標準試料の調製

4.1. 試薬、溶液

水酸化バリウム（工業用）（ГОСТ 10848–79）。

塩酸、ГОСТ 3118–77 に準拠、希釈1:1。

硝酸（ГОСТ 4461–77）および希釈1:1および1:3。

シュウ酸（ГОСТ 22180–76）。

水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328–77）。

石英製容器（皿、ビーカー）（ГОСТ 19908–80）。

塩化ナトリウム（ГОСТ 4233–77）。

高純度テルル。

銀（ГОСТ 6836–80）。

金（ГОСТ 6835–80）。

二酸化ケイ素（ГОСТ 9428–73）。

スズ（ГОСТ 860–75）。

鉄（ГОСТ 9849–86）。

アルミニウム（ГОСТ 11069–74）。

銅（ГОСТ 859–78）。

鉛（ГОСТ 3778–77）。

高純度セレン。

粉末白金（ГОСТ 14837–79）。

粉末パラジウム（ГОСТ 14836–82）。

粉末ロジウム（ГОСТ 12342–81）。

粉末ルテニウム（ГОСТ 12343–79）。

粉末イリジウム（ГОСТ 12338–81）。

純金属の溶液。

銅溶液：銅5 gを容量250–300 cm^3のコニカルフラスコに入れ、塩酸と硝酸の混合液（3:1）を45–50 cm^3加え、加熱して溶解し、溶液を乾留する。残留物を塩酸7–10 cm^3で2回処理し、そのつど乾留する。乾いた残留物を塩酸溶液（1:1）60–80 cm^3に溶解し、冷却して容量1000 cm^3の容量フラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。

1 cm^3の溶液は銅を5 mg含む。

鉄の溶液：鉄試料 5 g を容量 250〜300 cm³ の円錐フラスコに入れ、塩酸 40〜45 cm³ を加え、沸騰させて加熱により溶液を乾燥塩類になるまで蒸発させる。塩酸溶液（1:1）60〜80 cm³ を加え、5〜7 分沸騰させて冷却し、溶液を容量 1000 cm³ のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³ の溶液は 5 mg の鉄を含む。 鉛の溶液：鉛試料 5 g を容量 250〜300 cm³ の円錐フラスコに入れ、硝酸溶液（1:3）40〜45 cm³ を加え、湿性になるまで加熱して蒸発する。次に硝酸 5〜7 cm³ を加え、溶液を容量 1000 cm³ のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³ の溶液は 5 mg の鉛を含む。 銀の溶液：銀試料 0.1 g を加熱で硝酸溶液（1:3）15〜20 cm³ に溶解し、湿性塩類になるまで蒸発する。水 50〜60 cm³ を加え、溶液を容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³ の溶液は 1 mg の銀を含む。 金の溶液：金試料 0.1 g を容量 150〜200 cm³ のビーカー（フラスコ）に入れ、塩酸と硝酸の混合液（3:1）10〜15 cm³ を加えて加熱により溶解する。冷却し、溶液を容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³ の溶液は 1 mg の金を含む。 アルミニウムの溶液：アルミニウム試料 0.5 g を容量 150〜200 cm³ のビーカー（フラスコ）に入れ、硝酸溶液（1:1）15〜20 cm³ を加えて加熱により溶解する。冷却し、溶液を容量 500 cm³ のメスフラスコに移し、硝酸溶液（1:1）で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³ の溶液は 1 mg のアルミニウムを含む。 錫（スズ）の溶液：細かく粉砕した金属試料 0.1 g を容量 50〜100 cm³ のビーカー（フラスコ）に入れ、硝酸 2〜3 cm³ を加える。全量がメタスズ酸（メタスチル酸？）に移行したら、ビーカーに水 15〜20 cm³ を注ぎ、シュウ酸 2〜2.5 g を加える。沈殿を撹拌して溶解させ、溶液を容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、ビーカー（フラスコ）を水 2〜3 cm³ で洗い、その洗浄液を同じメスフラスコに加え、目盛りまで水で希釈して混合する。 1 cm³ の溶液は 1 mg の錫を含む。 イリジウムの溶液：イリジウム試料 0.5 g を瑪瑙（メノウ）乳鉢で過酸化バリウム 5〜6 g と十分にすりつぶす。得られた混合物をコランダム製るつぼ（No.4）に移し、ムッフル炉で 900〜920°C にて 2〜2.5 時間焼結する。焼結後のるつぼを冷却し、容量 400〜500 cm³ のビーカーに入れて塩酸溶液（1:1）200〜250 cm³ で溶解する。もし全量が溶けない場合は、残渣をろ過し、ろ紙を乾燥させて灰化し、再度焼結する。これを行った後、溶液を合わせて容量 500 cm³ のメスフラスコに移し、塩酸溶液（1:1）で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³ の溶液は 1 mg のイリジウムを含む。 ロジウムの溶液：ロジウム試料 0.5 g を過酸化バリウム 5〜6 g と瑪瑙乳鉢で十分に混合する。得られた混合物をコランダムるつぼに移し、ムッフル炉で 900〜920°C にて 2〜2.5 時間焼結する。焼結物を冷却し、塩酸溶液（1:1）200〜220 cm³ で溶解する。試料が完全に溶けない場合は、残渣をろ過し、ろ紙を乾燥、灰化して再度焼結する。これらを行った後、溶液を合わせて容量 500 cm³ のメスフラスコに移し、塩酸溶液（1:1）で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³ の溶液は 1 mg のロジウムを含む。 ルテニウムの溶液：ルテニウム試料 0.5 g を過酸化バリウム 5〜6 g と瑪瑙乳鉢で十分にすりつぶす。得られた混合物をコランダムるつぼに移し、ムッフル炉で 900〜920°C にて 2〜2.5 時間焼結する。焼結物を冷却し、塩酸溶液（1:1）200〜220 cm³ で溶解する。完全に溶けない場合は残渣をろ過し、ろ紙を乾燥、灰化して再度焼結する。処理後、溶液を合わせて容量 500 cm³ のメスフラスコに移し、塩酸溶液（1:1）で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³ の溶液は 1 mg のルテニウムを含む。 白金（プラチナ）の溶液：プラチナ試料 0.1 g を容量 100〜150 cm³ のビーカー（フラスコ）に入れ、塩酸と硝酸の混合液（3:1）10〜15 cm³ を加え、被せガラスで覆って弱火で溶解する。溶解したら被せガラスを外し、水で洗い、そのビーカーを水浴に置いて溶液を 3〜5 cm³ まで蒸発させる。冷却し、溶液を容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、塩酸 2 mol/dm³ 溶液で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³ の溶液は 1 mg の白金を含む。 パラジウムの溶液：パラジウム試料 0.1 g を容量 50〜100 cm³ のビーカー（フラスコ）に入れ、塩酸と硝酸の混合液（3:1）10〜15 cm³ を加え、被せガラスで覆って主たる窒素酸化物を除去するまで加熱する。被せガラスを外して水で洗い、溶液を 5〜7 cm³ まで蒸発させる。冷却し、容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、塩酸 2 mol/dm³ 溶液で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³ の溶液は 1 mg のパラジウムを含む。 ナトリウムの溶液：塩化ナトリウム試料 0.2543 g を容量 100 cm³ のメスフラスコに入れ、水 30〜40 cm³ を注ぎ、溶解するまで撹拌し、目盛りまで水で希釈して再度撹拌する。 1 cm³ の溶液は 1 mg のナトリウムを含む。 ケイ素の溶液：二酸化ケイ素試料 0.1875 g を容量 50〜100 cm³ のビーカー（フラスコ）に入れ、水酸化ナトリウム溶液 10〜15 cm³ を加えて加熱し、試料が溶解するまで加熱する。得られた溶液を冷却し、容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、水酸化ナトリウム溶液で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³ の溶液は 1 mg のケイ素を含む。 溶液の調製には酸化物または硝酸塩を用いることができる。 溶液 A：容量 100 cm³ のメスフラスコにイリジウム、ルテニウム、白金、パラジウム、ロジウムの各溶液をそれぞれ 10 cm³ ずつ入れ、水で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³ の溶液 A は前記の金属を各 0.1 mg 含む。 （改訂版、改正 N 1） 4.2 標準試料の調製 銅、鉄、鉛を各 4%（質量分率）、ナトリウム、ケイ素、アルミニウム、錫を各 0.8%、イリジウム、ルテニウム、金、銀、白金、パラジウム、ロジウムを各 0.5% の質量分率とする主標準試料を調製するには、混合物 A と B を用意する必要がある。 混合物 A：容量 50 cm³ の石英（またはその他の）皿に溶液 A を 5 cm³ と、黒鉛粉 4 g を入れる。混合物をランプ下で乾燥させ、銅、鉄、鉛、ナトリウム、ケイ素、アルミニウム、錫の各溶液をそれぞれ 0.8 cm³ 加える。再び硝酸の臭気がなくなるまでランプ下で慎重に乾燥させる。得られた混合物を 1〜1.5 時間十分に混合する。 混合物 B：容量 50 cm³ の石英（またはその他の）皿に金の溶液 0.5 cm³ と黒鉛粉 1 g を入れ、温度 70°C を超えない条件で慎重に乾燥させる。乾燥残渣を硝酸 3〜5 滴で湿らせて再度乾燥させる。硝酸臭が除去されるまでこの湿潤と乾燥を繰り返す。 両混合物を合わせ、瑪瑙乳鉢で 1〜1.5 時間十分に混合する。 作業用の校正標準試料は、主標準試料を連続して希釈し、さらにそれぞれの試料をテルル母体で 2.5 倍ずつ希釈して作製する。 定量対象不純物の質量分率は表に示す。 テルルの検査に供される組成に応じて、標準試料中の特定の不純物の含有量を減らすか、または完全に除外して試料組成を再計算することが許容される。