ГОСТ 25278.13-87

ГОСТ 25278.13−87 希少金属の合金および合金物。タングステンの定量法（改正第1号付き）

ГОСТ 25278.13−87

グループ B59

ソビエト連邦国家規格

希少金属の合金および合金物

タングステンの定量法

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of tungsten（訳注：英語原文）

ОКСТУ 1709

有効期間：01.07.88
〜 01.07.93*
_________________________________
* 有効期間の制限は、州間標準化・計量・認証評議会の議事録により解除されている（ИУС N 2、1993年）。— データベース作成者の注。

情報

1. 本規格はソ連有色金属工業省が作成・提出した。

作成担当者（実施者）:

Е. Г. Намврина, Г. Н. Андрианова, Т. М. Малютина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Е. И. Самсонова, З. И. Шишкина, Л.В.Ушакова

2. 1987年10月29日付ソ連国家規格委員会決議 N 4091 により承認・施行。

3. 次回検査年 — 1993年。

検査周期 — 5年

4. 初版

5. 参照される規範技術文書

参照された技術文書の表示	項目番号
ГОСТ 311–78*	2.1, 4.1
_______________ * ロシア連邦領域では当該文書は有効ではない。技術条件 Т. У. 6−09−01−756−88** が適用される（ИУС N 8、1989年）。 ** 文書は著作者の作成による。追加情報については参照先を確認のこと。 — データベース作成者の注。
ГОСТ 3118–77	2.1, 3.1, 5.1
ГОСТ 3769–78	3.1
ГОСТ 4139–75	2.1, 4.1
ГОСТ 4204–77	2.1, 3.1, 4.1
ГОСТ 4328–77	5.1
ГОСТ 4461–77	5.1
ГОСТ 4518–75	5.1
ГОСТ 5712–78	2.1, 3.1, 4.1, 5.1
ГОСТ 7172–76	2.1, 4.1
ГОСТ 10484–78	5.1
ГОСТ 17746–79*	5.1
_________________ * ロシア連邦領域では当該文書は有効ではない。ГОСТ 17746–96 が適用される（以下本文中同様）。 — データベース作成者の注。
ГОСТ 18289–72*	4.1
_________________ * ロシア連邦領域では当該文書は有効ではない。ГОСТ 18289–78 が適用される（以下本文中同様）。
ГОСТ 26473.0−85	1.1
ГОСТ 27067–86	3.1, 5.1

改正第1号は、ロシア国家標準局の1998年4月6日付決議 N 107 により 01.07.98 から承認・施行された。

改正第1号はデータベース作成者が ИУС N 6、1998年 の本文に基づき追加した。


本規格はタングステンの定量法を3法定める：

光度法（フォトメトリック法）（3〜15%）— ニオブ基合金（成分：モリブデン ≤ 10%、ジルコニウム ≤ 2%、タンタル ≤ 10%）向け、および（2〜20%）タンタルおよびハフニウム基合金向け（成分：レニウム ≤ 1.5%、ニオブ ≤ 10%）；

差動光度法（30〜60%）— ニオブ−タングステン二元合金に適用；

目視比色法（визуально-колориметрический）（ от 5·10до 2·10%) — ニオブ基合金向け（成分：ジルコニウム ≤ 1.5%、モリブデン ≤ 0.5%、タンタル ≤ 0.5%、チタン ≤ 0.5%）。

1. 一般要件

1. 分析法の一般的要件および安全要件は ГОСТ 26473.0−85 に従う。

2. ニオブ基合金中のタングステン定量の光度法

本法は、酸性オキサレート-塩酸（HCl、4 mol/дм）溶液中で、ローダナイドイオンとタングステン(V)が着色錯体を形成することに基づく。還元剤として三塩化チタンを用いる。ニオブの加水分解はオキサレートの添加により防止する。ジルコニウムおよびモリブデンは定量の妨げにならない。

タングステンの質量分率は、分析試料と同時に分析する標準試料との比較法により求める。

2.1. 装置、試薬および溶液

フォトエレクトロコロリメーター ФЭК-56 または同等の装置。

温度調節機能を有し最高1000 °Cまで得られる電気マッフル炉。

分析天秤。

技術用はかり。

メスフラスコ 容量50および250 см。

マイクロビュレット 容量5 см。

Пипетки с делениями на 5 см.

Пипетки без деления на 5 и 10 см.

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см.

Кислота серная по ГОСТ 4204–77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118–77 и разбавленная 2:1 и 1:1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172–76.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712–78, раствор 40 г/дм.

Калий роданистый по ГОСТ 4139–75, раствор 500 г/дм.

Титан треххлористый, раствор 150 г/дм.

Титан металлический, содержащий не менее 99,9% титана, в виде мелкой стружки.

Отраслевой стандартный образец состава сплава 5 ВМЦ ОСО 48−4-1−90 (1−78).

Раствор треххлористого титана 15 г/дм; готовят одним из двух способов.

Способ 1: 1 смраствора треххлористого титана 150 г/дмразбавляют 9 смконцентрированной соляной кислоты.

Способ 2: 0,5 г порошка металлического титана растворяют при нагревании в соляной кислоте, разбавленной 1:1, полученный раствор доводят до 50 смсоляной кислотой, разбавленной 1:1.

Раствор хранят в темной склянке; годен к употреблению 3−4

суток.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску анализируемой пробы массой 0,1 г помещают в кварцевый тигель, добавляют 3−4 г пиросульфата калия, несколько капель концентрированной серной кислоты и сплавляют в муфеле при температуре 700−900 °С до получения прозрачного плава (если сплавление проходит не полностью, плав охлаждают, добавляют несколько капель концентрированной серной кислоты и повторяют процедуру сплавления до получения прозрачного плава). Охлажденный плав растворяют при нагревании в 150 смраствора щавелевокислого аммония. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки раствором щавелевокислого аммония, охлаждают и перемешивают. Раствор может быть использован для определения молибдена по ГОСТ 25278.6−82.

2.2.2. タングステンを定量するため、定容フラスコ（容量50 cm³）に、アリクオート量（2.5または10 cm³）を取り、タングステン含有量が50–250 μgとなるように（必要に応じて）蒸留水で10 cm³に希釈する。次いでシュウ酸アンモニウム溶液で希釈し、2.5 cm³のチオシアン酸カリウム溶液、塩酸（希釈比2:1）25 cm³、三塩化チタン溶液0.5 cm³を、各試薬添加後に混合し、指定の順序で2–3分の間隔をおいて注ぎ加え、目盛りまで水で満たして混合する。20分後（着色した溶液は4時間安定）に、光電子比色計を用いて、キュベット（光路長20 mm）で400 nmにおける溶液の光学密度を、タングステンを除く全ての試薬を含むブランク溶液を基準として測定する。

2.2.3. 一連の試料と同時に組成の標準試料を分析する。分析試料と標準試料の秤量および溶液の希釈は等しく行うこと。標準試料溶液と被検試料溶液のアリクオート部は、各々のタングステン質量がほぼ等しくなるように採取する。

2.3. 結果の処理

2.3.1. タングステンの質量分率（ω）をパーセントで計算する式は次のとおりである。

ω = ω_std × (D / D_std)

ここで、ω_std — 組成標準試料（ОСО №1–78）中のタングステン質量分率で、4.94%である；D — 被検試料溶液の光学密度；D_std — 組成標準試料溶液の光学密度。

2.3.2. 二つの平行定量結果および二つの分析結果間の差は、表1に示す許容差を超えてはならない。

表1

タングステン質量分率, %	許容差, %
3.0	0.25
4.5	0.4
6.0	0.5
7.5	0.6
9.0	0.8
11.0	0.9
13.0	1.1
15.0	1.3

3. ニオブを基にした合金中タングステン定量の差動光度法

この方法は、シュウ酸塩—塩酸（HCl 4 mol/dm³）溶液中で、ロダニドイオン（チオシアン酸イオン）とタングステン(V)が着色錯体を形成する反応に基づき、還元剤として三塩化チタンの存在下で行う。溶液の光学密度は、2.0 mgのタングステンを含む比較溶液に対して測定する。ニオブの加水分解はシュウ酸塩の添加により防止される。

3.1. 装置、試薬および溶液

・型式SF-26またはSpekol-10の分光光度計（測定アタッチメントEK-1付）または同等機。
・電気ホットプレート。
・分析天秤。
・一般天秤。
・容量30–40 cm³（直径最大30 mm）の石英ビーカー。
・容量50 cm³の化学用ガラスビーカー。
・直径40 mmの時計皿。

目盛り付きピペット（5 cm³および10 cm³）。

メスフラスコ（容量50、100および500 cm³）。

硫酸（ГОСТ 4204–77 準拠）。

塩酸（ГОСТ 3118–77 準拠）及び2:1に希釈したもの。

硫酸アンモニウム（ГОСТ 3769–78）。

シュウ酸アンモニウム（ГОСТ 5712–78）、20 g/dm³ 溶液。

チオシアン酸アンモニウム（ГОСТ 27067–86）、500 g/dm³ 溶液。

金属チタン（チタン含有量99.9%以上）、細かい切粉状。

三塩化チタン溶液150 g/dm³（予備溶液）は次のように調製する：金属チタン0.5 gを容量50 cm³のガラスビーカーに入れ、濃塩酸10 cm³を加えて加熱しながら溶かし、ビーカーに時計皿をかぶせる。初期体積（10 cm³）は濃塩酸の添加により常に保つ。得られた溶液は摺り合わせ栓付きの暗色瓶に入れて3日以内に使用する。

三塩化チタン溶液15 g/dm³（作業用）は、使用日に予備溶液を10倍に希釈して、あらかじめ煮沸して冷却した塩酸で調製する。

金属タングステン（タングステン含有量99.9%以上）、細かい切粉状。

タングステン標準溶液（タングステン0.5 mg/cm³含有）：金属タングステン0.1 gを容量30–40 cm³の石英ビーカーに入れ、濃硫酸4 cm³と硫酸アンモニウム1 gを加えて強く加熱して溶解し、ビーカーに時計皿をかぶせる。タングステンが完全に溶解したら溶液をやや冷まし、シュウ酸アンモニウム4 gを加える。時計皿は15–20 cm³の水で洗い、その洗浄液を同じビーカーに集める。ビーカーの内容を混合して塩類が完全に溶けるまで加熱する。透明な溶液を容量200 cm³のメスフラスコに移し、冷却してから目盛りまで水で希釈する。

（改訂版、改正 N 1）。

3.2. 分析の実施

3.2.1. 分析試料の秤量 0.1 g を容量 30−40 cm³ の石英ビーカーに入れ、強熱しながら濃硫酸 2 cm³ に 0.5 g の硫酸アンモニウムを加えて（時計皿で覆う）溶解する。秤量が完全に溶けたらビーカーを徐冷し、アンモニウムシュウ酸塩 2 g を加える。時計皿は 15−20 cm³ の水で洗い、その洗浄液を同じビーカーに集める。ビーカーの内容をかき混ぜて塩の完全溶解まで加熱する。透明な溶液を容量フラスコ（100 cm³）に移し、冷却して水で目盛りまで希釈する。

3.2.2. タングステンの定量のため、容量フラスコ（50 cm³）にアリコート部（4−8 cm³）、すなわち 2.1−2.5 mg のタングステンを含む部分を取り、必要に応じてアンモニウムシュウ酸塩 20 g/dm³ 溶液で 8 cm³ まで希釈する。次に、2:1 に希釈した塩酸 25 cm³、アンモニウムチオシアン酸溶液 2.5 cm³、作業用三塩化チタン溶液 1 cm³ を（撹拌しながら滴下で）加え、水で目盛りまで希釈する。25−30 分後（着色した溶液は 4 時間安定）に、分光光度計で波長 λ = 410 nm、光路長 10 mm のキュベットを用いて吸光度を測定する。比較用溶液はタングステン 2.0 mg を含む溶液とする：容量フラスコ（50 cm³）に標準タングステン溶液 4 cm³、アンモニウムシュウ酸塩 20 g/dm³ 溶液 4 cm³、2:1 に希釈した塩酸 25 cm³、アンモニウムチオシアン酸溶液 2.5 cm³、作業用三塩化チタン溶液 1 cm³（撹拌しながら滴下で加える）を取り、水で目盛りまで希釈する。25−30 分後にこの溶液を比較溶液として用いる。

タングステンの質量は校正曲線により求める。

3.2.3. 校正曲線の作成

50 cm^3 のメスフラスコに、マイクロビュレットから標準タングステン溶液をそれぞれ 4.0、4.2、4.4、4.6、4.8 および 5.0 cm^3 加える。これはそれぞれタングステンとして 2.0、2.1、2.2、2.3、2.4 および 2.5 mg に相当する。これに対して、オキサラートアンモニウム溶液を 8 cm^3、希釈した塩酸（希釈比 2:1）を 25 cm^3、チオシアン酸アンモニウム溶液を 2.5 cm^3、三塩化チタンの作業溶液を 1 cm^3（攪拌しながら滴下で添加）加え、水で目盛りまで希釈する。攪拌後 25–30 分で、タングステン 2.1–2.5 mg を含む溶液の光学密度を、タングステン 2.0 mg を含む溶液に対する比で、分光光度計を用いて 410 nm において、光路長 10 mm のキュベットで測定する。 得られたデータに基づき、座標軸を「光学密度 — タングステン質量」とする検量線を作成する。検量線上の各点は、試料分析と同時に確認する。 3.3 結果の処理 3.3.1 タングステンの質量分率（W、%）は次の式により算出する。 （式） ここで - W — 検量線から求められたタングステンの質量、mg； - V — メスフラスコの容量、cm^3； - V1 — 定量に用いた溶液のアリクォート量、cm^3； - m — 分析試料の秤量、g。 3.3.2 2 回の平行測定結果間および 2 回の分析結果間の差は、表 2 に示す許容差を超えてはならない。 表 2 - タングステン質量分率, % — 許容差, % - 30.0 — 0.7 - 40.0 — 0.9 - 50.0 — 1.1 - 60.0 — 1.3 4. タンタルおよびハフニウムを含む合金中のタングステン定量のための比色法 本法は、オキサラート-塩酸（塩酸として 4 mol/dm^3）溶媒中で、タングステン(V) がチオシアン酸イオンと反応して着色錯体を形成することに基づく。オキサラートの添加によりタンタルおよびニオブの加水分解を防止する。ハフニウムは測定に干渉しない。 4.1 装置、試薬および溶液 - 光電比色計 ФЭК-50 または同等の装置 - サーモスタット付マッフル炉（最高 1000 °C まで加熱可能なもの） - 分析天秤 - 一般天秤 - 電気加熱皿（ホットプレート） - 容量フラスコ 50 cm^3 および 250 cm^3 容量5 cm^3のマイクロビュレット。 目盛付きピペット（2.5および10 cm^3）。 目盛なしピペット（5および10 cm^3）。 メスシリンダー（容量50および100 cm^3）。 硫酸 — ГОСТ 4204–77 に準拠。 塩酸 — ГОСТ 3118–77 に準拠。および希釈品（2:1、1:1）。 ピロ硫酸カリウム — ГОСТ 7172–76。 シュウ酸アンモニウム — ГОСТ 5712–78、40および100 g/dm^3 溶液。 チオシアン酸カリウム — ГОСТ 4139–75、500 g/dm^3 溶液。 三塩化チタン、150 g/dm^3 溶液。 金属チタン（チタン含有率99.9%以上）、細かい切りくず状。 三塩化チタン15 g/dm^3 溶液：以下のいずれかの方法で調製する。 - 方法1: 三塩化チタン150 g/dm^3 溶液1 cm^3 を濃塩酸9 cm^3 で希釈する。 - 方法2: 金属チタン粉末0.5 g を加熱しながら1:1に希釈した塩酸で溶解し、得た溶液を1:1希釈塩酸で50 cm^3 に調製する。 溶液は暗色瓶に入れて保存する。使用可能期間は3–4日。 ナトリウムタングステン酸塩 — ГОСТ 18289–78。 標準タングステン溶液（ストック、タングステン1 mg/cm^3 を含む）: ナトリウムタングステン酸塩1.794 g を水に溶かし、容量1 dm^3 のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。溶液はポリエチレン容器で保存する。 作業用タングステン溶液（タングステン50 mg/cm^3 を含む）は、標準溶液を水で20倍に希釈して調製する。 （改訂稿、変更 N 1） 4.2 分析の実施

4.2.1. 分析試料の秤量 0.1 g を石英るつぼに入れ、ピロ硫酸カリウム 3–5 g を加え、濃硫酸を数滴加してマッフル炉で700〜900 ℃に加熱し、透明な溶融物が得られるまで溶融する。溶融が不完全な場合は、溶融物を冷却し、濃硫酸を数滴加して溶融操作を繰り返し、透明な溶融物を得る。冷却した溶融物を加熱しよく撹拌しながら、タングステンを含む合金の分析時には100 cm^3 の熱いシュウ酸アンモニウム溶液（100 g/dm^3）に、ハフニウムを基にした合金の分析時には100 cm^3 の熱いシュウ酸アンモニウム溶液（40 g/dm^3）に溶解する。冷却後、溶液を250 cm^3 容量の容量フラスコに移し（タンタルを基にした合金の分析時は）水で目盛りまで、あるいは（ハフニウムを基にした合金の分析時は）シュウ酸アンモニウム溶液 40 g/dm^3 で目盛りまで満たし、撹拌する。この溶液は ГОСТ 25278.6−82 に従ってモリブデンの定量に使用できる。

4.2.2. タングステンの定量のため、50 cm^3 容量の容量フラスコに溶液のアリクォート（2.5 または 10 cm^3、50–250 μg のタングステンを含む）を取り、必要に応じて 10 cm^3 になるようシュウ酸アンモニウム溶液 40 g/dm^3 で希釈する。次いでチオシアン酸アンモニウム溶液 2.5 cm^3、希釈比 2:1 の塩酸 25 cm^3、および三塩化チタン溶液 0.5 cm^3 を（滴下により！）加える。各試薬添加後に溶液を撹拌する。試薬は示された順序で 2–3 分間隔で添加し、目盛りまで水で満たして撹拌する。20 分後（着色溶液は約 4 時間安定）に、光路長 20 mm のキュベットを用いてフォトエレクトロカラリメーター（光電比色計）で 400 nm における吸光度を、タングステン以外のすべての試薬を含むブランクに対して測定する。

タングステンの質量は校正曲線により求める。

4.2.3. 校正曲線の作成

容量50 cm3のメスフラスコに、マイクロビュレットから標準作業タングステン溶液を1.0、2.0、3.0、4.0および5.0 cm3注ぎ入れる（それぞれタングステン50、100、150、200および250 µgに相当）。さらに、アンモニウムシュウ酸塩溶液（濃度40 g/dm3）を10 cm3、チオシアン酸アンモニウム溶液を2.5 cm3、1:2に希釈した塩酸を25 cm3、三塩化チタン溶液を0.5 cm3（滴下で！）加える。各試薬添加後に溶液を攪拌する。試薬は示した順序で2–3分の間隔で加え、目盛りまで水で満たして混合する。タングステンを除いたすべての試薬を入れたメスフラスコを一つ用意し、これを空白（零）溶液とする。 20分後（着色溶液は約4時間安定）に、フォトエレクトロ比色計で400 nmにおいて、吸光層厚20 mmのキュベットを用いて吸光度を零溶液に対して測定する。 得られたデータから、吸光度—タングステン質量の校正曲線を作成する。校正曲線のいくつかの点は、試料分析と同時に確認する。 4.3 結果の処理 4.3.1 タングステンの質量分率（W）をパーセントで求める式は次のとおりである（原式参照）。 ここで - m — 校正曲線より求めたタングステンの質量、mg； - V — メスフラスコの容量、cm3； - v — 分析にとった分注（アリコート）量、cm3； - m0 — 分析試料の秤量質量、g。 4.3.2 2個の平行測定結果間および2回の分析結果間の差は、表3に示す許容差を超えてはならない。 表3 - タングステン質量分率, % —— 許容差, % - 2.0 —— 0.2 - 5.0 —— 0.6 - 10.0 —— 1.1 - 15.0 —— 1.7 - 20.0 —— 2.2 5. ニオブを用いた合金中タングステンの目視比色法 本法は、還元剤（三塩化チタン）の存在下、塩酸性（3 mol/dm3）条件でタングステン(V)とチオシアン化物イオンとの着色錯体を生成させ、試料溶液の着色の強さを比較用溶液のスケールと比較することに基づく。ニオブとチタンの影響はフッ化物およびシュウ酸塩の添加により除去する。ジルコニウムおよびモリブデンは測定に干渉しない。 5.1 装置、試薬および溶液 - 分析天秤。 - 実験用秤。 - 電気ホットプレート。 - 水浴。 - 無色ガラス製の比色用シリンダーセット（すり合わせ栓付）、高さ25 cm、直径1.7 cm。 - 白金皿、容量30 cm3。 - ガラスカーボン皿、容量30 cm3。 - メスフラスコ、容量25 cm3。 - マイクロビュレット、容量5 cm3。 - 目盛付きピペット 5 cm3。 - 目盛なしピペット 5 cm3および10 cm3。 - メスシリンダー 10 cm3および25 cm3。 - ビーカー 25 cm3および100 cm3。 - 時計皿（直径40 mm）。 - 硝酸（ГОСТ 4461–77）。 - 塩酸（ГОСТ 3118–77）および1:1に希釈したもの。 - フッ化水素酸（ГОСТ 10484–78）。 - フッ化アンモニウム（ГОСТ 4518–75）、溶液50 g/dm3。 - シュウ酸アンモニウム（ГОСТ 5712–78）。 - チオシアン酸アンモニウム（ローダン化アンモニウム）（ГОСТ 27067–86）、溶液500 g/dm3。 - 水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328–77）、溶液100 g/dm3。 - タングステン(VI)酸化物。 - スポンジ状金属チタン（ГОСТ 17746–79）。 - 三塩化チタン溶液（貯蔵用）150 g/dm3 は次のように調製する：金属チタン0.5 gを100 cm3ビーカーに入れ、濃塩酸10 cm3で加熱して溶解する（ビーカーは時計皿で覆う）。初期体積（10 cm3）は濃塩酸を追加して一定に保つ。溶液はすり合わせ栓の暗色瓶に入れ、3日以内に使用する。 - 三塩化チタン溶液（使用時、作業溶液）15 g/dm3 は、貯蔵溶液を使用日当日に10倍希釈して調製する：貯蔵溶液1 cm3に新しく沸騰させ、冷却した濃塩酸9 cm3を加える。 - 標準タングステン溶液（貯蔵、0.1 mg/cm3 W含有）：600–700 ℃で一定質量になるまで煆焼したタングステン酸化物 0.1261 g を100 cm3ビーカーに入れ、NaOH 溶液20–25 cm3で溶解し、容量1 dm3のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。溶液はポリエチレン容器で保存する。 - タングステン作業溶液（20 µg/cm3 W含有）は、貯蔵溶液を水で5倍に希釈して調製する。作業溶液は使用日当日に調製する。 5.2 分析の実施 5.2.1 試料秤量0.1 gを白金（またはガラスカーボン）皿に入れ、水浴上で加熱しながらフッ化水素酸2–3 cm3で溶かし、溶解が不完全な場合は硝酸を滴下して完全に溶かす。溶液を濃縮して湿塩とし、過乾燥を避ける。残渣に塩酸（1:1 混合）12 cm3、フッ化アンモニウム溶液8 cm3、シュウ酸アンモニウム0.5 gを加え、塩が溶解するまで加熱する。 期待されるタングステン含量が0.1%を超える場合は、得られた透明溶液を25 cm3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 5.2.2 タングステンの定量のため、25 cm3メスフラスコに40–100 µgのタングステンを含むように5または10 cm3の溶液を取り、塩酸（1:1希釈）を加えて総量を12 cm3にする（アリコートが5 cm3の場合は塩酸量は9.6 cm3、アリコートが10 cm3の場合は7.2 cm3となる）。フッ化アンモニウム溶液を総量で5 cm3になるように加える（アリコート5 cm3の場合は3.4 cm3、アリコート10 cm3の場合は1.8 cm3）。その後、全体が約22 cm3になるように水を加えて混合する。溶液を15–20 ℃（冷水）に冷却し、チオシアン酸アンモニウム溶液を1 cm3加えて混合し、三塩化チタン作業溶液を滴下で加えて、溶液の赤褐色が黄色に変わるまで滴下し、さらに5滴加える（過剰）。溶液を目盛りまで水で希釈し、混合する。20分後にメスフラスコから乾燥した比色用シリンダーに移し、試料溶液の色を比較用溶液スケールと比較する。 5.2.3 期待されるタングステン含量が0.1%未満の場合も、得られた透明溶液を25 cm3メスフラスコに移し（皿は少量の水で洗い、メスフラスコ中の総量が約22 cm3となるようにする）、溶液を15–20 ℃に冷却してから、5.2.2節と同様にチオシアン酸アンモニウム1 cm3を加え、三塩化チタン作業溶液を滴下で過剰になるまで加えた後、目盛りまで希釈・混合し、20分後に比色用シリンダーに移して比較する。 5.2.4 比較用溶液スケールの作成 25 cm3メスフラスコに、作業標準タングステン溶液をマイクロビュレットで0.25、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0および5.0 cm3注ぎ入れる（それぞれタングステン5、10、20、30、40、60、80および100 µgに相当）。12 cm3の塩酸（1:1 希釈）、5 cm3のフッ化アンモニウム溶液を加え、全量が約22 cm3になるまで水で希釈して混合する。溶液を15–20 ℃に冷却し、チオシアン酸アンモニウム1 cm3を加えて混合し、三塩化チタン作業溶液を滴下で赤褐色から黄色に変わるまで、さらに5滴過剰になるよう加える。目盛りまで希釈して混合し、20分後にメスフラスコから乾燥した比色用シリンダーに移す。 5.3 結果の処理 5.3.1 タングステンの質量分率（W）が0.1%以上の場合の質量分率（%）は次式により求める（原式参照）。 ここで - m — 比較標準溶液スケールから求めたタングステンの質量、µg； - V — メスフラスコの容量、cm3； - v — 分析にとったアリコート量、cm3； - m0 — 試料の秤量質量、g。 5.3.2 タングステンの質量分率（W）が0.1%未満の場合の質量分率（%）は別の式により求める（原式参照）。 ここで - m — 比較標準溶液スケールから求めたタングステンの質量、µg； - m0 — 試料の秤量質量、g。 5.3.3 2つの平行測定結果間および2回の分析結果間の差は、表4に示す許容差を超えてはならない。 表4 （原表中のべき乗表記は画像で示されているため、必要であれば原文の表を参照してください。）